在不同退火温度下射频磁控溅射CNx膜的电子场发射性质

对磁控溅射沉积得到的CN_x膜在不同温度下进行真空退火, 退火前后CN_x膜的化学键合采用X射线光电子能谱表征. 结果发现, 沉积的CN_x膜中氮原子与sp, sp², sp³杂化碳原子相键合, 并对经过退火的CN_x膜的键合结构和电子场发射特性的影响进行了研究.     

N离子注入非晶碳膜的CN成键研究

利用Raman和XPS研究N离子注入前后非晶碳膜化学键 合的变化及CN成键情况. 结果表明, 被注入到非晶碳膜内的N与C原子结合, 形成sp³C-N, sp² C-N 和C≡N键. 随着N离子注入剂量的增加, 膜内sp³ C-N键的含量相对增多, 表明N离子注入更有利于sp³ C-N键的形成.     

医用镁合金表面含氟类金刚石薄膜腐蚀行为研究

为了提高镁合金的表面硬度和耐蚀性,采用等离子体增强化学沉积技术在AZ31镁合金表面制备含氟DLC膜。研究了氟掺杂量对含氟DLC薄膜表面形貌、耐腐蚀性、疏水性和sp²键含量的影响,并探讨了相应的影响机理。结果表明,氟掺杂对AZ31镁合金表面DLC膜的组织和性能有显著影响。随着四氟化碳沉积时间增加,类金刚石薄膜的粗糙度减小,表面光滑;薄膜中的sp²杂化键逐渐增多;类金刚石薄膜的疏水性先增大后减小;当四氟化碳沉积时间为40 min时,类金刚石薄膜表现出优异的耐人体体液腐蚀特性。     

冷烧并退火制备(Bi0.5Na0.5)0.94Ba0.06TiO3无铅陶瓷及其结构与电学性能

采用冷烧并退火方法制备了(Bi_0.5Na_0.5)_0.94Ba_0.06TiO₃无铅陶瓷,探究了退火温度对陶瓷物相,显微组织,介电、铁电及压电性能的影响。结果表明：冷烧并退火所得陶瓷均呈纯钙钛矿结构,在180℃冷烧所得坯体的相对密度为71.8%。冷烧坯体经1 000～1 100℃退火所得陶瓷的相对密度为81.7%～97.1%,平均晶粒尺寸为600～800 nm,介电弥散因子为1.85～1.96。在1 025、1 050、1 075和1 100℃退火陶瓷的退极化温度分别为130、137、135和123℃;在1 075℃退火陶瓷具有最大的饱和极化强度和剩余极化强度,分别为60.9μC/cm²和51.8μC/cm²。与常规固相法烧结的(Bi_0.5Na_0.5)_0.94Ba_0.06TiO₃陶瓷的击穿场强(<75 kV/cm)相比,冷烧...     

中子辐照对纳米金刚石颗粒的影响——Raman光谱分析

利用Raman光谱对经中子辐照处理的纳米金刚石微粉进行了分析,中子能量为0.5～10MeV,辐照剂量10¹⁶～10¹⁷ n·cm^-2。中子辐照引起缺陷及应力使Raman峰发生宽化和红移。同时,在中子引入的能量的作用下,纳米金刚石中部分sp²杂化的石墨相转变为sp³杂化的金刚石相。     

钛合金表面CrN涂层高温氧化及力学性能

采用热丝增强等离子体磁控溅射技术,在Ti6Al4V(TC4)基体表面沉积单相CrN涂层,并分别在温度为400、500、600、700、800℃下空气中退火。采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)与能谱(EDS)、Raman光谱、原子力显微镜(AFM)、X射线荧光光谱仪(XRF)、划痕仪、纳米压痕仪、台阶仪和摩擦磨损仪分析涂层的物相组成、微观形貌、成分及力学性能。随着退火温度的升高,CrN所有取向的峰位均向右移动接近标准峰位,内应力得到释放。当退火温度达到600℃后,涂层表面氧化迹象明显,粗糙度升高,出现白色颗粒状Cr₂O₃。随退火温度升高,涂层与基体结合力提高,在800℃时临界失效载荷达到25.2 N;涂层硬度和弹性模量下降,硬度从未退火的24.86 GPa降至800℃的15.23 GPa,弹性模量从327 GPa降至260 GPa;涂层耐磨性小幅下降,磨损量从未退火的0.78×10^-16m³/(m·N)上升至11.74×10^-16m³/(m...     

