氨基改性有机硅阴离子乳液共聚研究

以八甲基环四硅氧烷(D4)为单体,γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)为氨基改性单体,十二烷基苯磺酸(DBSA)为酸催化荆及阴离子乳化剂,进行氨基改性有机硅阴离子乳液共聚,用红外光谱(IR)表征合成聚合物结构。研究发现,该乳液共聚转化速率符合典型的D4本体可逆平衡聚合特征,并探讨了分子量及聚合物链浓度随反应的变化规律。此外,还研究了非离子乳化剂、搅拌强度对乳液外观及稳定性的影响。     

阳离子细乳液聚合制备官能化聚硅氧烷

采用阳离子细乳液聚合,以八甲基环四硅氧烷(D4)为原料、十二烷基苯磺酸(DBSA)为催化剂、乙烯基二甲基乙氧基硅烷(EDEV)为封端剂制备分子链端含双键的聚硅氧烷中间体,以进一步合成疏水性能更好的硅丙乳液.考察了聚合温度、DBSA用量、封端剂种类、EDEV用量及EDEV加入时间对D4单体转化率、产品粒径及其多分散指数(PDI)的影响.结果表明:聚合温度85℃、DBSA用量6％、EDEV用量1.0％、聚合反应开始后3h加入EDEV可得到粒径为95.3 nm、PDI为0.123的稳定有机硅细乳液聚合产品,单体转化率达92.1％;.T-IR分析表明封端剂有效地参与了细乳液聚合反应;TEM测试表明聚合物粒子为纳米结构.文中还建立了主要工艺参数对D4阳离子细乳液聚合制备官能化聚硅氧烷的转化率影响的预测模型.     

羟基有机硅微乳液的合成及应用

以壬基酚聚氧乙烯醚(OP-10)作乳化剂,十二烷基苯磺酸(DBSA)为催化剂,通过八甲基环四硅氧烷(D4)开环聚合,在一定条件下合成了端羟基聚二甲基硅氧烷微乳液.分析了聚合温度、聚合时间、预乳化时间、乳化剂和催化剂的用量对单体转化率和乳液透光率的影响.确定了最佳合成工艺条件:65℃下反应5h,OP-10和DBSA用量分别为微乳液质量的4%～5%和3%～4%,预乳液滴加时间为1.5～2h.产品为半透明乳液,略泛蓝光,具有优异的稳定性能.     

不同改性尼龙短纤维增强天然橡胶复合材料的性能

用偶联剂KH550、KH560、KH570、NXT和H3PO_4刻蚀对尼龙短纤维进行表面改性,将改性后的尼龙短纤维与天然橡胶制成母炼胶,然后用母炼胶制备尼龙短纤维-天然橡胶复合材料。通过力学性能测试以及RPA检测等手段,分析不同偶联剂和H3PO_4刻蚀改性尼龙短纤维对复合材料综合性能的影响,发现用偶联剂KH570处理尼龙短纤维是改善复合材料综合性能较好的方法。在偶联剂KH570处理的尼龙短纤维基础之上添加不同相溶剂制备复合材料,通过力学性能测试分析不同相溶剂对综合性能的影响,并用扫描电镜(SEM)对复合材料断口形貌进行观察和分析,发现添加进口相溶剂能有效提高偶联剂KH570处理的尼龙短纤维在天然橡胶中的分散性,同时也能减少复合材料表面的孔洞即提高了尼龙短纤维与天然橡胶之间的界面粘结力。     

阴离子有机硅乳液的制备

介绍了八甲基环四硅氧烷（D4）阴离子有机硅乳液的制备方法;对由D4、十二烷基苯磺酸（DBSA）、交联剂和水组成的阴离子乳液体系进行了研究,探讨了温度、乳化剂和交联剂等对聚合的影响．结果发现,以D4单体为原料、DBSA（与D4单体质量之比为10％）为乳化剂,在反应后期（即D4转化率为80％时）滴加交联剂所得乳液体系的性能较好．     

功能化聚丙烯酸酯乳液的表面改性及产物性能

丙烯酸酯单体添加量达到70%时,加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)与剩余单体发生共聚制备表面SiOH功能化聚丙烯酸酯乳液(PAES),产物与正硅酯乙酯(TEOS)发生溶胶-凝胶反应,制备PAES/SiO2杂合乳液.透射电镜分析显示,乳胶粒表面被一层无机硅覆盖.傅里叶变换红外光谱结果表明,KH570与丙...     

