XRD分峰拟合法测定炭材料的石墨化度和结晶度

以标准Si粉为内标相,采用内标法测定了5个石墨化炭材料的XRD图谱,用Profit软件对其进行分峰拟合,并计算出每个材料的石墨化度和结晶度指标.结果表明,两个指标联合使用对炭材料结构表征更为充分.用Profit软件拟合分峰之前预先剔除kα2,在拟合过程中,采用手动取切线扣除背底的方式是提高试验重现性的较好方法.     

广西产中华芦荟指纹图谱研究

本文旨在建立广西产中华芦荟的HPLC指纹图谱。研究以广西产中华芦荟为实验对象,采用HPLC指纹图谱分析法对广西不同产地的中华芦荟进行指纹图谱分析。结果10批中华芦荟药材指纹图谱相似度较好,各批药材指纹图谱间的相似度平均值在0.9以上;HPLC指纹图谱标定8个共有峰。本法HPLC指纹图谱的建立,初步为广西产中华芦荟的质量标准制定提供参考。     

马兜铃酸电喷雾质谱电离规律及其药材指纹图谱

应用电喷雾离子阱质谱(ESI-MS)研究马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ在ESI正离子检测方式下的一级质谱电离规律和二级质谱的碎裂规律,并对马兜铃属植物关木通和青木香对照药材中马兜铃酸提取物进行了电喷雾质谱分析.根据马兜铃酸类物质各分子离子峰的二级质谱碎裂规律和分子量信息对药材提取物中各组分进行了初步认证,并对其中11种已知主要马兜铃酸以选择离子检测(SIM)模式制定了关木通和青木香对照药材马兜铃酸提取物的指纹图谱.实验结果表明,马兜铃酸类物质具有相似的电喷雾质谱规律:一级质谱中,马兜铃酸类物质易形成二聚体与加合离子;失去-CO2碎片是马兜铃酸类物质二级质谱的共有特性.以选择离子检测(SIM)方式制定的关木通和青木香药材的电喷雾质谱指纹图谱,特征性强,图谱简单易于解释,重现性好.     

黔产八角枫HPLC指纹图谱研究

目的:建立黔产八角枫药材指纹图谱,结合相似度评价、聚类、主成分分析评价黔产八角枫药材品质,为其质量研究提供技术方法借鉴和基础数据。方法:色谱柱采用HC-C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5μm),以甲醇-缓冲液(缓冲液：0.2 g庚烷磺酸钠,2.0 g磷酸二氢钾,0.3 mL磷酸,定容至1000 mL)为流动相进行梯度洗脱,运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A版)进行相似度评价分析,采用SPSS26.0软件进行主成分分析和聚类分析。结果:建立了黔产八角枫药材指纹图谱,综合10个批次样品的色谱图谱,标定了8个共有峰,指认了八角枫碱色谱峰。10批次药材的相似度在0.801～0.994之间,主成分分析结果表明,贵州遵义和毕节质量较优;聚类分析结果表明,类间距为15时,10份样品被分为3类,即产自凯里的2批八角枫药材聚为一类,产自毕节和遵义的2批聚为一类,其余6批聚为一类。结论:该方法准确,稳定,可靠,可为八角枫质量评价提供参考。     

光纤光栅传感信号寻峰误差研究

光纤光栅传感器是通过检测被测物理量引起的光纤光栅中心波长的漂移量来得到该物理量的变化,波长检测精度常受到寻峰算法的影响。本文研究了5种寻峰算法,分析了加窗截断长度、信噪比及波长分辨率对寻峰算法误差的影响。截断长度太长或太短都会造成寻峰误差骤增,每种寻峰算法对应的加窗截断长度稍有不同,略大于3dB带宽的2倍为最佳;信噪比越高,寻峰误差越小;波长分辨率越高,寻峰误差越小。通过与实验对比,相同条件下,高斯公式非线性拟合在5种算法中寻峰误差最小,质心算法寻峰误差最大。实验中高斯公式非线性拟合算法的寻峰误差可以达到1.00pm。     

淫羊藿药材HPLC指纹图谱的研究

为建立较好的淫羊藿药材的HPLC指纹图谱,本研究采用高效液相色谱法对20批不同产地不同品种的淫羊藿药材进行测定,使用主成分分析和聚类分析对图谱进行模式识别研究。结果表明:建立了淫羊藿药材的HPLC指纹图谱,确定了11个共有峰,聚类分析和主成分分析结果相一致,20批不同产地不同品种的淫羊藿药材分为两类。     

