动力学分光光度法测定食品中的痕量铁

介绍了一种动力学分光光度测定痕量铁的方法.在pH=4.70的HAc-NaAc介质中,Fe(Ⅲ)对H2O2氧化番红花T的反应具有强烈的催化作用,使溶液颜色褪去.该溶液最大吸收波长为520 nm,铁含量在3.08×10-6～2.80×10-5 g/L范围内遵从比尔定律,表观摩尔吸光系数为5.6×105 L.mol-1.cm-1,回归方程为:ΔA=5.6×105 CFe(Ⅲ)+0.02(C的单位为mol.L-1),相关系数γ=0.9999,检出限为3.16×10-6 g/L,同时也研究了多种干扰离子对测定的影响,该方法应用于测定食品如大米、面粉中的痕量铁取得了满意的结果.     

高效液相色谱法测定脑络通片中维生素B6的含量

采用高效液相色谱法(HPLC)测定脑络通片中维生素B6的含量.色谱柱为C18 柱(250 mm×4.6 mm,5 m),流动相:甲醇-0.01%三乙醇胺溶液(用磷酸调pH值至2.5)为1:99,检测波长291 nm.维生素B6含量测定的线性范围是10.6～95.4μg/ml,r=0.9998(n=6),回收率为99.28%,RSD=1.90%.本方法灵敏、简便、准确,可以用于脑络通片中维生素B6的含量测定.     

流动注射-褪色光度法测定铁(Ⅲ)研究

基于铁(Ⅲ)可氧化酸性品红溶液而使之褪色,将该方法与流动注射自动进样技术联用,建立了流动注射-褪色光度法测定微量铁(Ⅲ)的新方法.在最优的实验条件下,该方法线性范围为0.05～1.5 mg/L,检出限(3d)为0.01 mg/L,相对标准偏差(RSD)为2.60%(Fe3+ 0.75 nlg,L,n=11).该方法应用...     

二甲酚橙与铅(Ⅱ)配合物显色反应的研究及应用

目的 研究溶液中微量Pb(Ⅱ)的简便快捷测定新方法.方法 基于Pb(Ⅱ)与二甲酚橙(Xylenol Orange,XO)能在溶液形成螯合物(Pb-XO),具有明显的显色反应发生,采用分光光度法测定溶液中微量Pb(Ⅱ).结果 在PH=6.0±0.1时,Pb(Ⅱ)与XO发生反应生成PbXO,且λ位于535am处具有最大吸收,溶液中Pb(Ⅱ)含量在0～4.0 mg/L遵循比尔定律即A=1.33×10-3+1.936mPb,R=0.999 7,摩尔吸光系数ε=2.0×104L·mol-1·cm-1,Pb(Ⅱ)的最低检出限为0.05 mg/L.溶液中微量Pb(Ⅱ)的测定结果相对误差小于或者等于0.78%,回收率在96.92%～103.8%之间.结论 采用此方法测定溶液中微量Pb(Ⅱ),不仅操作简便,重现性良好,而且可以代替原子吸收法定量测定溶液中微量Pb(Ⅱ),普遍适用性强,利于推广.     

分光光度法快速测定工业废水中的镍含量

通过试验确定了一种工业废水中镍含量的快速测定方法。先用过硫酸铵将废水中镍(Ⅱ)氧化为镍(Ⅳ)、铁(Ⅱ)氧化为铁(Ⅲ),再用柠檬酸铵掩蔽铁(Ⅲ)、铜(Ⅱ)离子,在pH=10条件下直接用丁二铜肟分光光度法测定工业废水中的镍含量。考察入射光波长、显色剂用量、溶液酸度等因素对吸光度的影响;在废水中加入镍标准溶液进行测定,结果表明加标回收率在98.3%-104.5%之间。此法不需沉淀与灼烧或萃取分离步骤,具有简便、快速、准确的特点。     

磺基水杨酸分光光度法测定海带中的铁

在pH=2~3的溶液中,铁与磺基水杨酸生成紫红色络合物.Fe(Ⅲ)含量在0~25μg.mL-1范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为2.51×103L.mol-1.cm-1,本方法标准偏差0.054,变异系数1.1%,回收率为87.5%~102.5%.     

邻二氮菲-正丙醇-硫酸铵-抗坏血酸体系萃取分离和富集Fe(Ⅱ)

用可见分光光度法研究邻二氮菲-正丙醇-硫酸铵-抗坏血酸体系萃取分离和富集铁的行为及铁与一些金属离子分离的条件.结果表明,硫酸铵能使正丙醇的水溶液分成两相,在分相过程中,三元缔合物[Fe(phen)3]SO4能被正丙醇相完全萃取.当溶液中正丙醇、邻二氮菲和硫酸铵的浓度分别为30%(v/v)、7.0×10-4 mol/L和0.2 g/mL时,Fe(Ⅱ)的萃取率达到96.6%～98.4%,Co(Ⅱ)、Au(Ⅲ)、Ag(Ⅰ)、Ni(II)、Mg(Ⅱ)、Cr(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Al(Ⅲ)、Hg(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)基本不被萃取,实现了Fe(Ⅱ)与上述金属离子的分离.对合成水样中铁的分离和测定效果良好.     