反应性丙烯酸酯/硅氧烷共聚物乳液流变性能

采用预乳化部分连续法,以丙烯酸丁酯(BA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、八甲基环四硅氧烷(D4)和少量甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(MATS)为原料,以过硫酸铵(APS)和十二烷基苯磺酸(DBSA)为复合引发催化剂,制得丙烯酸酯/硅氧烷共聚乳液.该乳液具有自身不交联、破乳后或涂膜后室温交联的优异性能.考察了乳液固含量、聚合物中硅含量、乳化剂种类、聚合温度、乳液放置时间、D4与MATS质量比、引发剂DBSA用量对共聚乳液流变性能的影响.结果表明,当硅含量＞45%或固含量＞40%时,可以得到假塑性流体.     

改性蒙脱石稳定的ASA乳液的性能与应用

利用硅烷偶联剂KH570改性的蒙脱石固体颗粒乳化制备稳定的皮克林乳液型烯基琥珀酸酐(ASA)造纸施胶剂,研究了pH值、油水比和固体颗粒浓度对ASA皮克林乳液稳定性及施胶性能的影响.结果表明:改性蒙脱石明显改善了ASA乳液的稳定性;随着pH值的增大,所制备的ASA乳液的稳定性先升高后降低,pH值为7.0时乳液稳定性最高;油水比达3:1时会发生转相,ASA皮克林乳液由水包油(O/W)型乳液转变为油包水(W/O)型乳液;固体颗粒浓度与油水界面处的固体颗粒膜以及连续相中固体颗粒网络结构的形成密切相关;固体颗粒浓度越大,乳液粒径越小,乳液稳定性越好;所制备的ASA乳液的最佳固体颗粒浓度为1.5％～2.0％;改性蒙脱石有效提高了ASA乳液的水解稳定性,具有良好的施胶应用效果.     

D4单体细乳液的稳定性探讨

以八甲基环四硅氧烷（D4）作为模型单体,分别使用高速分散机、超声波仪和高压均质机制备了D4细乳液,使用多重光散射稳定性分析仪（MLS）分析比较了不同方法制备的D4细乳液的稳定性,并通过稳定性的分析,研究了均质压力和乳化剂浓度对单体细乳液的稳定性的影响。结果表明,在同样的乳化剂浓度下采用高压均质机制备的细乳液稳定性最好,能够稳定进行细乳液聚合;随着均质压力(10～110 MPa)增大,D4 细乳液的稳定性先增强后减弱,在90 MPa下制备的细乳液稳定性最好,乳液粒径增长速率仅为0.342 nm/min;随着DBSA浓度(0.0092～0.0460 mol/L)增大,在相同均质条件下（90 MPa 下均质4次）制备的单体细乳液稳定性增强,粒径增长速率都小于0.505 nm/min,具有较好的稳定性。     

反相微乳液法制备纳米PMMA-SiO_2复合微粒

以甲苯为连续相、水为分散相、十二烷基苯磺酸为乳化剂兼作催化剂、正戊醇为助乳化剂,制备反相微乳液.然后引入正硅酸乙酯(TEOS),在水核中形成二氧化硅纳米粒子.接着加入通过溶液聚合制备的甲基丙烯酸甲酯(MMA)和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)共聚物的甲苯溶液,实现共聚物对纳米二氧化硅的包覆.通过TEM、FTIR、TG等测试,证实得到了共聚物包覆二氧化硅的核壳结构纳米粒,平均粒径约为36,nm.当共聚物中KH570质量分数为5%时,获得最高的包覆率,聚合物占复合粒子质量的47%.     

