GC/MS和LC/MS法检测水溶液中壬基酚的氯化产物

 含40 mg/L壬基酚的水样加入次氯酸钠有效氯含量10 mg/L),反应4天后用氯仿提取壬基酚氯化反应产物,分别用GC/MS和LC/MS进行检测。GC/MS 和LC/MS的检测结果均显示,壬基酚和次氯酸钠反应主要生成一氯壬基酚和二氯壬基酚等两类取代产物。GC/MS方法可分离壬基酚及其氯取代产物的多种同分异构体,其总离子流图上除了原料壬基酚(m/z 220)以外,还显示反应生成的产物峰,根据每个产物峰所对应的质谱图尤其是同位素峰的丰度比,再结合谱库的检索信息,可以推断出反应产物为壬基酚的一氯(m/z254)或二氯取代物(m/z 288)。LC/MS中每类化合物分别对应一个色谱峰,每个色谱峰对应的质谱图信息简单明确,由于采用(-)ESI模式,显示该化合物的［M-H］相对分子质量,因此可作为判断该类化合物的依据。同时,(-)ESI MS直接进样的方式可以实现样品的快速检测。     

TDI在小鼠血清中的代谢及代谢产物的鉴定

研究甲苯二异氰酸酯在小鼠血清中的代谢情况.采用高效液相色谱法,色谱柱:ODS(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相∶乙腈∶水(45∶55)(加0.22 g醋酸钠).在1.2~5.2 mol/L范围内,甲苯二异氰酸酯峰面积与浓度线性关系良好(r=0.999 8),甲苯二异氰酸酯在雄性小鼠血清中代谢生物半衰期为51.72 min,甲苯二异氰酸酯在雌性小鼠血清中代谢生物半衰期为111.77 min.用气相色谱-质谱法测定甲苯二异氰酸酯(TDI)在小鼠血清中的代谢产物,结果显示,2,4-TDI被代谢成2,4-TDA.     

HPLC-QTOFMS和MS/MS分析鉴定PF573228肝微粒体体外代谢产物

为研究PF573228的大鼠肝微粒体体外代谢特点,采用高效液相色谱-电喷雾-串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)的方法,结合检测的保留时间、精确质量数和特征碎片离子,鉴定了PF573228体外的3种代谢产物分子的结构,推断体外代谢产物的生物转化有3个主要途径:脱氢,N-脱烷基和氧化.     

复方黄芪生脉饮化学成分的UPLC-Q-TOF/MS分析

对复方黄芪生脉饮中的化学成分进行定性分析,采用UPLC-Q-TOF/MS,AC-QUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm×1.7μm),0.1％甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,质谱使用ESI负离子模式下采集数据.根据UPLC-Q-TOF/MS产生的一级和二级质谱信息,结合对照品及相关文...     

基于UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS技术的异绿原酸A大鼠体内代谢产物鉴定

为了解异绿原酸A在大鼠体内的代谢情况,对大鼠经灌胃给予异绿原酸A后粪便、尿液、血浆中的代谢产物进行鉴定。按20 mg/kg的剂量灌胃给予大鼠异绿原酸A,收集给药后不同时间点的粪便、尿液、血浆样品,经处理后采用UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS技术对样品进行分析。根据分析得到的化合物相对保留时间、质荷比、特征碎片离子以及相关文献报道,从大鼠粪便、尿液、血浆中共鉴定出包括异绿原酸A原形成分在内的10个成分,其中粪便中4个,尿液中6个。其代谢途径主要为氢化、甲基化、葡萄糖醛酸化、硫酸化等。本实验确证了异绿原酸A在大鼠体内的代谢产物,从而明确其药效物质基础,同时为异绿原酸A进一步研发提供实验依据。     

GC/MS分析尿液中的乘晕宁

目的:检验在麻醉抢劫案件中受害人的尿液和血液中麻醉药物成分。方法:通过液-液提取和GC/MS分析。结果:从受害人的尿液中检出乘晕宁成分,血液中未检出。     

固相萃取GC-MS/MS法检验家兔血液尿液中氯胺酮

目的:建立家兔血尿中氯胺酮的检验方法。方法:用1mol/L氢氧化钠溶液调待检血尿液pH为9~10,上GDX403柱,以氯仿洗脱。选取209m/z离子碎片为母离子,进行GC-MS/MS分析,通过与氯胺酮标准品的保留时间及二级质谱图比对定性,外标定量。结果:尿中氯胺酮在0·4~4·0μg/mL范围内线性关系良好,所得标准曲线的回归方程为:y=3990·31 47045·2x,r=0·9995;血中氯胺酮在40~200ng/mL范围内线性关系良好,所得标准曲线的回归方程为:y=7920·5 40137·2x,r=0·9998。血中最低检测浓度为2ng/mL,尿中最低检出浓度为4ng/mL。血液平均回收率96·62%;尿液的平均回收率为89·36%。     

