钯(Ⅱ)与铱(Ⅳ)、铜(Ⅱ)、铁(Ⅱ)和镓(Ⅲ)的浮选分离研究

在水溶液中,Pd(Ⅱ)与溴化钾和四丁基溴化铵形成不溶于水的三元配合物,此三元配合物浮于盐水相上层形成界面清晰的液-固两相,当溶液中溴化钾和四丁基溴化铵的浓度分别为1.5×10-2mol.L-1和2.0×10-3mol.L-1,pH 2.0时,Pd(Ⅱ)被定量浮选.Ir(Ⅳ),Cu(Ⅱ),Fe(Ⅱ)和Ga(Ⅲ)离子在该体系中不被浮选,实现了Pd(Ⅱ)与这些离子的定量分离,对合成水样中Pd(Ⅱ)的定量浮选分离测定,结果满意.     

钯与铱、铂、钌、铑和镓的浮选分离研究

在水溶液中, Pd(Ⅱ)与溴化钾和四丁基溴化铵形成不溶于水的三元配合物,此三元配合物浮于盐水相上层形成界面清晰的液-固两相,当溶液中溴化钾和四丁基溴化铵的浓度分别为1.5×10-2mol/L和2.0×10-3mol/L, pH =2.0时, Pd(Ⅱ)被定量浮选.Ir(Ⅳ)、Pt(Ⅳ)、Ru(Ⅲ)、Rh(Ⅲ)和Ga(Ⅲ)离子在该体系中不被浮选,实现了Pd(Ⅱ)与这些离子的定量分离,对合成水样中Pd(Ⅱ)的定量浮选分离测定,结果满意.     

铂与镓、钌、铜和铁的浮选分离研究

研究了硝酸钠存在下,溴化十六烷基吡啶-溴化钾体系浮选分离铂的行为及与一些金属离子分离的条件.结果表明.在水溶液中,Pt(Ⅳ)与溴化钾、溴化十六烷基吡啶形成不溶于水的三元缔合物(CPB)2(PtBr6),此三元缔合物可浮于水相上层分成界面清晰的液-固两相.当溶液中硝酸钠、溴化钾、溴化十六烷基吡啶的浓度分别为50 g·L-1、2.0×10-2mol·L-1、8.0×10-4mol·L-1和pH=3.0时,能使Pt(Ⅳ)的浮选率达到99.6%以上,Pt(Ⅳ)可与Ca(Ⅲ)、Ru(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)离子定量分离,据此建立了浮选分离和富集Pt(Ⅳ)的新方法.利用该方法对合成水样进行分离和测定.结果满意.     

镉与锡、锆、铁和铈的浮选分离研究

研究了四丁基溴化铵-碘化钾体系分离镉的行为及与其他金属离子分离的条件.实验结果表明, 在水溶液中, Cd(Ⅱ)与四丁基溴化铵和碘化钾形成不溶于水的三元缔合物[CdI4][TBAB]2,此三元缔合物沉淀浮于水相上层形成界面清晰的液-固两相.当四丁基溴化铵和碘化钾的浓度分别为5.0×10-4 mol·L-1和8.0×10-3 mol·L-1, 且缓冲溶液为pH 2.0时, 该体系对Cd(Ⅱ)的浮选率在99.2 %以上.Sn(Ⅳ)、Zr(Ⅳ)、Fe(Ⅱ) 和Ce(Ⅲ)等离子在该体系不被浮选,实现了Cd(Ⅱ)与这些金属离子的定量分离.对合成水样中Cd(Ⅱ)的分离和测定,结果满意.该方法具有简便、快速等特点,在微量镉的分离和富集分析中有一定的实用价值.     

金与镓、汞、铑、铅、钨、钒和铜的浮选分离研究

在水溶液中,Au(Ⅲ)与溴化钾、四丁基溴化铵形成不溶于水的三元配合物,此三元配合物沉淀浮于盐水相上层形成界面清晰的液-固两相,当溶液中溴化钾、四丁基溴化铵的浓度分别为2.5×10-2 mol/L、2.0×10-3 mol/L,pH 2.0时,Au(Ⅲ)被定量浮选.Ga(Ⅲ)、Hg(Ⅱ)、Rh(Ⅲ)、Pb(Ⅱ)、W(Ⅵ)、V(Ⅴ)和Cu(Ⅱ)离子在该体系中不被浮选,实现了Au(Ⅲ)与这些离子的定量分离.     

