铁（Ⅲ）－邻硝基苯基荧光酮－CEHEAELA－Brij－35显色反应的研究与应用

本文研究了在新两性表面活性剂Ｎ－［Ｎ＇－（羧乙基）－Ｎ＇－（２－羟乙基）氨乙基］月桂酰胺钠盐（ＣＥＨＥＡＥＬＡ）和十二醇聚氧乙烯２３醚（Ｂｒｉｊ－３５）存在下，铁（Ⅲ）与邻硝基苯基荧光酮（Ｏ－ＮＰＦ）的显色反应．在ｐＨ６．０～９．０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲介质中，Ｆｅ（Ⅲ）与Ｏ－ＮＰＦ形成１：３的桔红色配合物，最大吸收波长在５８０ｎｍ处，表观摩尔吸光系数ε＿（５８０）达１．４０×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），铁（Ⅲ）浓度在０～０．４８ｕｇ／ｍＬ范围内符合比尔定律．方法用于水样、人发及铝合金中痕量铁的测定，结果满意．     

4－（8－氨基喹啉－5－偶氮）－苯磺酸钠的极谱行为研究

研究了４－（８－氨基喹啉－５－偶氮）－苯横酸钠（ＳＡＯＡＢＳ）的极谱行为。在０．０２ｍｌ／ＬＮＨ＿３·Ｈ＿２Ｏ－０．３６ｍｏｌ／ＬＮＨ＿４Ｃｌ的缓冲溶液中，ＳＡＱＡＢＳ产生两个明晰的阴极化极谱波，其二次导数波的峰电位分别为－０．５２Ｖ和－１．３０Ｖ（Ｖｓ．ＳＣＥ）。用ＳＡＱＡＢＳ的第一个波作为定量分析的基础，其线性范围为１．０×１０￣（－６）～８．０×１０￣（－５）ｍｏｌ／Ｌ。氧不干扰ＳＡＱＡＢＳ的测定。还研究了ＳＡＱＡＢＳ的电极过程及反应机理。     

新试剂6-(2-羟基-4-二乙基氨苯偶氮)-2,3-二氢-1.4-酞嗪二酮的电化学发光研究

应用自制的ＥＣＬ－１型电致化学发光仪，对新试剂６－（２－羟基－４－二乙基氨苯偶氮）－２．３－二氢－１，４－酞嗪二酮（ＨＤＥＡ）在Ｎａ２ＣＯ３－ＮａＨＣＯ３缓冲介质中的电化学发光行为作了研究．结果发现，当介质ｐＨ值为 １０．５４时，在一定的实验条件下，施加 １．７Ｖ （ＶＳ．ＳＣＥ）三角波脉冲电压，体系的发光强度与ＨＤＥＡ浓度在５．０ × １０－９～１．０×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系，反应的检测限达１．０×１０－９ｍｏｌ／Ｌ．     

［Fe（CN）_5H_2O］~（3－）还原［（NH_3）_5Co（OOCC_5

在μ＝０．１０ｍｏｌ·１￣（－１）（ＬｉＣｌＯ＿４）、ｐＨ＝８．０对不同温度下［Ｆｅ（ＣＮ）＿５Ｈ＿２Ｏ］和［（ＮＨ＿３）＿５Ｃｏ（ＯＯＣＣ＿５Ｈ＿４Ｎ）］￣（２＋）的内配位界电子转移反应进行了动力学研究。在２５℃，双核配合物［（ＮＨ＿３］＿５Ｃｏ（ＯＯＣＣ＿５Ｈ＿４Ｎ）Ｆｅ（ＣＮ）＿５］￣－的分子内电子转移速率常数为３．９×１０￣（－１），分子内电子转移过程的活化焓和活化熵分别为８９．５ｋＪ·ｍｏｌ￣（－１）和６．０Ｊ·ｍｏｌ￣（－１）·Ｋ￣（－１）最后对该反应的机理、速率常数和绝热性进行了讨论。     

2,4—二硝基五环[4.3.0.0^2.5.0^3,8.0^4,7]壬烷^1H和^13C…

利用＾１Ｈ－＾１ＨＣＯＳＹ，＾１３Ｃ－＾１ＨＣＯＳＹ，＾１３Ｃ－＾１Ｈ远程ＣＯＳＹ以及选择性远程ＤＥＰＴ＾１３ＣＮＭＲ谱，对２，４－二硝基五环［４．３．０．０＾２．５，０＾３．８．０＾４，７］壬烷的＾１Ｈ和＾１３ＮＭＲ谱进行了完全的归属。     