牛膝中齐墩果酸和β-蜕皮甾酮的HPLC法含量测定及指纹图谱研究

建立了中药牛膝的HPLC指纹图谱并同时测定其中齐墩果酸和β-蜕皮甾酮的含量。采用Agilent ZORBAX SB C18色谱柱,流动相为乙腈 0.6%甲酸,柱温为25 ℃,检测波长为260 nm,进行了13批次牛膝药材的分析。牛膝药材的HPLC指纹图谱共有16个共有峰,4个特征峰,定量测定了其中两个峰β 蜕皮甾酮和齐墩果酸。通过相似度分析初步断定,不同地域的牛膝药材在质量上存在明显的差异。该研究为建立牛膝药材的质量控制体系提供了方法和技术支持。     

桂枝HPLC指纹图谱研究

建立桂枝药材HPLC指纹图谱,为桂枝药材的真伪鉴别及质量控制提供新方法。采用Agilent Eclipse XDB C18色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8 mL/min, 柱温为25 ℃,检测波长为285 nm,进样量5 μL,进行了13批次桂枝药材的分析。该分析方法具有良好的精密度、重现性和稳定性,13批桂枝指纹图谱有13个共有峰,4个特征峰,相似度分析表明,广西、广东产桂枝药材质量差异不大。桂枝HPLC指纹图谱有望成为桂枝药材真伪鉴别及质量控制的有力工具。     

不同产地苦杏仁药材及其饮片水提液HPLC指纹图谱研究

采用高效液相色谱法建立苦杏仁药材水提液的指纹图谱,并通过对生杏仁和燀杏仁指纹图谱的比较分析,为苦杏仁药材质量控制提供参考依据。采用Kinetex C18(2.6 μm,100 mm×4.6 mm)色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速0.6 mL·min-1,检测波长210 nm,柱温20 ℃,进样量10 μL。不同产地的15批苦杏仁药材共有7个共有峰,峰面积之和大于总峰面积的90%。对各产地的药材进行了相似度比较,建立了苦杏仁药材水提液的HPLC指纹图谱方法。对比生杏仁与燀杏仁的指纹图谱,发现燀杏仁中缺少1、3、7号峰,且苦杏仁苷含量明显高于生杏仁。本研究建立的指纹图谱方法可行,可以为苦杏仁药材及含苦杏仁的复方制剂质量控制提供参考。     

半夏药材紫外指纹图谱共有峰率和变异峰率双指标序列分析

目的:采用共有峰率和变异峰率双指标序列分析法分析不同产地半夏药材紫外指纹图谱。方法:以石油醚、氯仿、无水乙醇、水4种溶剂分别提取半夏药材不同极性区间成分,测定其紫外指纹图谱,研究各样品之间的异同。结果:采用该方法可以对不同产地半夏药材进行区分。结论:本方法操作简单,应用范围广,为半夏药材质量评价提供了简便的方法。     

地乌药材HPLC-UV特征图谱

目的:建立地乌药材的HPLC-UV特征图谱分析方法.方法:采用HPLC-UV法,Phenomenex Luna C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相乙腈-0.01%三氟乙酸水溶液(30∶70),检测波长210 nm,柱温30℃,流速1.0 m L/min.结果:以17批地乌药材为样本,初步建立了地乌药材的HPLC-UV特征图谱,确定了5个特征峰,分别为anhuienoside E、glycoside St-14a、hemsgiganoside B、flaccidosideⅡ和hederasaponin B,其中,16批地乌药材的HPLC图谱相似度均大于0.94.结论:建立的HPLC-UV特征图谱分析方法简单、重现性良好,可为地乌药材及其制剂的质量控制提供依据.     

HPLC指纹图谱结合系统聚类法对不同产地关黄柏药材的分析研究

目的:建立关黄柏药材HPLC指纹图谱,为其质量控制提供有效的方法。方法:HPLC法,Hypersil-C18反相色谱柱,A相为甲醇,B相为0.3%磷酸二乙胺水溶液,梯度洗脱,检测波长为230nm;系统聚类法,对关黄柏样品的HPLC-FP中各特征峰的相对峰面积进行分析。结果:20批关黄柏样品指纹图谱相似度均在0.80以上,其中道地药材样品质量较好。结论:该方法稳定可靠,可以有效地用于关黄柏药材的质量评价。     

不同市售野菊花药材的RP-HPLC指纹图谱

采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,以甲醇和醋酸(体积分数4%)为流动相梯度洗脱,建立了野菊花药材的指纹图谱,并标定出25个共有峰,指认出9个特征峰.测定了12批不同市售野菊花药材的相似度.所建立的野菊花药材RP-HPLC色谱指纹图谱重复性好,专属性强,可用于野菊花药材的质量评价.     