丹酚酸B经大鼠肠道菌群的代谢转化

本研究利用UPLC-Q-TOF/MS对丹酚酸B (Salvianolic acid B, SAB)在大鼠体内代谢产物进行研究,共鉴定出14种代谢产物,其中2种代谢物为首次鉴定,推测它们由呋喃环裂解、酯键的水解以及水分子的丢失而产生。同时对先前鉴定的分子质量为538U的代谢物给出了新的结构解释。研究表明,SAB在大鼠体内经肠道菌进行代谢消除,代谢途径涉及酯键水解、呋喃环裂解、碳碳双键的生成与还原、单甲基化和多甲基化。     

芦丁在大鼠体内的代谢产物鉴定与代谢途径分析

分析大鼠口服芦丁后血浆、尿液和粪便中的代谢产物并评价芦丁在大鼠体内的代谢途径。大鼠灌胃给予250 mg/kg芦丁后,采集血浆、尿液和粪便,以固相萃取法处理生物样品,利用超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱质谱,以0.05%甲酸水(A)-0.05%甲酸乙腈(B)为流动相梯度洗脱,分别在正、负离子模式下采集各样品数据,通过高分辨提取离子流图和平行反应监测模式,结合色谱保留时间、质量测量、诊断离子等确定芦丁的代谢物并探究芦丁在大鼠体内的代谢途径。在正、负离子模式下共检测和鉴定了29种芦丁代谢产物,其主要代谢途径为甲基化、葡萄糖醛酸化、硫酸酯化及其复合反应等。建立了芦丁的整体代谢图谱,为其进一步的药效学评价及开发利用提供了参考依据,同时也为药物代谢鉴定研究提供了一种综合研究方法。     

GC/MS/MS鉴别2-氨基吡啶硝化产物的研究

2-氨基吡啶硝化产物2-氨基-3-硝基吡啶和2-氨基-5-硝基吡啶的一级质谱图接近,单纯通过一级质谱图较难区分这两种异构体.利用离子阱质谱的串联质谱技术对2-氨基-3-硝基吡啶和2-氨基-5-硝基吡啶在离子阱内以He作碰撞气进行碰撞诱导裂解,所得的二级质谱图表明,两者之间存在明显的差别,可用于2-氨基吡啶硝化产物2-氨基-3-硝基吡啶和2-氨基-5-硝基吡啶的鉴别.     

UPLC-MS/MS法同时测定川黄口服液中的5种有效成分

建立同时测定川黄口服液中的原儿茶醛、黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅱ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA 5种有效成分含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.用C18(50mm×2.1mm,1.8μm)分析柱,乙腈-0.1%甲酸水为流动相,流速为0.35 mL/min.在电喷雾电离(ESI)正离子和负离子模式下,采用的是多重反应监测模式(MRM)进行检测.结果表明,原儿茶醛、黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅱ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA的线性范围分别为0.3~12.0mg/L、0.3~7.2mg/L、0.15~6.00mg/L、0.005~2.000mg/L、0.005~1.000mg/L;5种成分的加样回收率为78.5%~102.0%;相对标准偏差均不大于4.01%.本方法简便、准确、快速、重复性好,高灵敏度,可作为川黄口服液质量评价指标之一.     

超高压液相色谱—串联质谱测定水产养殖环境中的痕量氯霉素

本研究应用固相萃取及超高压液相色谱/质谱联用技术,建立了水产养殖环境中痕量氯霉素的分析方法.以空白的养殖渔塘水为基底,进行加标回收试验,加标质量浓度分别为0.1、1.0、5.0ng/mL时的回收率为81.0％～105.5％,相对标准偏差(RSD)在1.4％～9.5％之间(n=5),养殖渔塘水中的检出限为0.2ng/mL.结果,本研究所建立的方法成功对4个养殖渔塘进行了检测,检出了氯霉素的质量浓度在0.9～10.0ng/L之间,为以后的进一步分析研究奠定了基础.     

液质联用法分析王老吉凉茶中的3种有效成分

建立同时测定王老吉凉茶中的绿原酸、异绿原酸C、甘草酸3种有效成分含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.用Agilent Zorbax RRHD Eclipse Plus C18(50mm×2.1mm,1.8μm)色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸的水溶液为流动相,流速为0.30mL/min.在电喷雾电离(ESI)模式下,采用的是多重反应监测模式(MRM)进行检测,绿原酸、异绿原酸C、甘草酸的线性范围分别为0.030~4.500mg/L、0.045~4.500mg/L、0.016~2.000mg/L;检出限分别为10、12、3μg/L;3种成分的加样回收率为94.7%~103%,RSD均不大于1.9%.该方法简便、准确、快速、高灵敏度,已成功地用于实际的样品分析.     

山莨菪碱大鼠肝匀浆代谢物的液相色谱-串联质谱法分析

运用液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱(LC-MSn)联用技术研究山莨菪碱大鼠肝匀浆中的代谢物.采用离体实验的代谢研究方法,将山莨菪碱与大鼠肝匀浆在富氧条件下温孵,代谢物以乙酸乙酯萃取,采用LC-MS及LC-MSn等方法进行分析.和原药相比较,根据温孵液中分析物分子量的变化(ΔM)及其多级质谱数据,鉴定代谢物并阐述其结构.结果在山莨菪碱的大鼠肝匀浆培养液中发现了脱水山莨菪碱.     

