1，8—萘酰亚胺衍生物的合成及应用研究

1，8－萘酰亚胺衍生物是重要的功能材料，本对近年来它们的合成及其应用研究做一个概括性的总结，并从理论上进行了分析说明。     

N-丁基-4,5-二肼基-1,8-萘酰亚胺的合成

<正>1,8-萘酰亚胺类衍生物因其具有荧光量子产率高、可见光范围吸收强、斯托克位移大、光稳定性与化学稳定性好等优点,作为离子探针[1-4]、光电材料[5-8]、光动力药物[9-11]和生物显影[12-14],得到了广泛的关注和深入的研究.研究表明,1,8-萘酰亚胺类衍生物的4-位引入给电子基团后,加之这类分子本身具有良好的共平面性和较大的共轭体系,分子内可以形成"Donor-Acceptor"体系(即D-A体系).处于D-A体系中的电子相对容易受到激发,产生跃迁,发出荧光.例如,4-胺基取代的1,8-萘酰亚胺类衍生物都具有较高的荧光量子产率[15-18].相对于4-位取代的衍生物而言,4,5-位双取代的萘酰亚胺类衍生物还具有更好的刚性结构     

N—取代—1,8—萘二甲酰亚胺类荧光物的合成

选用ＫＦ／Ａｌ２Ｏ３作催化剂，从１，８－萘二甲酸酐出发分别合成了３取代及４取代两个系列１８个Ｎ－取代－１，８－萘二甲酰亚胺类荧光物，讨论了它们的结构与荧光光谱特征的关系     

α—硫羰基硫代甲酰胺的合成

以α－硫羰基硫代甲酰胺为原料通过Lawesson试剂硫代合成了系列的α－硫羰基硫代甲酰胺，并通过IR，^1HNMR证实其结构。     

N—丁基—3—酰胺基—4—甲氧基—1,8—萘酰亚胺的合成

以4—溴—1,8萘酐为原料,通过亚胺化、硝化、甲氧基化和还原反应,得到了N—丁基—3—氨基—4—甲氧基—1.8—萘酰亚胺,讨论了其较好的合成路线.它能与不同的酰氯反应,得到了标题的化合物,同时测定了它们的光谱性能.     

2，6-萘二硫酚的合成及表征

文中以2，6-萘二磺酸钠为原料，成功地合成了2，6-萘二硫酚。研究了原料配比、反应时间、试剂纯度、氯化氢流量等因素对产率的影响。研究发现，合成中间产物2，6-萘二磺酰氯的最佳温度为110℃；合成目标产物2，6-萘二硫酚时，最佳反应温度为70℃，反应自始至终通入氯化氢，可以使产物的收率达80%以上。产物结构通过IR，¹H-NMR和元素分析表征。     

三种硫代酯的合成和表征

研究了三种不同类型的硫代酯的合成,即苄基二硫代苯甲酸酯（BDB）、N,N-二苯基-2-苄基二硫代氨基甲酸酯（BDC）和2-叔丁基-2’-苄基三硫代碳酸酯（BTC）。详细描述和分析了反应过程中溶液颜色状态和热效应等变化现象。产物经过柱层析分离或重结晶提纯,经过核磁共振波谱、红外光谱、质谱、元素分析等表征,确定合成产物与目标化合物相符。     

4,5—二硫代亚乙基—1,3—二硫代环戊烯—2—酮和硫酮衍生物的…

合成了文题化合物及它们的酯化物，给出了它们的核磁共振氢谱和质谱。讨论了影响反应的一些因素，比较了不同溴代试剂与锌酸盐发生反应的活泼性。     

N—环己基硫代邻苯二甲酰亚胺合成的研究

Ｎ－环己基硫代邻苯二甲酰亚胺，在橡胶加工过程中有极好的抗焦烧性能，它的生产工艺正向其反应过程和产品的析出在同一体系中完成的方向发展，存在的主要问题是产品纯度较低，该项工作主要探讨提高产品的收率和纯度的方法。     