改性凹凸棒石稳定的Pickering乳液研究

采用分散剂协同沉降法纯化凹凸棒石,利用粉末X-射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对其进行表征.结果表明:在添加分散剂焦磷酸钠、加热温度为40 ℃、中速搅拌下,纯化的凹凸棒石粒径分布比较均匀,分散性比较好,为疏松的暗白色棒状晶体,棒径约为80 nm.在采用硅烷偶联剂KH-570对其进行疏水改性后,对用改性凹凸棒石制备的Pickering乳液进行了研究.结果表明:改性凹凸棒石的加入量和油水比均对Pickering的稳定性有较大的影响,且可以通过调节改性剂KH-570的用量来实现对以凹凸棒石单独稳定的Pickering乳液的类型转换与控制.     

不同改性尼龙短纤维增强天然橡胶复合材料的性能研究

用偶联剂KH550、KH560、KH570、NXT和H₃PO₄刻蚀对尼龙短纤维进行表面改性,将改性后的尼龙短纤维与天然橡胶制成母炼胶,然后用母炼胶制备尼龙短纤维-天然橡胶复合材料。通过力学性能测试以及RPA检测等手段,分析不同偶联剂和H₃PO₄刻蚀改性尼龙短纤维对复合材料综合性能的影响,发现用偶联剂KH570处理尼龙短纤维是改善复合材料综合性能较好的方法。在偶联剂KH570处理的尼龙短纤维基础之上添加不同相溶剂制备复合材料,通过力学性能测试分析不同相溶剂对综合性能的影响。并用扫描电镜(SEM)对复合材料断口形貌进行观察和分析,发现添加进口相溶剂能有效提高偶联剂KH570处理的尼龙短纤维在天然橡胶中的分散性,同时也能减少复合材料表面的孔洞即提高了尼龙短纤维与天然橡胶之间的界面粘结力。     

KH570-MMT改性蓖麻油基紫外光固化水性聚氨酯涂料的研究

本文通过分子结构设计,以异佛尔酮二异氰酸酯、蓖麻油为主要原料,制备主链和端基均含不饱和双键的紫外光固化水性聚氨酯涂料,将其与硅烷偶联剂改性的有机蒙脱土混合,得到有机-无机纳米复合材料(KH570-MMT);采用X-射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、热重分析(TGA)、透射电子显微镜(TEM)等对产物进行表征,并考察有机蒙脱土添加量对涂膜性能的影响。结果表明:KH570-MMT的加入提高了复合涂膜的热稳定性,当KH570-MMT的添加量为5%(wt)时,热失重温度T5%由256℃提高到281℃;随着有机蒙脱土加入量的增加,涂膜的拉伸强度不断增大,断裂伸长率先增大后减小。     

TiO_2表面接枝偶联剂对高密度聚乙烯降温性能的影响

通过化学改性的方法利用硅烷偶联剂γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(KH570)对TiO_2粉体进行表面改性,并通过傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、差示扫描量热法(DSC)、力学性能分析、紫外-可见-红外分光光度计(UV-vis-NIR)、温度测试等方法考察改性前后TiO_2对高密度聚乙烯(HDPE)的结晶行为、力学性能、太阳能反射率以及实际降温效果的影响。结果表明:KH570能成功地以共价键的形式接枝到TiO_2表面;KH570有利于增进TiO_2表面和HDPE表面之间的界面作用力;与未改性TiO_2相比,改性TiO_2有利于提高材料的伸长率和屈服强度;TiO_2的加入能大幅度提高样品在可见光和近红外光部分的反射率;改性TiO_2加入HDPE基体后具有最好的降温效果。     

锑掺杂纳米二氧化锡颗粒在乙二醇中的分散稳定性

开发了二次球磨湿法制备锑掺杂纳米二氧化锡(ATO)/乙二醇(EG)稳定体系的新方法;选用硅烷偶联剂KH 570,实现了ATO颗粒在EG溶液中的均匀分散和稳定性控制;研究了分散工艺参数对体系的影响,探讨了ATO颗粒的表面包覆改性机理。研究表明:分散剂KH 570的含量和体系的pH显著影响ATO在EG中的分散稳定性,在KH 570含量为1.5%,体系pH为8.5时,ATO/EG浆料的分散性能最佳。KH 570与ATO颗粒表面羟基发生的化学键结合,提高了颗粒表面的疏水性,改善了ATO颗粒与有机极性溶剂及高聚物之间的亲和力。     