广西产兰香草HPLC指纹图谱分析

以兰香草为研究对象,建立兰香草高效液相色谱(HPLC)指纹图谱分析方法,为今后的质量标准研究提供科学依据。采用高效液相色谱法对不同产地的兰香草进行指纹图谱分析,建立兰香草的HPLC指纹图谱。检测波长为300nm,梯度洗脱,在100min内记录药材的指纹图谱。HPLC指纹图谱标定了8个共有峰。10批兰香草指纹图谱相似度较好,各批药材与对照指纹图谱间的相似度均在0.9以上。HPLC指纹图谱的建立,初步为兰香草的质量标准的制定提供参考。     

基于特征图谱和多指标成分含量测定的不同产地天葵子质量分析

采用HPLC建立天葵子药材特征图谱并同时测定其紫草氰苷与格列风内酯的含量。色谱条件为色谱柱TSKgel ODS-100V（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相乙腈-0.2%磷酸溶液,流速0.4 mL·min^-1,检测波长258 nm。运用聚类分析法比较不同产地、不同批次间天葵子的药材质量,应用中药指纹图谱相似度评价系统确定8个共有峰,指认2个色谱峰,15批药材相似度都在0.90以上。本研究能够建立天葵子药材的特征图谱并进行含量测定,方法简便稳定,数据真实可靠,可以作为天葵子药材品质鉴别、质量控制及资源开发利用的参考依据。     

不同市售野菊花药材的RP—HPLC指纹图谱

采用反相高效液相色谱（RP—HPLC）法,以甲醇和醋酸（体积分数4％）为流动相梯度洗脱,建立了野菊花药材的指纹图谱,并标定出25个共有峰,指认出9个特征峰．测定了12批不同市售野菊花药材的相似度．所建立的野菊花药材RP—HPLC色谱指纹图谱重复性好,专属性强,可用于野菊花药材的质量评价．     

秦艽药材与饮片标准汤剂的质量传递性研究

建立了15批秦艽药材与饮片标准汤剂的HPLC指纹图谱,流动相为乙腈-0.1%醋酸,检测波长为254 nm。同时,结合含量测定、出膏率,进行药材、饮片标准汤剂的质量传递性研究。药材、饮片标准汤剂的指纹图谱与各自对照图谱相似度良好,以龙胆苦苷为参照峰,确定共有峰5个,指认5个色谱峰。15批药材、饮片标准汤剂平均出膏率分别为20.43%、19.71%,龙胆苦苷、马钱苷酸从药材到饮片的平均转移率为80.56%、80.98%,未出现离散数据。结果表明,采用物质群整体控制的指纹图谱与出膏率、含量测定指标相结合的模式,建立的药材、饮片标准汤剂的质量控制及传递性研究,可为经典名方以及中药配方颗粒研究提供参考。     

朱砂生品和炮制品X-射线衍射Fourier指纹图谱比较研究

采用粉末XRD技术对11批朱砂生品、炮制品的XRD Fourier指纹图谱的共有模式进行了测定,并在此基础上进行了模糊聚类分析和相似度评价.结果显示,生品有17个共有峰,炮制品有15个共有峰; 11批朱砂样品可聚为两类,生品相似度均在0. 93以上,炮制品的相似度均在0. 95以上;生品指纹图谱1、2、4、6号峰均为Hg S的特征峰.     

何首乌特征图谱分析方法研究

本文阐述了建立何首乌药材色谱定性分析方法。采用HPLC测定法,色谱柱phnomenex C18,4.6×250 mm,5μm;流动相:甲醇-水梯度洗脱;流速1.2 ml/min;检测波长280 nm;柱温40℃。对何首乌有效部位进行指纹图谱定性分析,从18个批次不同产地何首乌药材的指纹图谱中可检出4个相对位置稳定的色谱峰,作为定性鉴别的指标峰。利用何首乌药材指纹图谱可以作为对何首乌药材的定性分析和质量控制。     

陕西产秦艽高效液相指纹图谱研究

目的研究陕西产秦艽药材的指纹图谱测定方法,确定其HPLC(高效液相)指纹图谱。方法采用HPLC/PDAD(二极管阵列检测器)测定陕西产秦艽药材甲醇提取液的指纹图谱,并与4种成分的对照品相比较。结果建立了陕西产秦艽药材的HPLC指纹图谱,有5个峰为共有峰,确定了其中的4个峰分别为6-′O-β-D葡萄糖基龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷,确定了其相对保留时间和峰面积比值的范围,并且对10批药材进行了相似度的计算,建立了共有模板。结论陕西产秦艽药材的HPLC指纹图谱特征性很强,研究方法对其适用,且简便、快捷,很适合对其进行质量控制的手段。