1,8-萘二甲酸二钾盐异构化反应制备2,6-萘二甲酸

以1,8-萘酐为原料碱溶(KOH)反应得到的1,8-萘二甲酸二钾盐,再经异构化反应得到2,6-萘二甲酸二钾盐,最后酸化得到2,6-萘二甲酸。利用高效液相色谱分析1,8-萘二甲酸二钾盐异构化反应产物的收率,并利用核磁与红外光谱对反应产物进行确定。对催化剂的煅烧温度和种类、温度和压力等考察,得到较好的结果。条件是催化剂为CdO/Al2O3400催化剂,反应温度为450℃,反应时间为1.0 h,反应压力为1.5 MPa,2,6-萘二甲酸二钾盐的收率最高达到90.6%     

2,6-萘二甲酸二甲酯合成聚萘二甲酸乙二醇酯的研究

通过2,6-萘二甲酸二甲酯与乙二醇酯交换反应合成中间体2,6-萘二甲酸乙二醇酯(BHEN), 探讨了BHEN缩聚反应合成聚萘二甲酸乙二醇酯的影响因素, 筛选出醋酸锌为催化剂、 位阻酚1010为抗氧剂, 采用正交实验设计方法, 确定了酯交换反应和缩聚反应的较优工艺条件.     

酰氯化法提纯2,6-萘二甲酸的研究

采用酰氯化-重结晶-水解-酸析的方法实现了对2,6-萘二甲酸的纯化,提纯产物结构通过红外光谱、核磁谱图确定其为2,6-萘二甲酸,并通过对提纯产物酸值的测定,确定提纯后的2,6-萘二甲酸纯度达到99.73%,达到聚合级要求.该方法反应条件温和,操作简单,比较适用于工业化生产.     

空气液相催化氧化法制备2,6-萘二甲酸

为制备高分子单体2,6-萘二甲酸,以自制的2-甲基6-丙酰基萘为原料,在自建的一套氧化反应装置中,以钴锰溴类物质为催化剂,经空气液相催化氧化得到了2,6-萘二甲酸.并对氧化反应的产物进行了FT-IR和HLPC-MS表征;对氧化反应的工艺条件进行了研究.结果表明,氧化反应的较佳条件为:反应时间30 min,物料的溶剂质量比为15∶1,反应温度210℃,反应压力2.2 MPa,催化剂中钴的质量分数为0.1%,合适的催化剂质量配比1∶2∶3.产物的收率可达68%,产物的纯度大于95%.     

酯交换法合成2,6-萘二甲酸乙二醇酯动力学研究

2,6-萘二甲酸二甲酯和乙二醇酯交换反应为探针反应,研究了催化剂种类及其用量、乙二醇/2,6-萘二甲酸二甲酯摩尔比对探针反应动力学影响。实验结果表明,2,6-萘二甲酸二甲酯和乙二醇酯交换反应不是单纯地遵循二级反应动力学。催化剂种类、用量以及乙二醇/2,6-萘二甲酸二甲酯摩尔比均对探针反应动力学方程有影响。     

聚萘酯原料2,6-萘二甲酸二甲酯中有害杂质的分离和鉴定

聚2,6-萘二甲酸二乙二醇酯(简称聚萘酯)是近年出现的一种聚芳酯。由于它的分子平面性好、对称性高、容易结晶取向,所以它的熔点高、化学稳定性好。在日本已将它制成薄膜作为F级耐热绝缘材料。我们在研究中发现,该材料还具有一些特有的物理性能,如光导电性、闪烁性等。这样它就有可能成为一种具有广泛用途的功能性高分子材料。聚萘酯的原料2,6-萘二甲酸二甲酯是将1,8-萘酐做成钾盐,通过分子内的享格尔转位,再经酸化制行2,6-萘二甲酸,最后甲酯化而得。由于萘环上可取代的位置较     

聚2,6萘二甲酸乙二醇酯(PEN)聚合反应

研究了萘二甲酸二甲酯(NDC)和乙二醇(EG)进行酯交换反应生成BHEN时的反应速率常数的测定及氮气流速、反应温度及催化剂浓度对反应的影响。     

2,6-萘二甲酰氯的制备及其鉴测

全芳香族热致性液晶聚酯具有高强度高模量优越性能,近年来在国内外受到重视。2,6-取代的萘环结构引入全芳香族聚酯主链后可提高聚合物的液晶性和热稳定性,且能一定程度地降低聚合物的熔融温度,便于成型加工。2,6-萘二甲酰氯是合成这类聚芳酯的常用单体,     

2,6-二巯基嘌呤和2,6-二氯嘌呤的工业化合成

2-巯基-6-羟基-4,5-二氨基嘧啶和甲酰胺环化缩合,巯基化后得到2,6-二巯基嘌呤,再经氯化得到2,6-二氯嘌呤。对以上巯基化和氯化两个反应过程,在反应条件上分别采用盐酸代替醋酸和直接在浓盐酸体系中氯化进行改进,并用于工业生产。     