阿托品肝匀浆代谢物的液相色谱-串联质谱法检测

运用液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱(LC-MSn)联用技术分析检测阿托品大鼠肝匀浆中的代谢物.采用离体实验的代谢研究方法,将阿托品与大鼠肝匀浆在富氧条件下温孵,代谢物以乙酸乙酯萃取,采用LC-MS及LC-MSn等方法进行分析.和原药相比较,根据温孵液中分析物分子量的变化(ΔM)及其多级质谱数据,鉴定代谢物并阐述其结构.结果在阿托品的大鼠肝匀浆培养液中发现了脱水阿托品和去甲基阿托品2种代谢物.     

头发中内源性氢化可的松的高效液相色谱/串联质谱检测

基于高效液相色谱/串联质谱(HPLC/MS/MS)建立了一种检测头发中内源性氢化可的松含量的方法,并与高效液相色谱/荧光法(HPLC/FLU)的测定结果进行比较.头发样品(50 mg)经过清洗与研磨、甲醇提取和C18固相萃取后,在电喷雾(ESI)负离子模式和多反应监测(MRM)方式下进行定性,以外标法进行定量.方法的定...     

超高效液相色谱-串联质谱法检测保健食品中激素类物质

建立了超高效液相色谱-串联质谱快速检测保健食品中10种禁用激素类的方法。样品经乙腈超声提取,基质分散固相萃取法净化,用Thermo Hypersil Gold色谱柱分离,采用三重四级杆质谱进行定性及定量分析。结果表明:10种禁用类激素在1-1000μg/L范围内线性关系良好,检出限为0.3-0.5μg/kg,在低、中、高3个添加水平范围内的平均回收率为71.4%~113.5%之间,相对标准偏差为2.1%-13.6%。该方法分析时间短,灵敏度高,定性定量准确,适用于保健食品中非法添加激素类物质的检测。     

蜂蜜中多种有机磷农药残留的液相色谱串联质谱检测

针对敌百虫、敌敌畏和蝇毒磷为常用的防治蜜蜂天敌或虫害的有机磷农药杀虫剂,易在蜂蜜中产生残留,建立了蜂蜜中敌百虫、敌敌畏和蝇毒磷残留的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)同时测定方法。蜂蜜样品经乙酸乙酯提取、浓缩,用甲醇溶解残渣,液相色谱(LC)分离,电喷雾(ESI)-MS/MS多反应监测(MRM)模式检测,外标基体曲线定量。3种有机磷农药在20～500μg/L范围内线性响应良好,相关系数均大于0.994;获得的检出限均为0.1μg/kg,定量限均为4μg/kg。在加标浓度为10～40μg/kg范围内,平均回收率为78.5%～96.8%,相对标准偏差为9.1%～13.1%。     

高效液相色谱-串联质谱法检测蔬菜、水果中阿维菌素、甲维盐残留

建立高效液相色谱-串联质谱同时检测蔬菜、水果中阿维菌素和甲维盐残留的方法．样品用乙腈高速匀浆提取,氨基固相萃取柱净化,在加热电喷雾离子源正离子模式采集,三重四级杆质谱仪选择性反应监测模式下进行测定．阿维菌素和甲维盐在5．0450．0μg／L范围内具有良好的线性关系（r〉0．995）．在基质样品中添加5、10和20μg／kg3个水平的药物,其平均回收率范围为72．3%-108．6％,相对标准偏差为3．6%-12．6％,可以满足蔬菜和水果中阿维菌素与甲维盐的同时检测．     

基于稳定同位素内标的高效液相色谱串联质谱法测定乳制品中L-岩藻糖的含量

基于稳定同位素内标（SIIS）,构建了一种简单的乳制品前处理方法,将乳制品中的L-岩藻糖（L-Fuc）高效地游离出来,利用高效液相色谱串联质谱法（LC-MS/MS）建立了乳制品中L-岩藻糖含量的定量测定方法. 首次引入SIIS来定量乳制品中的L-岩藻糖,采用电喷雾离子源（ESI）负离子扫描模式和多重反应监测（MRM）模式进行定量分析. 研究过程中对质谱鉴定、色谱条件、样品前处理过程都进行了方法的比较优化,并检测了纯牛奶、酸奶等5种乳制品中L-岩藻糖的含量. L-岩藻糖在0.001~1.000 μg·mL^-1范围内线性关系良好,相关系数为0.999 99,样品加标回收率在71.67%~117.27%之间,相对标准偏差（RSD）在2.00%~9.64%之间,检出限为0.1 ng·mL^-1,定量限为0.5 ng·mL^-1. 该方法样品前处理简单,灵敏度高,检测结果准确,可定量不同乳制品中L-岩藻糖的含量,为其他领域中L-岩藻糖含量的测定提供了可借鉴的方法.