DSD酸新工艺研究(Ⅰ)——4,4’-二氨基二苯乙烯-2.2’-二磺酸合成

采用50%发烟硫酸磺化对硝基甲苯,生成2-甲基-5-硝基苯磺酸,在无催化剂的条件下,用次氯酸钠溶液氧化缩合2-甲基-5-硝基苯磺酸,生成4,4′-二氨基二苯乙烯-2,2′-二磺酸,再用盐酸铁粉还原得4,4′-二氨基二苯乙烯-2,2′-二磺酸(简称DSD酸)。     

DSD酸新工艺研究(Ⅰ)——4,4’-二氨基二苯乙烯-2.2’-二磺酸合成

采用50%发烟硫酸磺化对硝基甲苯,生成2-甲基-5-硝基苯磺酸,在无催化剂的条件下,用次氯酸钠溶液氧化缩合2-甲基-5-硝基苯磺酸,生成4,4′-二硝基二苯乙烯-2,2′-二磺酸,再用盐酸铁粉还原得4,4′-二氨基二苯(烯-2,2′-二磺酸(简称 DSD 酸).     

1,5-萘二磺酸合成研究

采用20%发烟硫酸磺化法合成了1,5 萘二磺酸,探讨了反应时间、反应温度、配比对产品收率的影响,找到了合成1,5-萘二磺酸的最佳工艺条件.结果发现,不同因素对产品1,5 萘二磺酸收率的影响大小次序为:温度>发烟硫酸浓度>配比>反应时间.最佳工艺条件为:反应温度25℃,摩尔比萘:SO3=1∶3,反应时间10h,1,5 萘二磺酸的收率为58%.     

基于果糖/对甲基苯磺酸磺化炭的制备、表征及酸催化性能

以果糖和对甲基苯磺酸为原料,通过聚合、双氧水氧化和浓硫酸磺化、碳化等步骤制备了磺化炭催化剂.FT-IR和TG-DTA分析表明:制备的磺化炭是一种富含-SO3H,-OH,-COOH等基团并具有多环芳烃结构的无定型固体酸功能材料.将氧化和未氧化处理的磺化炭酸密度进行比较,双氧水氧化可以显著增加磺化炭中磺酸基和总酸含量,用离子交换-酸碱滴定法测得氧化后磺化炭中磺酸基含量为3.01 mmol g-1,总酸量为6.13 mmol g-1.在催化Beckmann重排反应中,这种富含亲水性基团的磺化炭具有良好的催化活性和重复使用性能.     

用作桥联配体的4,4′-二苯基-2,2′-双噻唑-5,5′-二磺酸钠的合成

以二硫代乙二酰胺、ω一溴代苯乙酮为起始原料 ,用无水乙醇作溶剂合成了 4,4′-二苯基 - 2 ,2′-双噻唑 .m.p.2 1 6.9℃～ 2 1 7.1℃ ,收率 5 7.5 % .IR,νmax( cm- 1 ) :31 1 1 (芳杂环 C- H) ,30 60(芳氢 ) ,1 5 97,1 5 5 8,1 5 4 1 ,1 5 0 8,1 474,1 44 3(苯环骨架 ,噻唑环骨架振动 ) ,939,742 ,692 (苯环单取代 ) .后经磺化 ,中和生成 4,4′-二苯基 - 2 ,2′-双噻唑 - 5 ,5′-二磺酸钠 .m.p.大于 30 0℃ ,收率 44% .IR,νmax( cm- 1 ) :1 2 36,1 1 84,1 1 2 6,1 0 4 7( R- SO3- ) .1 HNMR,δ( ppm) :7.63,7.5 6,7.5 1 (苯 H)     

有机高分子树脂碳化过程中结构基团的变化

用红外光谱法对不同温度下处理的酚醛和聚苯乙烯阳离子交换树脂碳化产物的结构基团进行了测试分析。实验结果表明 ,酚醛树脂苯环上的氢虽然在碳化过程中不断减少 ,但经 10 0 0℃碳化处理后仍有少量氢联接在苯环结构上 ,主要以单个或两个相邻的形式存在苯环之中 ,多氢相邻形式较少。在碳化过程中 ,聚苯乙烯阳离子交换树脂的苯环结构和烯烃基团比磺酸基团稳定。两种树脂中的苯环结构均随着碳化处理温度的升高逐渐形成多苯稠环结构。在 10 0 0℃下碳化处理时 ,苯环之间相互连接成多苯稠环结构的速度比较缓慢。特别是聚苯乙烯阳离子交换树脂的苯环结构基团变化也较缓慢 ,碳化产物的石墨化程度较低     