神经外科手术中动脉与呼气末二氧化碳分压差稳定性的观察

观察神经外科手术过程中动脉和呼气末二氧化碳分压差值（Ｐａ－ＥＴＣＯ２）的稳定性。对３０例幕上肿瘤行择期肿瘤切除术的患者，于硬脑膜打开后，给予安氟醚１．１～１．５ＭＡＣ，将动脉内压维持在每小时１０±０．６７ｋＰａ。分别于麻醉前、气管插管后５ｍｉｎ、开颅后５ｍｉｎ、术中降压１ｈ和术终抽取动脉血行血气分析。对开颅超过３ｈ的１４例患者，则于３ｈ后再抽取１次动脉血样，同时记录呼气末二氧化碳分压（ＰＥＴＣＯ２）。在手术过程中ＰａＣＯ２平均值为４．２１±０．７７ｋＰａ，ＰＥＴＣＯ２平均值为３．８６±０．６６ｋＰａ，Ｐａ－ＥＴＣＯ２平均值为０．３３±０．６６ｋＰａ，ＰａＣＯ２与ＰＥＴＣＯ２显著相关（Ｐ＜０．０１）。ＰａＣＯ２、ＰＥＴＣＯ２和Ｐａ－ＥＴＣＯ２不同时间点之间无显著性差异。如能在麻醉后及早确定Ｐａ－ＣＯ２与ＰＥＴＣＯ２差值，术中监测ＰＥＴＣＯ２仍有一定价值     

异烟酸铬（Ⅲ）配合物热分解脱水反应非等温动力学研究

本文对Ｃｒ２（Ｉｎｉｃ）３Ｃｌ３（Ｈ２Ｏ）３．５Ｈ２Ｏ配合物进行了热分解脱水反应非等温动力学研究，运用Ａｃｈａｒ法与Ｃｏａｔｓ－Ｒｅｄｆｅｒｎ法，推断该热分解脱水反应力三级反应，其动力学方程为ｄα／ｄｔ＝Ａｅｘｐ（－Ｅ／ＲＴ）．０．５（１－α）＾３，动力学补偿效应表达式为１ｎＡ＝０．３０２７Ｅ－１．２９７９。     

2，4－二硝基五环［4．3．0．0~（2，5）．0~（3，8）．0~（4，7）］壬烷~1H和~（13）C NMR的完全归属

利用１Ｈ－１ＨＣＯＳＹ，１３Ｃ－１ＨＣＯＳＹ，１３Ｃ－１Ｈ远程ＣＯＳＹ以及选择性远程ＤＥＰＴ１３ＣＮＭＲ谱，对２，４－二硝基五环［４．３．０．０２，５．０３，８．０４，７］壬烷的１Ｈ和１３ＣＮＭＲ谱进行了完全的归属．     

Li－Zn－Zr－Ti－Cu系铁氧体Mo．．ssbauer效应研究

在室温条件下测量了多晶铁氧体（Ｌｉ０．５Ｆｅ０．５）０．７Ｚｎ０．３（Ｚｒ１－ｙＴｉｙＣｕ）ｘＦｅ２－２ｘＢｉ０．００３Ｏ４（其中ｘ＝０．１，０．２，ｙ＝０．５，１．０）的Ｍｏ．．ｓｂａｕｅｒ谱．结果表明，样品谱包含一套顺磁双线亚谱，强度较弱（小于５％）．顺磁谱的出现是渗入了较多非磁性离子Ｚｎ，Ｔｉ和Ｚｒ引起的     

从含有大量Ag（I）和Cu（II）的HNO3溶液中分离In（III）的方法研究

利用二－（２－乙基已基）磷酸（ＨＤＥＨＰ），异丙醚和乙醚溶剂萃取Ｉｎ（ＩＩＩ），并测定了Ｉｎ（ＩＩＩ）在有机相和水相之间的分配比。Ｉｎ（ＩＩＩ）在ＨＤＥＨＰ－ＨＮＯ３，ＨＤＥＨＰ－ＨＣｌＯ４和异丙醚－ＨＢｒ体系中的化学产额依次为９５．２％，９１．７％和８９．２％。在１ｍＬ的ＩｎＣｌ３医用放射性核素制剂中，Ｃｕ，Ｆｅ和Ａｇ杂素元素的含量依次不大于０．０４μｇ，０．１５μｇ和２．１μｇ。     

催化光度法测定痕量银Ag(I)-α,α''-Dipy-K_2S_2O_8-ECR体系

用光度法研究了Ａｇ（Ⅰ）－α，α’－ＤｉＰｙ．－Ｋ２Ｓ３Ｏ８－ＥＣＲ催化体系．确定了最佳测定条件为：３．０×１０－３Ｍα，α’－Ｄｉｐｙ，３．８×１０－２Ｍ Ｋ２Ｓ３Ｏ８，１．２Ｘ１０－４Ｍ ＥＣＲ和ｐＨ５．０．方法灵敏，其检测限为１× １０－９ｇ／ｍｌ．本法用于测定氯化银溶度积，经果与文献值相符．     