含Cr(Ⅵ)废渣中Fe(Ⅱ)(FeSO_4)测定法

本文介绍一种经处理过的含Cr(Ⅵ)废渣中Fe(Ⅱ)(FeSO_4)的测定方法;样品在pH为4.5～5.0的HAc～NaAc介质中用H_2O_2浸取12～24小时,样品中的Fe(Ⅱ)以Fe(Ⅲ)的形式进入溶液,弃去滤渣,用NaOH将滤液中Fe(Ⅲ)沉淀,过滤,用1:1HCl溶液将Fe(OH)_3沉淀溶解,用常法测定溶液中的铁含量,即得样品中Fe(Ⅱ)(FeSO_4)的含量。样品中的Fe(OH)_3和Cr(Ⅵ)化合物对测定结果无影响。     

硫酸铵-硫氰酸铵-乙基紫体系浮选分离铜

研究了硫氰酸铵-乙基紫体系浮选分离Cu(Ⅱ)与Fe(Ⅱ)、Al(Ⅲ)、Ni(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Co(Ⅱ)等常见离子的方法及条件.当硫酸铵用量为2.0g,硫氰酸铵(0.1mol/ml)和乙基紫(1.0×10-3mol/L)溶液用量分别为1.5ml和2.0ml,总体积为10ml时,控制pH=1～4,即可实现Cu(Ⅱ)与上述离子分离.     

火焰原子吸收光谱法测定五水硫酸铜中微量铁的研究

在2％的盐酸溶液中,用FAAS法测定铁(Ⅲ)量,得出吸光度与铁浓度之间的线性回归方程为A=0．1555C 0．0017,相关系数为0．9995,在铁浓度为0．4ug／mL测定值的RSD(n=11)为0．27％,该方法的检出限为0．0043ug／mL。     

荧光法测定片剂中抗坏血酸的含量

基于抗坏血酸（Vc）本身没有荧光,苯甲酸（BA）与Vc反应生成强荧光物质的特性,建立了一种荧光法测定vc含量的方法．在0．20mol·L^-1（pH=6．00）的Na（）HKHC8H4O4缓冲介质中,Vc能使BA体系的荧光明显增强,λex／λen=310nm／410nm．实验结果表明,Vc浓度在5．00×10^-7～1．50×10^-5 g·mL^-1范围内与增强的荧光强度△F呈良好线性关系,相关系数为0．9982,检测限为2．02×10^-9g·mL^-1,加标回收率为95．33％～102．67％,利用本法成功测定r不同厂家维生索c片剂中Vc的含量．     

氧化还原蛋白质在海藻酸钠溶液中的直接电子转移

将血红蛋白（Hb）、葡萄糖氧化酶（GOD）溶解在海藻酸钠（SA）溶液中，GOD和Hb均能在裸的玻碳电极（GCE）上发生有效和稳定的直接电子转移反应。实验结果表明，在海藻酸钠溶液中，GOD（pH=5．0）和Hb（pH=7．0）分别在裸的GCE上有一对很好的几乎对称的氧化还原峰；其式量电位（E°′）分别为一0．406V和～0．413（vs．Ag／AgCl），且不随扫速而变。GOD和Hb分别在裸的GCE表面直接电子转移的表观速率常数ks分别是（1．46±0．62）s^-1和（1．36±0．50）s^-1，在298K，其吉布斯自由能（△G）分别是79．35kJ·mol^-1和37．49kJ·mol^-1对葡萄糖和H2O2的电催化实验表明，海藻酸钠溶液形成了GCE与GOD或Hb之间实现“软接触”的生物环境，保持了Hb和GOD的生物和电化学活性。     

CTMAB催化增敏分光光度法测定食品中的己烯雌酚

利用CTMAB（三甲基十六烷基溴化铵）具有相转移催化和增敏络合体系等特性,建立了用可见分光光度法测定己烯雌酚（DES）的方法。研究表明,DES能将Fe（Ⅲ）还原成Fe（Ⅱ）,Fe（Ⅱ）与k[Fe（CN）61在CTMAB存在的环境下形成稳定的多元胶束络合体系,其最大吸收波长在736nm处。DES的质量浓度在0．03256～0．6521ug／mL范围内与吸光度呈良好线性关系,线性回归方程A=0．0027＋0．3990P（μg／mL）,相关系数R2=0．9991,摩尔吸光系数s=5．43×105（L·mol-1·cm-1）,检出限1．35μg／mL,相对标准偏差为0．89％,方法用于测定奶粉中DES含量,回收率为89-3％～101．6％。     

