RP-HPLC法测定复方岩白菜素片中岩白菜素的含量

建立了复方岩白菜素片中岩白菜素含量测定的反相高效液相色谱法.采用色谱柱Diamonsil C18(5μm,4.6 mm×250 mm),柱温为30℃;流动相为V(乙腈)∶V(水)=15∶85;流速为1.0 m L·min-1;检测波长272 nm.研究结果表明:岩白菜素在28.32~226.56μg/ml的范围内呈良好的线性关系,样品平均回收率为100.86%,RSD=0.89%.该方法操作简便,快速,具有良好的稳定性和重复性,适用于复方岩白菜素片中岩白菜素含量测定.     

RP-HPLC法测定不同厂家芦丁片和复方芦丁片中芦丁的含量

采用RP-HPLC法测定芦丁片和复方芦丁片中芦丁的含量,并与UV法进行比较以考察其质量.色谱条件为:色谱柱AT Lichrom ODS-BP C18柱(4.60×250 mm,5μm);流动相V(甲醇)∶V(0.1%冰醋酸)=60∶40;检测波长362 nm;流速0.8 mL.min-1;柱温35℃;进样量20μL.芦丁在10~200μg.mL-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=1.3514X-0.9158,相关系数R=0.999 5;平均回收率为98.92%~99.13%,RSD为1.77%~1.93%(n=6).所检测芦丁片和复方芦丁片中芦丁的含量均符合部颁标准,测定值UV法较RP-HPLC法略高.RP-HPLC法准确度、精密度、稳定性、重现性好,可用于芦丁片和复方芦丁片的质量控制.     

论RP-HPLC法测定前列舒通片中小檗碱的含量

建立测定前列舒通片中小檗碱含量的RP-HPLC法。方法:采用UltimateTMAQ-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),柱温25℃,保护柱(4.6mm×12mm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(50:50)(每100ml加十二烷基磺酸钠0.1g);流速1.0ml·min-1;检测波长为265nm。结果:盐酸小檗碱进样量在0.0904~1.356μg范围内具有良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率(n=6)为98.0%,RSD为0.8%。结论:该方法简便、准确、灵敏度高、重现性好。     

RP-HPLC法测定复方氨酚葡锌片中对乙酰氨基酚和盐酸二氧丙嗪的含量

目的:采用高效液相法同时测定复方氨酚葡锌片中对乙酰氨基酚和盐酸二氧丙嗪的含量.方法:以C18化学键合硅胶为固定相,以水-乙腈-三乙胺(90:10:0.2)为流动相,检测波长为226 nm进行测定.结果:平均加样回收率对乙酰氨基酚为100.3%,RSD=0.71%(n=9);盐酸二氧丙嗪为98.79%,RSD=0.31%(n=9).对乙酰氨基酚在20～200 μg/ml范围内;盐酸二氧丙嗪在0.2～2 μg/ml范围内,浓度与峰面积值呈良好的线性关系.结论:方法简便、快速、结果准确.     

RP-HPLC法测定复方丹参胶囊中丹参素的含量

为测定复方丹参胶囊中丹参素含量,采用反相高效液相色谱法,D ikm a HPLC column色谱柱(5μm,200×4.6 mm),以乙腈—水—冰醋酸(5∶160∶1)为流动相,流速1.0 mL/m in,检测波长280nm,柱温30℃测定.RP-HPLC测定的线性范围为0.28~1.40μg,相关系数为r=0.9998;胶囊中丹参素的平均回收率为100.17%,RSD=0.78%(n=6),精密度良好(RSD=0.64%).该法操作简便、快速、准确,适用于复方丹参胶囊中丹参素的含量测定.     

HPLC法测定复方决明片中丹参酮ⅡA的含量

采用高效液相色谱法（HPLC）测定了复方决明片中丹参酮ⅡA的含量．测得每片复方决明片（0．25g／片）中含丹参酮ⅡA13．49μg,线性回归在0．04～0．64μg范围内,峰面积与含量呈良好的线性关系,相对标准偏差为0．81％．     

HPLC法测定黄精丸中阿魏酸的含量

目的:建立了HPLC测定黄精丸中阿魏酸含量的方法.方法:用AglientTC-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,0~15min,乙腈-0.085%磷酸溶液(20∶80)为流动相,流速为1mL·min-1,检测波长为316nm,柱温35℃,进样体积10μL,应用安捷伦1200系列液相色谱仪进行测定.结果:阿魏酸与其他成分分离良好,在0.0129μg~0.1161μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999998),平均回收率(n=6)为99.96%.结论:该方法简便、准确,重复性好,可用于测定黄精丸中阿魏酸含量.     

RP-HPLC法测定虎杖中大黄素的含量

目的：测定中药材虎杖中大黄素的含量。方法：采用RP—HPLC法进行测定。使用C18柱,乙腈—水—冰醋酸(60：40：1)为流动相;检测波长为437nm。结果：大黄素在0．01498～0．07490μg范围内呈良好的线性关系,r=0．9993,平均回收率为99．60％(n=5),RSD=1．82％。结论：此方法简便,准确灵敏,分离度好,可作为其质量控制指标。     

RP-HPLC法测肝康颗粒中阿魏酸的含量

建立以高效液相色谱法测定肝康颗粒中阿魏酸含量的方法。采用反相高效液相色谱法测定康颗粒中阿魏酸的含量。高效液色谱条件为:色谱柱,Kromasil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5 mm);流动相,甲醇-0.085%磷酸(38:62);检测波长316 nm;流速1.0 mL·min~(-1);柱温为25℃。阿魏酸进样量在75.2～752 ng范围内线性关系良好,回归方程为:Y=7066.1X-42190(r=0.9994,n=6);平均加样回收率为99.46%,RSD=1.33%。本方法操作简便、准确、灵敏度高可用于肝康颗粒的质量控制。     