新试剂8Q5SAC 双波长增敏法测定镍

2 - ( 8 -羟基喹啉 - 5-磺酸 - 7-偶氮 ) - 1 ,8-二羟基 - 3,6 -萘二磺酸简称 8Ｑ5ＳＡＣ ,是新合成的一个测定镁的优良试剂[1] .本文利用 8Ｑ5ＳＡＣ这个试剂建立测定镍的新方法 ,并用双峰双波长法使测定的灵敏度得到提高 .1　实验部分1 1　仪器与试剂ＵＶ - 340紫外可见分光光度计 (日本日立 ) ;72 1型分光光度计 (上海第三分析仪器厂 ) ;ｐＨｓ- 3ｃ酸度计 (上海雷磁电子厂 )镍标准溶液 :将 0 2 5ｇ高纯镍片置于 1 0 0ｍＬ的烧杯中 ,加 1∶1的硝酸 ,溶解并煮沸近干 ,冷却后加蒸馏水定容至 2 50ｍＬ ,得 1ｍｇ/ｍＬ镍储备液 ,取镍储备液…     

驱油用石油磺酸盐的合成与性能评价

以发烟硫酸为磺化剂进行磺化反应,制备了石油磺酸盐.通过对原料性质、反应时间、反应温度对产品性能影响的考察,筛选出最佳的实验原料及制备的工艺条件.研究表明,磺化反应条件选取温度为40℃、反应时间为60min时,可以得到性能优良的石油磺酸盐产品.以海洋混合减一线油、辽河减四线油为原料制得的石油磺酸盐产品,提纯后具有较好的表面张力和界面性质.     

驱油用石油磺酸盐的合成与性能评价

以发烟硫酸为磺化剂进行磺化反应,制备了石油磺酸盐.通过对原料性质、反应时间、反应温度对产品性能影响的考察,筛选出最佳的实验原料及制备的工艺条件.研究表明,磺化反应条件选取温度为40℃、反应时间为60min时,可以得到性能优良的石油磺酸盐产品.以海洋混合减一线油、辽河减四线油为原料制得的石油磺酸盐产品,提纯后具有较好的表面张力和界面性质.     

4,4′-二苯基-2,2′-双噻唑-5,5′-二磺酸二钠的合成

以二硫代乙二酰胺、ω一溴代苯乙酮为起始原料,合成了4,4′-二苯基-2,2′-双噻唑.m.p.216.9℃-217.1℃,收率57.5%.IR,νmax(cm-1):3111(Ar-H),3060(Ph-H),1597,1558,1541,1508,1474,1443(苯环骨架,噻唑环骨架振动),939,742,692(苯环单取代).后经磺化,中和生成4,4′-二苯基-2,2′-双噻唑-5,5′-二磺酸二钠.m.p.>300℃,收率44%.IR,νmax(cm-1):1236,1184,1126,1047(R-SO3-).1H NMR,δ(ppm):7.63,7.56,7.51(苯H).     

基于聚苯胺有机半导体发展光电化学体系检测尿素

聚苯胺（PANI）是一种导电性良好、光电转化效率高的p型有机半导体.采用旋涂法制备了聚苯胺/氧化铟锡（PANI/ITO）电极,然后通过静电吸附将脲酶（urease）固定在PANI/ITO表面,形成Urease/PANI/ITO复合电极.利用脲酶分解尿素（urea）产生的氨可以改变PANI膜质子化状态,从而影响其光电性能的原理,发展可特异性检测尿素的光电化学（PEC）方法.该方法对尿素的线性检测范围较宽（10^-3~10^-8mol·L^-1）,特异性、稳定性和可重现性也较好,可用于人体尿液中尿素含量的测定.     

界面聚合法制备纳米聚苯胺的研究进展

由于聚苯胺的制备方法简单、环境稳定性高、原料易得和独特的酸碱掺杂-脱掺杂机制,使其成为目前研究最为广泛的导电高分子材料之一.介绍了利用界面聚合法制备各种不同形貌的纳米聚苯胺及其复合材料的研究进展,重点介绍了界面聚合法制备聚苯胺纳米纤维的研究进展和作用机理.     

聚苯胺膜载铂电极对乙醇的电催化性能

利用脉冲电位法,在置于硫酸溶液中的Pt片电极上电聚合导电高分子聚苯胺,将其用于催化剂Pt负载。采用恒电位法和脉冲电位法沉积Pt催化剂制备了聚苯胺载铂复合电极（Pt-PANi/Pt）。通过循环伏安和SEM测试证明:Pt的电沉积方法和铂载量的大小对聚苯胺载铂电极催化乙醇的电活性具有很大影响。在一定的铂载量下,脉冲电位法电沉积Pt形成的复合电极较恒电位法电沉积Pt得到的复合电极对乙醇具有更高的催化活性;交流阻抗测试Pt-PANi/Pt复合电极结果表明:电化学反应阻抗小,催化活性高;反应温度提高,有利于乙醇的催化氧化,反应温度为80℃时,催化电流达到32mA/cm²。     