Ir(Ⅳ)与Mo(Ⅵ), Ga(Ⅲ), Ce(Ⅲ)和V(Ⅴ) 的浮选分离研究

研究表明,在水溶液中, Ir(Ⅳ)与四丁基溴化铵和碘化钾形成不溶于水的三元缔合物[IrI6][TBAB]2,此三元缔合物浮于水相上层形成界面清晰的液-固两相.当溶液中四丁基溴化铵和碘化钾的浓度分别为8.0×10-4 mol/L和6.0×10-3 mol/L时, Ir (Ⅳ)的浮选率达到97.6%.而Mo(Ⅵ),Ga(Ⅲ), Ce(Ⅲ)和V(Ⅴ)离子在该体系中不被浮选,从而实现了Ir(Ⅳ)与这些金属离子的定量分离.对合成水样中Ir(Ⅳ)的分离和测定,结果满意.该方法具有简便、快速等特点,在微量铱的分离和富集分析中有一定的实用价值.     

铁与钒、铱、铂和钌的浮选分离研究

在水溶液中,铁(Ⅲ)与四丁基溴化铵和硫氰酸钾能够生成不溶于水的[Fe(SCN)6][TBAB]3三元缔合物.当加入硫酸铵后,该三元缔合物浮于水相上层形成界面清晰的液-固两相.通过浮选,Fe(Ⅲ)可以与V(Ⅴ),Ir(Ⅳ),Pt(Ⅳ)和Ru(Ⅲ)定量分离.当溶液中四丁基溴化铵和硫氰酸钾的浓度分别为0.8 mmol/L和7.0 mmol/L时,Fe(Ⅲ)的浮选率达到98.2%以上.     

DNA/CTC双向捕集离子液体浮选分离测定废水中痕量Ni(Ⅱ)

在一定条件下,Ni(Ⅱ)在溶液中能够被脱氧核糖核酸(DNA)和金霉素(CTC)双向捕集,形成Ni-CTC-DNA三元缔合物.该缔合物具有良好的疏水性,利用离子液体[bmim]BF_4浮选体系可以将其从混合溶液中分离提取出来.研究了缔合物形成和离子液体浮选过程的影响因素,得到了三元缔合物生成和浮选分离的最优条件.线性回归方程为A=8.03×10⁵C-0.000 3,线性范围为4.7×105C-0.000 3,线性范围为4.7×10^(-8)(-8)⁶.5×106.5×10^(-3)mol/L,摩尔吸光率为8.03×10(-3)mol/L,摩尔吸光率为8.03×10⁵L·mol5L·mol^(-1)·cm(-1)·cm^(-1),检出限为1.8×10(-1),检出限为1.8×10^(-8)mol/L.该方法可用于工业废水中重金属镍离子的快速检测分析.     

酯与离子液体[bmim]BF_4二元双水相体系金属镉(Ⅱ)的萃取分离及测定

Cd(Ⅱ)与碘化钾形成离子化合物CdI_42-,与罗丹明B结合形成离子缔合物(RhB)2(CdI_4),此缔合物在一定条件下,可采用酯与离子液体[bmim]BF4二元双水相体系从目标混合物中实现高效萃取分离,方法用于测定天然水中重金属Cd(Ⅱ)的含量,检测限3.16×10-7mol/L.研究了试剂用量对三元缔合物形成的影响以及温度和酸度对离子液体-双水相萃取体系的影响,得到了Cd(Ⅱ)、KI、RhB三元缔合物(RhB)2(CdI_4)的最佳生成条件以及二元双水相体系的最佳萃取条件.     

硝酸钠-硫氰酸铵-溴化十六烷基三甲基铵体系浮选分离铂

研究硝酸钠存在下,溴化十六烷基三甲基铵-硫氰酸铵体系浮选Pt(Ⅳ)的行为及与一些金属离子分离的条件.实验结果表明,当溶液中溴化十六烷基三甲基铵、硫氰酸铵、硝酸钠的浓度分别为4.0×10-3 mol·L-1、3.0×10-2 mol·L-1、0.05 g·mL-1,pH4.0时,Pt(Ⅳ)可与Co(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Al(Ⅲ)、Ni(Ⅱ)、Ga(Ⅲ)、Fe(Ⅱ)离子定量分离,该方法用于Ni-Pt/Al2O3催化剂中铂的分离和测定,Pt的含量7次平均值为0.095 2%,RSD为2.2%.     