RP-HPLC测定中风康复片中士的宁含量

采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),以K rom asil C18柱(250×4.6mm,5μm)为色谱柱,甲醇-0.05M磷酸二氢钾(25¨75)为流动相,在254nm检测波长,1.0m l/m in流速的条件下建立中风康复片中士的宁的含量测定方法。结果表明,中风康复片中士的宁与其它成分分离良好,士的宁在0.072~0.648μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),测量方法的平均回收率为95.51%,RSD=0.7%(n=6)。该方法灵敏度高、操作简单、结果准确,可用于本制剂的质量控制。     

硫酸亚铁铵滴定法测定铝锰铁中锰含量不确定度的评定

对硫酸亚铁铵滴定法测定铝锰铁中锰含量的不确定度的产生原因进行分析,并对铝锰铁中锰含量测定结果的不确定度进行评定。     

RP-HPLC法测定格列吡嗪缓释片的释放度

建立了高效液相色谱法测定格列吡嗪缓释片的释放度.采用反相高效液相色谱法.固定相为ODS C18色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm)以0.1 mol/L磷酸二氢钠溶液(用2 mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至(6.00±0.05)-甲醇(55∶45)为流动相,流速为1.0 mL/min.柱温室温.检测波长为225nm.采用溶出度测定法第三法装置,以0.5%十二烷基硫酸钠溶液250 mL作为释放介质,转速为50r/min,依法操作,经2、6、10 h取样测定.当格列吡嗪在释放介质中在1.019～26.49μg/mL质量浓度范围内,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系(r=0.999 9).证明方法结果准确,不受制剂中辅料的干扰,适用于格列吡嗪缓释片的释放度测定.     

HPLC测定奥贝胆酸片含量

为建立HPLC-UV测定奥贝胆酸片含量的方法,采用高效液相色谱法及紫外检测器,色谱柱为Agilent HC-C_(18)(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈(含0.02%(体积分数)甲酸)-水(含0.02%(体积分数)甲酸),二者体积比为60∶40,以1.0mL/min的流速进行洗脱,检测波长为195nm,柱温为30℃,进样量为100μL。结果表明:奥贝胆酸质量浓度在0.200 26~1.001 30mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 9;中间精密度、稳定性、重复性试验的RSD值不超过1.0%;平均回收率为99.64%,RSD值为0.58%(n=9)。该方法简便、专属性好、精密度高、耐用性良好,可用于奥贝胆酸片含量的测定。     

反相高效液相色谱法测定治咳枇杷露中乌索酸的含量

建立了反相高效液相色谱法测定枇杷露中乌索酸的含量,同时采用光电二极管阵列检测器检测乌索酸色谱峰的纯度。色谱柱为Nova-Pak C18(3.9×150 mm,4μm),流动相为甲醇-水(88∶12),流速1.0 mL/m in,检测波长210 nm,柱温25℃。乌索酸在0.039 5~0.237μg范围内线性关系良好(r=0.999 1),检出限为0.2 mg/L(3σ),平均回收率为98.7%。该法适于对含有乌索酸的药物进行质量评价。     

RP-HPLC法测定心肌安颗粒中绿原酸和芍药苷

建立RP-HPLC同时测定心肌安颗粒剂中含绿原酸、芍药苷两种有效成分的方法.采用Dia-monsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.2%磷酸水为流动相梯度洗脱,流速1.0mL/min,柱温35℃,检测波长230 nm.绿原酸和芍药苷质量浓度分别在20～120μg/mL(r=0.999 9)和30～180μg/mL(r=0.999 8)范围内与峰面积线性关系良好,绿原酸和芍药苷平均加样回收率(n=6)分别为99.38%(RSD=0.96%)和99.91%(RSD=0.82%).三批制剂测定结果显示,含绿原酸量为10.36 mg/g(RSD=0.73%),含芍药苷量为8.18 mg/g(RSD=0.58%).本方法快速、准确,重复性好,可用于同时测定心肌安颗粒剂中绿原酸和含芍药苷的量.     

链霉菌转化阿魏酸生产香草酸

选育一株链霉菌Streptomyces 2036，能将阿魏酸转化为香草酸。通过培养基和发酵条件的优化，确定较适培养条件为：葡萄糖5g/L，酵母粉5g/L；最佳发酵条件为：pH5.0，摇瓶装液量50mL/250mL，转速130r/min，发酵温度30℃。在该条件下，链霉菌可在转接培养16h后添加阿魏酸溶液，经12h可将1g/L的底物阿魏酸转化为0.261g/L的香草酸，摩尔转化率为30.2%。     

微透析流动注射荧光法测定人体血液中的叶酸

目的建立一种流动注射荧光法测定人体血液中叶酸含量的新方法。方法在流动注射系统中,用自制的透析分离器在线分离血液样品,二氧化铅固相反应器在线氧化叶酸为强荧光物质,在激发波长281nm、发射波长450nm处测定氧化产物的荧光强度。结果测定叶酸的线性范围为5×10-8~6×10-6g/mL,对浓度为3.00×10-7g/mL的叶酸标准溶液平行测定11次的相对标准偏差为2.2%,透析分离器的透析率为23%,对3个不同人体血浆样中叶酸测定的回收率为95.5%~108.0%。结论该法简单、快速、灵敏、准确,能够满足血液中药物分析的要求。