钇与吡啶-2,6-二甲酸和2,6-二氨基吡啶质子转移化合物的合成、表征及抗菌活性

以吡啶-2,6-二甲酸(pydcH2)与2,6-二氨基吡啶(pyda)为原料,采用超声方法合成了质子转移化合物(pydaH2)2+(pydc)2-,再与Y(NO3)3反应合成了稀土金属钇与吡啶-2,6-二甲酸和2,6-二氨基吡啶的稀土金属有机配合物(pydaH2)Y2(pydc)4.10H2O。通过元素分析、红外、核磁共振、热重和差热分析等对质子转移化合物及稀土金属有机配合物进行了分析与表征,并研究了其对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌活性。结果表明稀土金属有机配合物(pydaH2)Y2(pydc)4.10H2O对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌具有较高的抗菌活性。     

2,6-二氯嘌呤的合成

文章介绍以氰乙酸甲酯为原料,经环合、亚硝化、还原、闭环、硫代和氯代等6步反应合成了2,6-二氯嘌呤,多步操作经简单处理即投下一步反应,对影响反应的关键原料、原料颗粒大小、反应温度及溶剂等进行了探讨,总收率为30%~32%,用红外光谱、紫外光谱对产品进行了结构确证,并用高效液相色谱进行了质量分数测定,此工艺适合工业化生产。     

2,6-二乙酰吡啶缩2,6-二甲基苯胺双希夫碱的合成及其晶体结构

将2,6-吡啶二甲酸二甲酯与乙酸乙酯混合发生缩合反应,得到2,6-二乙酰吡啶(DAP)Ⅰ,将Ⅰ与2,6-二甲基苯胺发生缩合反应,获得2,6-二乙酰吡啶缩2,6-二甲基苯胺双希夫碱化合物Ⅱ.并通过元素分析和核磁共振氢谱等手段对其结构进行了表征.用X射线单晶衍射测定了Ⅱ的晶体结构.晶体结构表明,两个芳环与吡啶环没有通过两个亚甲胺基(CN)形成π键共轭体系.     

2,6-二羟甲基-1,7-庚二醇的合成

以丙二酸二乙酯为原料,先与1,3-二溴丙烷发生亲电加成反应,生成1,1,5,5-戊烷端四甲酸四乙酯,用氢化铝锂作还原剂,在-5℃条件下将生成的酯基还原为羟基,合成了标题化合物2,6-二羟甲基-1,7-庚二醇,合成的中间体和目标产物的结构经红外光谱（IR）、核磁共振氢谱（H-NMR）、碳谱（C-NMR）、质谱（MS）和元素分析证实与其分子式相符。     

2,6-二氨基吡啶的合成研究

2,6-二氨基吡啶是白色的片状晶体,在空气中易氧化而变黑,熔点为119～121℃,是医药、农药、染料、添加剂等生产中不可缺少的重要中间体。传统工艺是以吡啶和氨基钠为起始原料,首先合成α-氨基吡啶,再由α-氨基吡啶合成2,6-二氨基吡啶,该工艺流程长、收率低,仅有47％,没有实用价值。我们尝试利用吡啶和氨基钠为起始原料,在相转移催化剂A作用下,合成2,6-二氨基吡啶,并取得了较为满意的结果,该法具有操作简单、工艺流程短、反应时间少、产率高、成本低等优点,值得工业化推广。1合成原理 利用吡啶和氨基钠合成2,6-二氨基吡啶的化学方程式如下:     

2,6-二氯甲苯的合成及应用

综述了2,6-二氯甲苯的合成方法及其在农药、染料和医药合成中的应用情况.     

2,6-二硝基-4-羟氨基甲苯的合成

2,6—二硝基—4—羟氨基甲苯是TNT在人和动物体内代谢产物之一。利用TNT部分还原以制取这个化合物时,由于同时生成一定数量的2,6—二硝基—对甲苯胺等物质,纯制困难,产率较低。本文对该化合物的合成和纯制方法作了较大的改进,使产率比A.T.Nielsen的方法提高到三倍多。     

2,6-二氯喹喔啉的合成

研究了以２－硝基－４－氯苯胺和乙酰氯为起始原料经三步反应制得２，６－二氯喹喔啉的方法     

聚2.6-萘二甲酸乙二酯光导电性的初步研究

以前用于静电复印的光导材料大都是无机化合物,如硒、氧化锌和硫化镉等,1969年国外出现有机光导体复印机后,对高分子光导材料的研究已广泛开展。我国聚乙烯咔唑已用于静电复印技术,聚2.6-萘二甲酸乙二酯(简称聚萘酯、PEN-26)作为静电复印材料日本已有专利报导,国内至今尚缺,因此我们开展了聚萘酯光导电性的初步研究,并试图讨论光导电性的机理。     

2,6-二氨基吡啶生产技术

随着我国医药、农药、染料、橡胶助剂、饲料添加剂等精细化工的迅速发展,吡啶及其衍生物产品已应用到了国民经济的各个领域,其潜在的市场已受到各界的广泛关注。因此,研制开发出吡啶及其衍生物的成熟的工业化生产技术已成为企业技术创新的迫切需求。 2,6-二氨基吡啶作为吡啶衔生物系列产品中的一种,是生产苯偶氮吡啶·单盐酸盐的重要原料,而用苯偶氮吡啶·单盐酸盐制成的药物又是治疗泌尿系统疾病的有效药物。目前,国内泌尿系