几种芳烃衍生物型捕收剂的液相色谱分离和测定

报道了一种反相ＨＰＬＣ方法对几种芳烃衍生物型捕收剂的分离和测定．该法借助色谱柱ＬｉＣｈｒｏＣＡＲＴ１００ＲＰ１８（５μｍ）,流动相：甲醇－水－５％Ｈ３ＰＯ４－５％Ｈ２ＳＯ４（４５∶５５∶４∶０．５,体积分数）和紫外检测器在２８５ｎｍ波长下进行．在０．０００５～０．０１ｇ／Ｌ浓度范围内,方法的相对标准偏差为１．１％～２．４％．水杨羟肟,苯并三唑,水杨醛肟,水杨酸,铜铁灵等的检出限分别为１．０×１０－６,０．２×１０－６,１．０×１０－６,５．０×１０－６和６．０×１０－６ｇ／Ｌ,所研制的方法已应用于矿物浮选过程实际样品的分析．     

从含有大量Ag（Ⅰ）和Cu（Ⅱ）的HNO＿3溶液中分离In（Ⅲ）的方法研究

利用二－（２－乙基已基）磷酸（ＨＤＥＨＰ）、异丙醚和乙醚溶剂萃取Ｉｎ（Ⅲ），并测定了Ｉｎ（Ⅲ）在有机相和水相之间的分配比．Ｉｎ（Ⅲ）在ＨＤＥＨＰ－ＨＮＯ＿３、ＨＤＥＨＰ－ＨＣｌＯ＿４和异丙醚－ＨＢｒ体系中的化学产额依次为９５．２％，９１．７％和８９．２％，在１ｍＬ的ＩｎＣｌ＿３医用放射性核素制剂中，Ｃｕ，Ｆｅ和Ａｇ杂素元素的含量依次不大于０．０４μｇ，０．１５μｇ和２．１μｇ。     

ZnO·xCaO·yP_2O_5三元化合物的合成表征及性能研究

本文以ＺｎＯ，ＣａＯ和Ｈ３ＰＯ４为原料，利用水热法合成出一种新型三元化合物－ＺｎＯ·ｘＣａＯ．ｙＰ２Ｏ５。其中，ｘ＝０．２～０．６，ｙ＝０．３～０．８（ｍｏ１）。ＸＲＤ物相分析证明产品主要为无定形态。ＳＥＭ形貌分析产品外观为针状纺锤形，长轴约为１μｍ，短轴约为０．２μｍ。ＩＲ光谱分析产品中的磷酸根离子局部对称性为正四面体结构。性能测试表明该产品在油漆、涂料行业中可用作防锈颜料，以代替传统的锌黄等有毒颜料，其特点是无毒、成本低、防锈性能超过国标１倍。     

二安替比林基－（3，4－亚甲二氧基）－苯基甲烷光度法测定微量铬（Ⅵ）

合成了二安替比林基－（３，４－亚甲二氧基）苯基甲烷（ＤＡＤＭＰＭ）．研究了ＤＡＤＭＰＭ与Ｃｒ（Ⅵ）的显色反应．在Ｈ３ＰＯ４介质中，在Ｍｎ（Ⅱ）和吐温２０存在下，Ｃｒ（Ⅵ）与ＤＡＤＭＰＭ反应生成橙黄色产物，λｍａｘ为４７０ｕｍ，摩尔吸光系数ε＝３．０×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１．铬量在０—５μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律．已用于环境水样中Ｃｒ（Ⅵ）的测定，结果满意．     

〔Eu(NTO)_3(H_2O)_5〕5H_2O的合成和晶体结构

用３－硝基－１，２，４－三唑－５－酮（ＮＴＯ）的锂盐水溶液与Ｅｕ２Ｏ３的稀硝酸溶液反应，合成了ＮＴＯ的铕配合物，其单晶结构用Ｘ射线分析法进行了测定，确定了它的结构式为〔Ｅｕ（ＮＴＯ）３（Ｈ２Ｏ）５〕５Ｈ２Ｏ。其晶体属单斜晶系，空间群为Ｐ２１／ｎ，最终偏离因子Ｒ为０．０２３。晶胞参数如下：ａ１．８７２０（２）ｎｍ，ｂ０．６５４８（３），ｃ１．９３２３（３）ｎｍ，β９５．３３（１）°，Ｖ２．３５８３（５）ｎｍ３，Ｚ４，Ｄｃ２．０２６ｇｃｍ－３，μ２７．６７８ｃｍ－１，Ｆ（０００）１４３２。铕离子的配位数为８，其配位多面体为畸变的十二面体     