反应因素对PEO/PANI复合材料导电性能的影响

采用原位聚合法制备聚氧化乙烯/聚苯胺(PEO/PANI)复合导电材料,研究反应体系中苯胺含量、反应时间、反应温度及引发剂用量对PEO/PANI复合导电材料导电性能的影响,确定最佳的反应条件。采用IR和SEM对PEO/PANI复合导电材料进行结构表征;通过热重分析观察PEO/PANI复合导电材料的热稳定性。研究结果表明:PEO/PANI导电材料为两相复合物,该复合导电材料在250℃以下具有较好的稳定性;反应的最佳条件是:反应时间为5h,反应温度为30℃,引发剂与苯胺单体的物质的量比为1.0,苯胺含量为50%～65%,在此反应条件下制得的PEO/PANI复合导电材料的性能最好,室温下其电子电导率为2.56S/cm。     

HRP催化对苯二胺合成苯胺低聚物

目的以辣根过氧化物酶(Horseradish Peroxidase,简称HRP)为催化剂,研究酶促合成低聚苯胺。方法以对苯二胺为单体,HRP为催化剂,过氧化氢为氧化剂,二氧六环/水的混合溶液为反应环境,合成低聚苯胺(PANI)。结果HRP/H2O2在有机介质环境中催化氧化对苯二胺可得到低聚苯胺,,n=4~9。结果表明,此低聚苯胺溶解性较好。结论生物酶催化反应在有机溶剂与水共混的反应环境中不仅可以完成,而且聚合度、产率相比都优于单一水或有机物作为溶剂的环境,同时实验表明,有机溶剂浓度也会影响聚合物的产率,并且运用UV-Vis、FT-IR、GPC对产物进行了结构表征与分析,证明得到了低聚苯胺。     

基于Pd纳米粒子/聚苯胺的葡萄糖电化学传感器研究

采用静电纺丝技术结合化学原位还原沉积方法构建钯纳米粒子（Pd NPs）修饰的聚苯胺（PANI）空心管复合材料（Pd/PANI/GCE）.首先通过静电纺丝法制备聚苯乙烯（PS）纤维膜基底,然后在纤维膜基底上修饰苯胺单体,并进行原位聚合,获得磺化聚苯乙烯@聚苯胺（SPS@PANI）复合纤维膜.采用四氢呋喃（THF）溶解去除磺化聚苯乙烯（SPS）内芯后获得高导电性、高比表面积的PANI空心管材料,再通过化学原位还原法在PANI空心管表面均匀沉积Pd NPs,并由此构建了无酶葡萄糖传感器.实验结果表明：该传感器对葡萄糖检测的线性范围包括0.1~44.0μmol·L^-1和44.0~3 423.0 μmol·L^-1两段线性,最低检测限为0.06 μmol·L^-1.该传感器能够直接应用于实际唾液样品中对于葡萄糖的检测.     

新型多孔聚苯胺在超级电容器电极材料中的应用

通过一个简便的方法,将苯胺单体在含氯化钾(KCl)的盐酸溶液中聚合制备出多孔聚苯胺(polyaniline,PANI).以KC1作为形成多孔聚苯胺的赝模板,既有效地避免了有机溶剂和硬/软模板的使用,又减轻了对环境的污染.由于具有独特的多孔结构和相互交错的纳米棒结构,多孔聚苯胺的比表面积较大,显示出良好的电化学性能.电化...     

Zn~(2+)对电化学合成聚苯胺膜的影响

应用循环伏安法和扫描电子显微镜(SEM)研究了ZnSO4 对电化学合成聚苯胺(PAN)的影响.结果表明,在含0.1 mol/L苯胺的1.0 mol/L硫酸溶液中加入 0.1~1.0 mol/L的 ZnSO4,能提高 PAN膜的电沉积速度;Zn2+还能使电聚合的PAN膜在1.0 mol/L H2SO4 溶液中的电化学降解速度降低,并导致PAN膜的表面呈现多孔状的形貌.     

掺杂磺酸聚苯胺/碳纳米管复合膜电极制备及其应用

采用共聚法制备了掺杂磺酸的聚苯胺/多壁碳纳米管复合薄膜,并用其对铂电极进行表面修饰而制备出复合膜电极;通过扫描电子显微镜和红外光谱仪对复合膜电极表面的形态和组分进行表征,并采用电化学方法对其导电性和电催化活性进行测试.结果表明:与聚苯胺电极相比,掺杂磺酸的聚苯胺/多壁碳纳米管复合膜电极的表面形态更均匀致密,导电性能显著提高,响应峰电流从145μA增加到1.61mA,表面电荷密度提高了12.1倍,且稳定性也相应提高;复合膜电极具有较高电催化活性,在草酸环境中对抗坏血酸(AA)的线性响应不受干扰,其线性相关系数为0.996 0,灵敏度为9.09A/(mol·cm2),氧化峰的电位差达到340mV,能够明显区分其混合物.     

原位聚合法制备聚苯胺/ 聚乙烯醇导电材料的研究

采用原位聚合方法合成了聚苯胺／聚乙烯醇导电复合材料,研究了反应体系中聚苯胺的质量分数和反应时间对复合材料电导率的影响,并且通过红外光谱和热重分析对其结构和稳定性进行了表征和分析．