浊点萃取-热喷雾火焰炉原子吸收光谱法测定水样中痕量的铜（Ⅱ）

研究了以二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）为络合剂、Triton X-100为表面活性剂的浊点萃取-热喷雾火焰炉原子吸收光谱法测定水样中铜的实验方法.考查了DDTC的浓度、溶液pH值、表面活性剂浓度、加热时间、水浴温度、NaCl浓度、干扰离子等实验条件对浊点萃取效率的影响.在最优的实验条件下,该方法的检出限为0.8 ng mL-1,相对标准偏差为4.7%,富集倍数为20.对自来水、河水和标准水样中的铜进行了测定,结果令人满意.     

桥氧连结的氯化铁阴离子（Cl3Fe-O-FeCl3）2-同N,N’-二甲基联吡啶阳离子构成的配合物的合成与表征

配合物C12H14Cl6Fe2N2O通过溶剂热法,由三氯化铁和4,4’-联吡啶在甲醇溶液中制得.该产物由N,N’-二甲基-4,4’-联吡啶阳离子和由桥氧连接的两个三氯化铁阴离子构成.溶剂热反应过程中4,4’-联吡啶在甲醇溶液里发生了烷基化形成的有机阳离子,与阴离子通过氢键(C)-H…Cl连结,共存于晶胞中.配合物属于单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数为:a=1.3064(3)nm,b=1.10367(2)nm,c=1.4775(3)nm,β=107.32(3)°,V=2.0338(7)nm3.     

铜(Ⅱ)离子印迹聚合物的制备及其吸附性能研究

以铜离子为模板,以3-氨基丙基-三乙氧基硅烷为偶联剂,纳米TiO2/SiO2为载体,利用表面离子印迹技术,在纳米TiO2/SiO2表面聚合形成了铜离子印迹聚合物.详细研究了铜离子印迹聚合物的吸附性能和选择性.实验结果表明,与非印迹聚合物相比较,铜离子印迹聚合物对铜离子具有较好的识别性和选择性.铜离子印迹聚合物与非印迹聚合物的吸附量分别是36.51mg g-1和11.79mg g-1.该法的检出限为0.17ng mL-1,相对标准偏差为1.97%.将该印迹聚合物用于自来水、青海湖水和扎陵湖水中的铜离子的分离富集和测定,分析结果令人满意.     

淀粉接枝聚丙烯酸对四种金属离子的吸附研究

以过硫酸铵为引发剂，N，N’-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，采用水溶液聚合法使淀粉与丙烯酸进行接枝共聚，制备了一种新型淀粉接枝聚丙烯酸吸附材料并应用于Zn（II）、Cr（III）、Hg（II）、Cu（II）的吸附研究，考察了原料配比、pH、溶液浓度、吸附时间对吸附性能的影响．结果表明丙烯酸质量分数分别为35％，50％，45％，45％，pH=7．5，吸附时间为35min时，吸附材料具有最佳吸附性能．     

铁氰化镍／银复合修饰电极的制备及对盐酸麻黄碱的电催化作用

在含有Ag^＋、Ni^2＋、K3Fe（CN）6的胶体混合溶液中,用电化学沉积方法制备了铁氰化镍／银复合膜（NiHCF／Ag）修饰石墨电极（SG）．在pH5．00的醋酸-醋酸铵缓冲液中,NiHCF／Ag／SG修饰电极对盐酸麻黄碱的电极反应有催化作用,盐酸麻黄碱还原峰的峰电流与浓度在8．00×10^-6～1．30×10^-3mol／L范围内呈良好线性关系（r=0．982）,检出限为5．00×10^-7mol／L．该电极已成功用于医用注射液中盐酸麻黄碱含量的测定,回收率为95.4％～104％．     

泰山四叶参多糖的提取、含量测定及抗氧化活性研究

本实验研究泰山四叶参多糖的提取、分离、纯化方法,并测其含量,探讨其抗氧化能力.方法是建立热水提取、乙醇沉淀、Sevage法除蛋白及透析、纯化泰山四叶参多糖的方法,采用苯酚-浓硫酸法测定其含量,并比较了不同浓度的四叶参多糖（200、400、600、800、100μg/ml）和抗坏血酸（Vc50、100、200、400、600、800、100μg/ml）的还原能力以及不同浓度的泰山四叶参多糖和抗坏血酸（均为40、80、160、320、600、800μg/ml）清除二苯代苦味酰基（DPPH）自由基的能力.结果显示,本实验提取得到泰山四叶参多糖含量为11.09%,泰山四叶参多糖的还原能力及清除DPPH自由基的能力随其浓度的增加而增大,在800μg/ml时,DPPH自由基清除率达到90%以上,接近抗坏血酸的清除率.因此,泰山四叶参多糖具有较好的抗氧化能力.