MgB2制备过程中退火效应和热稳定性的实验研究

报道了关于 MgB₂ 超导体制备过程中的退火效应和热稳定性的实验研究。把硼片在不同的温度 Mg 气氛中退火不同时间得到 MgB₂,制备样品的测量结果显示制备 MgB₂ 的合适温度范围是 700～1000℃,并且较高的制备温度下只需要相对短的退火时间内就能得到较高转变温度的样品。热稳定性实验的结果显示在没有 Mg 的气氛中 MgB₂ 在 700℃ 下是稳定的,从 800℃ 开始分解,直到完全失去超导电性。实验还观测到利用 MgB₂ 混合物薄膜前驱代替硼片制备 MgB₂ 时,在 600℃ 退火时样品就显示超导电性。     

激光制备类金刚石薄膜过程的影响因素

类金刚石膜是一种碳膜,主要由 sp~2 和 sp~3 键构成,在空间结构上是长程无序的.由于含有一定数量的 sp~3 键,类金刚石膜具有一系列接近于金刚石的优异性能,如很高的硬度和很小的摩擦系数、良好的化学稳定性、抗腐蚀能力、较高的电阻率、电绝缘强度、红外和微波频段的透过性、高的光学折射率.类金刚石膜沉积温度较低,沉积面积大,膜面平     

镍催化卤代烷烃交叉偶联反应的配体忧化

两个结构相似的卤代烷烃直接经过镍催化还原偶联反应生成新的 C(sp³ )—C(sp³ ) 键 一直是有机合成中的难点. 通过前期的研究发现, 采用 Zn 作还原剂, Ni(cod)₂ 作催化剂, 在 Pybox 类配体存在的条件下, 可以成功地实现不同卤代烷烃的交联反应, 不过其中一个卤代烷烃必须使用 3 mol 的用量. 为了进一步提高反应的效率, 采用 2 mol 的 1-溴丁烷和 1 mol 的 4-溴-1-对甲苯磺酰基哌啶为模型进行反应, 通过优化反应条件, 特别是对配体结构的修饰, 进一步提高不活泼烷基卤代物的还原交叉偶联反应效率. 研究结果表明, Pybox 类配体是效果较好的配体, 而二齿配体在吡啶存在的条件下也能得到中等期望值的产率. 这一结果为今后进一步优化反应提供了参考依据.     

类金刚石碳膜在大气热退火过程中的稳定性

本文对双离子束溅射淀积法制备的类金刚石碳膜进行了大气中的热退火研究。退火温度３００℃，时间分别为１．５ｈ和３．０ｈ。对退火前后的样品分别作了红外透射谱、Ｒａｍａｎ光谱和电阻率的测量，并在退火过程中对膜层电阻率进行了即位测量。结果表明，３００℃的退火并不能使膜层中的Ｃ－Ｈ键断裂，而使膜层结构趋于完整，膜层氧化变薄，其电阻率和红外透过率过率增高；但退火对膜的影响程度只与退火温度有关，而与退火时间无关。     

脉冲激光沉积法原位后退火生长MgB2薄膜的研究

采用脉冲激光沉积的方法在 Al₂O₃（0001）基片上先生成 Mg-B 混和薄膜,然后采用原位后退火的方法生成 MgB₂ 超导薄膜,采用磁测量（M-T）、X射线衍射、扫描电子显微镜技术分析了各种沉积及退火条件对 MgB₂ 超导薄膜表面形貌、晶体结构、超导电性的影响。在沉积温度为 200 ℃,退火时间 5min 时,改变退火温度得到一组薄膜,研究退火温度对超导薄膜性质的影响,得到了转变温度-退火温度曲线。在退火温度为 670℃、720℃ 时,得到了最高的临界转变温度 T_c=33K,X射线衍射结果表明此时的薄膜有 c 轴取向。同时比较了在 200℃ 下沉积,在 670℃ 下分别退火不同时间的薄膜的超导性质。还比较了分别在不同温度下沉积,然后在 670℃ 下退火 5min 的薄膜的超导性质。结果表明,沉积温度和退火温度、退火时间极大的影响了薄膜的各种性质。     

Influence of annealing temperature on structure and photocatalytic activity of TiO2 thin films prepared by DC reactive magnetron sputtering method

Transparent TiO₂ thin films were successfully prepared on high purity silica substrates by DC reactive magnetron sputtering method and annealed at different temperatures. The effects of the annealing temperature （300-600 ℃） on crystalline structure, morphology, and photocatalytic activity of the TiO₂ thin films were discussed. The photocatalytic activity of the films was evaluated by photodegradation of methylene blue solution. With increasing annealing temperature, the photocatalytic activity of the TiO₂ thin films gradually increased because of the improvement of crystallization of anatase TiO₂ thin films. At 500 ℃, the TiO₂ thin film shows the highest photocatalytic activity due to the improvement of crystallization of anatase TiO₂ thin films. When the annealing temperature increases to 600 ℃, the photocatalytic activity of thin film decreases owing to the formation of rutile phase and the decrease of surface area.     