改性废旧硅橡胶复合绝缘子胶粉与三元乙丙橡胶(EPDM)共混物的性能研究

采用硅烷偶联剂γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（KH570）和六亚甲基四胺/氯化铁/氯化亚铁混合物（混合改性剂）分别改性废旧硅橡胶复合绝缘子胶粉,利用衰减全反射傅立叶变换红外光谱（ATR FT-IR）和热失重分析（TGA）表征了KH570改性废胶粉的效果,并将其掺入到三元乙丙橡胶（EPDM）中制备共混物。研究了KH570和混合改性剂改性废胶粉对共混物硫化特性和力学性能的影响,通过扫描电子显微镜对共混物的断面形貌进行了分析,结果表明：经过KH570改性,成功在胶粉表面引入活性反应官能团;KH570和混合改性剂都是废旧硅橡胶复合绝缘子胶粉的有效改性剂,其中填充KH570改性胶粉的共混物在硫化性能和力学性能上均有显著提高,界面相容性也更好;随着废胶粉填充量的增大,共混物的力学性能下降。综合考虑共混物成本与性能关系,KH570改性胶粉的用量为10份时（以总橡胶质量为100份计）,共混物的综合力学性能最好。     

低等级粉煤灰表面功能化及对酚醛泡沫保温板性能的影响

为了改善酚醛泡沫保温板力学性能低和易掉渣的缺陷,使用KH570偶联剂对三级及以下粉煤灰表面进行功能化处理,研究其对酚醛泡沫板的力学性能和保温性能的影响.结果表明:在改性时间30 min和反应温度80℃下,粉煤灰的最佳改性配方(以粉煤灰质量计算)为:KH570偶联剂4％、无水乙醇16％、蒸馏水4％.当粉煤灰添加量为酚醛树...     

三种偶联剂改性CaCO3的影响因素及效果评定

采用3种偶联剂分别对碳酸钙进行表面改性,分析改性碳酸钙活化指数的影响因素,通过SEM分析和沉降体积的测试,评定3种偶联剂的改性效果。结果表明,钛酸酯偶联剂KH101改性碳酸钙最佳反应条件为,反应温度80℃,反应时间70min,m(偶联剂)∶m(碳酸钙)为0.03,环己酮用量为碳酸钙的5倍;硅烷偶联剂KH570、KH151改性碳酸钙最佳反应条件为,反应温度70℃,反应时间70min,m(偶联剂)∶m(碳酸钙)为0.03,环己酮用量为碳酸钙的5倍。用KH151、KH570两种硅烷偶联剂改性后的碳酸钙团聚现象仍比较严重,用KH101钛酸酯偶联剂改性后的碳酸钙团聚现象得到明显改善。     

氨基改性硅油的合成与工艺研究

以八甲基环四硅氧烷（D4）和N–β–氨乙基–γ–氨丙基甲基二甲氧基硅烷（KH–602）为原料,用（CH3）4NOH作为催化剂,低粘度二甲基硅氧烷为封端剂,采用本体阴离子聚合法合成了侧氨基改性聚硅氧烷,并对其结构用红外光谱与紫外光谱进行了表征.研究了制备过程中聚合时间、KH–602、封端剂及催化剂用量等对氨基硅油技术指标的影响,得到了完整的工艺配方.     

三种偶联剂改性CaCO3的影响因素及效果评定

采用3种偶联剂分别对碳酸钙进行表面改性,分析改性碳酸钙活化指数的影响因素,通过SEM分析和沉降体积的测试,评定3种偶联剂的改性效果.结果表明,钛酸酯偶联剂KH101改性碳酸钙最佳反应条件为,反应温度80℃,反应时间70 min,m(偶联剂)∶m(碳酸钙)为0.03,环己酮用量为碳酸钙的5倍;硅烷偶联剂KH570、KH151改性碳酸钙最佳反应条件为,反应温度70℃,反应时间70 min,m(偶联剂)∶m(碳酸钙)为0.03,环己酮用量为碳酸钙的5倍.用KH151、KH570两种硅烷偶联剂改性后的碳酸钙团聚现象仍比较严重,用KH101钛酸酯偶联剂改性后的碳酸钙团聚现象得到明显改善.