高效液相色谱法测定1－硝基蒽醌和1－氨基蒽醌

探讨了１－硝基蒽醌（１－ＮＯ＿２ＡＱ）和１－氨基蒽醌（１－ＮＨ＿２ＡＱ）同时测定和分别测定的色谱条件，提出了在Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋＣＬＳＳ－ＳＩＬ色谱柱上，以正庚烷－１，４二氧六环－乙酸乙酯（６５：３５：５（Ｖ／Ｖ）为流动相，流量为１．５ｍｌ／ｍｉｎ，柱温４０℃，以分光光度检测器于２５４ｎｍ处检测时，４ｍｉｎ内使１－ＮＯ＿２ＡＱ与１－ＮＨ＿２ＡＱ分离；５ｍｉｎ使１－ＮＨ＿２ＡＱ与杂质分离；７ｍｉｎ可使１－ＮＯ＿２ＡＱ与杂质分离的高效液相色谱分析法。其绝对检出下限１－ＮＯ＿２ＡＱ为０．０１２μｇ，１－ＮＨ＿２ＡＱ为０．０２６μｇ，变异系数分别为１．１％和０．９６％，回收率分别为９９．７％和１００．２％。     

一种双核铁(Ⅲ)配合物的合成、表征、电化学性质及催化水解ATP的研究

合成了双核铁（Ⅲ）配合物Ｎａ２［Ｆｅ２（μ－Ｏ）（μ－ＯＡｃ）２（ＩＤＡ）２］·５Ｈ２Ｏ（Ⅰ）,其中ＯＡｃ为乙酸根（ＣＨ３ＣＯＯ－）,ＩＤＡ为亚氨基二乙酸根［ＨＮ（ＣＨ２ＣＯＯ－）２］．通过元素分析、摩尔电导、紫外可见光谱、红外光谱等方法对该配合物进行了表征,研究了它的电化学性质,并采用微量热法测定了其催化水解ＡＴＰ的动力学参数［Ｋｍ＝（２．８９８±０．１９５）×１０－４ｍｏｌ·Ｌ－１,ｋ２＝（４．６１７±０．１９３）×１０－３ｓ－１］．     

面心立方萤石结构Ce_（1－x）Tb_xO_（2－δ）固溶体的氧缺欠研究

以热重量法研究了Ｃｅ１－ｘＴｂｘＯ２－δ（ｘ＝０．３，０．４，０．５）的缺氧分数６值．发现δ值随组成、环境氧分压和温度的不同在０．０６—０．４范围内变化．样品ＣＴ３０和ＣＴ５０于６５０℃以上温度在空气中失氧形成氧空位的反应热熔经估算分别为３６．０和４０．６ｋＪ／ｍｏｌ．研究表明，该数值主要由Ｔｂ离子的反应性决定，该复合氧化物中Ｃｅ离子的还原反应热焓显著小于它在纯ＣｅＯ２－δ中的数值．     

［Ag_2（α－Ph_2PPy）_2］_2（NO_3）_4的合成和晶体结构

ＡｇＮＯ＿３和ａ－ｐｈ＿２ｐｐｙ，（ａ－（Ｃ＿６Ｈ＿５）＿２Ｐ（ＮＣ＿５Ｈ＿５））在加有少量Ｈ＿２Ｏ＿２和ＮａＯＨ的Ｃ＿２Ｈ＿５ＯＨ水溶液中反应生成标题化合物的灰黑色晶体。属四方晶系，空间群Ｐ４＿１，ａ＝１．３００ｎｍ，Ｃ＝４．０７６ｎｍ，ｖ＝６．８８４ｎｍ￣３，Ｚ＝８，Ｄ＿ｃ＝１．６７ｇｃｍ￣（－３），Ｒ＝０．０５９，ｒ＿ω＝０．０７２．每一不对称单元中存在二套独立而结构基本相同的［Ａｇ＿２（ａ－ｐｈ＿２ＰＰｙ）＿２］￣２＋，它的二个Ａｇ原子和二个ａ－ｐｈ＿２ＰＰｙ中－Ｎ－Ｃ－Ｐ－桥的Ｎ，Ｐ原子联接成为一个稳定非共面八员环，而环内Ａｇ，Ａｇ间距分别是０．３１４，０．３ｌ０（ｎｍ），均未成键。不对称单元中的二个八员环通过的Ｏ原子与环上Ａｇ原子的弱成键而具有结构联系。环内还出现了罕见的三配位Ａｇ原子。