N,—2,4—二硝基苯基硫代苯并噻唑的合成

讨论了以水作溶剂时合成Ｎ－２，４－二硝基苯基硫代苯并噻唑的工艺参数的优化，给出了最佳合成工艺条件。     

二氧化碳/环氧丙烷/萘酐三元共聚合与表征

利用稀土三元催化剂,通过二氧化碳(CO2)、环氧丙烷(PO)与萘酐(NA)的共聚反应,得到一种三元共聚物(PPCA).对PPCA的结构进行了FIR,1H-NMR及13C-NMR表征,表明NA被开环嵌入PO—CO2中.对PPCA的分子质量、热性能、力学性能进行了测试.结果表明,在一定范围内,随着NA单元的增加,PPCA的玻璃化转变温度(Tg)升高,材料的拉伸强度增强,同样分子质量的聚碳酸亚丙酯(PPC)和PPCA比较,PPCA的玻璃化转变温度比PPC高,拉伸强度也比PPC有明显增强.不同的聚合反应时间对PPCA的分子质量、玻璃化转变温度材料的拉伸性能也有明显的影响.     

辛二醇的新合成方法研究

采用新型的还原方法,以硼氢化钾为还原剂,在BF3-Et2O体系中将辛二酸还原成辛二醇.这种方法以价格较低的硼氢化钾为还原剂,降低了生产成本,产率较高,可以实现大规模工业化生产.同时该反应还丰富了羧酸的还原方法,在有机合成中有着一定的意义.     

新型1,8-萘啶并吡咯化合物的合成及光谱学性质的研究

采用7-氨基-2,4-二甲基-1,8-萘啶作为前体化合物与乙酸酐进行高温酰化反应,设计、合成并表征1,8-萘啶并吡咯型化合物.通过紫外吸收光谱和荧光发射光谱重点研究产物在不同极性溶剂中的光谱性质,结果表明:这种类型的1,8-萘啶衍生物具有良好的光稳定性及较高的荧光量子产率;同时,随着溶剂极性的增强,化合物的光谱均向短波方向移动即发生蓝移.此实验方案具有反应路线短、目标产物产量高、原料利用率高、产物分离简单等优点.     

异噁唑酰腙类化合物的合成及其结构表征

以5-甲基4-异噁唑甲酸为原料,与氯化亚砜、水合肼反应得5一甲基4-异噁唑甲酰肼2,2与芳香醛缩合反应合成了6个新的酰腙化合物,其结构经IR、1HNMR、MS等表征确证.实验结果表明,酰肼与芳香醛在冰醋酸中进行缩合酰腙化反应,具有产率高、条件温和、操作简便等优点.     

抗肝片吸虫药物的合成及表征

合成了5个有机化合物，并且对他们进行了表征，由于他们的合成方法比较容易，原料也比较便宜，期望着这5个化合物都能作为抗肝片吸虫药物使用。     

角鲨烷的合成及表征

本文叙述了以角鲨烯为原料,通过催化氢化制得角鲨烷,并进行系列实验,获得较适宜的反应条件。产物经物理常数测定和色谱分析以及波谱分析,结果表明产品纯度是好的,与其文献值是相符的。     

1,8-二(2-甲基-1,3,4-噁二唑)辛烷的合成

以癸二酸为原料,经过酯化、肼解及乙酰化3步反应合成N,N′-二乙酰基癸二酰二肼;再在N,N′-二乙酰基癸二酰二肼与三氯氧磷的摩尔比为1：10,三氯氧磷5mL,POCl3与CH3CN的体积比为1：8．在此条件下反应4h,水解72h,得到1,8-二(2-甲基-1,3,4-噁二唑)辛烷,产率为82％。     

硫辛酰胺的合成与表征

为开发硫辛酰胺的新合成方法,以(-硫辛酸和苯并三唑为起始原料经硫辛酰苯并三唑中间体合成硫辛酰胺,并用红外光谱、核磁共振和元素分析对产物进行了分析和表征.结果显示:在1∶1四氢呋喃/乙醇混合溶剂中,硫辛酰苯并三唑与28%氨水在25~30℃反应可以制备得到硫辛酰胺,总收率81%.