Fe3N纳米晶薄膜退火过程的结构演变及其磁性

采用直流磁控溅射方法, 在氮气分压为10%的条件下获得了单相纳米晶ε-Fe₃N磁性薄膜, 先将薄膜样品在真空中分别于500,600,700,800 ℃退火, 再利用X射线衍射(XRD)和振动样品磁强计(VSM)表征不同退火温度样品的结构和磁学性能. 结果表明: ε-Fe₃N样品在小于600 ℃可保持结构稳定; 在退火过程中, ε-Fe₃N薄膜的比饱和磁化强度变化较小; 矫顽力先减小后增加; 经过500 ℃退火的ε-Fe₃N样品软磁性能最佳.     

层状LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2正极材料的合成

用碳酸盐同沉淀法合成了LiNi_1/3Mn_1/3Co_1/3O₂正极材料,采用XRD(X7-Ray Diffraction)、SEM (Scanning Electron Microscope)、差分计时电位法和充放电循环等对材料的物理化学性质及电化学性能进行了测试分析。XRD分析表明在合成温度为800℃或更高时,所合成的产物均为α-NaFeO₂型的层状结构,SEM分析表明在合成温 度为800或850℃时,产物为微小晶粒团聚成的球形颗粒,合成温度为900℃以上时,产物颗粒发生破碎,形状不规则。950℃合成的LiNi_1/3Mn_1/3Co_1/3O₂材料在2.5～4.4V电位区间内, 首次放电容量为162 mAh·g^-1, 并具有良好的循环性能。随着充放电电压的升高,首次不可逆放电容量增大, 循环稳定性减弱。在低温(800, 850℃)下合成的LiNi_1/3Mn_1/3Co_1/3O₂材料与高温下(900, 950℃)得到的材料性能有很大差别,这是由于在高温和低温下得到材料的结构差别所造成的。     

用不同靶材制备B-C-N薄膜及其红外表征

采用射频磁控溅射方法,分别利用六方氮化硼(h-BN)、硼(B)和石墨(C)靶,在氩气和氮气的氛围中,沉积B-C-N薄膜.傅里叶变换红外光谱(FTIR)分析表明:在1200～1800cm-1和1000～1750cm-1处出现了较宽的吸收峰;在2200cm-1处出现了CN键的特征吸收峰.表明在沉积的薄膜中,C原子与N原子相结合.分别溅射C和h-BN靶,红外光谱分析表明,B—C键在1100cm-1处未产生吸收峰,即利用h-BN和C靶沉积的B-C-N薄膜倾向于相分离,利用B和C靶沉积的B-C-N薄膜中的原子实现了原子量级的化合.     

石墨相氮化碳的制备及表征

采用高能球磨法, 以氮化锂和酰氯氰脲作为前驱物, 并在反应物中滴入少量丙酮制备石墨相氮化碳. 将获得物在真空条件下的管式炉中热处理, 制备出球形体材料.  XRD结果表明, 合成的样品为结晶的石墨相氮化碳.  FTIR和XPS给出合成的石墨相氮化碳内部氮原子和碳原子的主要键合状态.  通过透射电子显微镜分析可知, 合成样品主要由直径为200~300 nm的球形粒子组成.       

BiFeO_3薄膜的so-lgel制备及其铁电性能研究

采用sol-gel方法在Pt(111)/Ti/SiO2/Si(100)衬底上制备出了(100)择优取向的BiFeO3薄膜.XRD研究表明,600～650℃退火的薄膜结晶较好.AFM形貌显示,650℃退火的薄膜中等轴状晶粒大小均匀(直径100～150nm),薄膜较为致密.电学性能测量结果表明,650℃退火、厚度为840nm的薄膜的2Pr值为2.8mC/cm2;在50kV/cm外加电场下,漏电流为2.7×10-5 A/cm2.电流-电压特性显示,在欧姆区之上,薄膜的主要导电机制为波尔-弗兰克尔发射导电.