聚乙烯吡咯啉酮/盐液-固体系分离Zr(Ⅳ)-Cu(Ⅱ)、Bi(Ⅲ)-Sc(Ⅲ)的萃取机理探讨

质量浓度20%的聚乙烯吡咯啉酮(PVP)水溶液与1.515 mol·L-1硫酸铵混合,能形成聚合物固相和盐水相.研究了溴邻苯三酚红(BPR)及其与Zr(Ⅳ)、Cu(Ⅱ)、Bi(Ⅲ)、Sc(Ⅲ)形成的螫合物在两相的分配行为.该相系借BPR作萃取剂在pH 1.50和2.50的萃取酸度下分别实现了Zr(Ⅳ)-Cu(Ⅱ)和Bi(Ⅲ)-Sc(Ⅲ)的定量萃取分离.采用连续变化法测定了BPR螫合物的摩尔比,并探讨了PVP固相萃取的机理.     

钙-四环素配合物的双水相气浮浮选光度法研究与应用

建立了一种亲水有机溶剂(乙醇、正丙醇、四氢呋喃等)气浮溶剂浮选分离/富集光度法测定四环素(TC)的新型绿色高效分析方法,阐述了工作原理,用高效液相色谱法对浮选效果进行评价.利用自制的浮选装置,选择四氢呋喃作溶剂,氯化钠作分相荆,NaOH溶液调节酸度(pH=8),将Ca(Ⅱ)与TC形成的疏水性缔合物浮选至有机相,浮选完毕后经分光光度法分析,线性回归方程为A=2.032×105C-0.039 3,相关系数r=0.999 9,线性范围:3.4×10-7～8.3×10-5 mol·L-1;检出限2.43×10-7 mol·L-1;平均回收率99.8%;表观摩尔吸光系数ε=2.032×105L·mol-1·cm-1,方法具有设备简单、测定快速、灵敏度高、分离物质易于提取和不产生二次污染等优点,可用于环境水样中痕量四环素快速测定.     

负载有结晶紫的微晶酚酞分离铅(Ⅱ)

研究了负载有结晶紫的微晶酚酞固相萃取分离富集Pb(Ⅱ)的新方法.在pH 1.0~7.0的酸度范围内,Pb(Ⅱ)与I-形成的络阴离子PbI42-能与结晶紫(CV+)形成疏水性三元离子缔合物[PbI4]2-(CV+)2而被微晶酚酞吸附.在一定条件下,该体系能够使Pb(Ⅱ)与常见离子Zn(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Cr(Ⅲ)、Al(Ⅲ)等完全分离.     

铅(Ⅱ)一碘化物一罗丹明B分光光度法测定水样中微量铅

本文研究了铅(Ⅱ)一碘化物一罗丹明B(Rh-B)离子缔合物的形成条件,试验了常见离子的干扰情况,测定了铅(Ⅱ) 一碘化物一罗丹明B离子缔合物的组成:P_b(Ⅱ):Ⅰ:Rh-B=1:4:2,摩尔吸光系数为3.24×10~51·mol~(-1)·cm~(-1).应用本法于水样中微量铅的测定,结果较满意.     

异丙醇-硫酸铵-PAN双水相萃取光度法测定镍(Ⅱ)

研究了异丙醇水溶液与(NH4)2SO4的双水相体系下,螯合剂PAN(1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)与Ni 2+以及吐温80形成的缔合物在两相间的分配行为.结果表明,该缔合物的最大吸收波长为562nm,与PAN和异丙醇水溶液的混合液相比,最大吸收发生了97nm红移.应用该缔合物体系分离测定镍时,其线性范围为0.10~0.60mg/L,线性相关系数为0.999 2,表观摩尔吸光系数为1.7×105 L·mol-1·cm-1.利用该方法萃取测定Ni(Ⅱ)时,干扰离子铅(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、铝(Ⅲ)、锰(Ⅱ)、钼(Ⅶ)、Fe(Ⅲ)、铬(Ⅶ)不被萃取,实现Ni(Ⅱ)与上述干扰离子的分离.     

正丙醇-氯化钠-硫氰酸铵体系萃取分离Pd(Ⅱ)

研究了氯化钠存在下,正丙醇-硫氰酸铵体系萃取分离Pd(II)的行为.实验结果表明,Pd(II)与SCN-形成的Pd(SCN)42-很容易被萃取到正丙醇相中,当溶液中氯化钠、硫氰酸铵和正丙醇的浓度分别为0.20 kg.L-1、5.0×10-4mol.L-1、0.30 L.L-1,pH 2.5时,能使Pd(II)的萃取率达到99.5%以上,而Cd(II)、Cr(III)、Ni(II)、Al(III)、Fe(II)和Ga(III)等离子基本不被萃取,实现了Pd(II)与上述离子的分离.     

4-(2-噻唑偶氮)-间苯二酚-SCN-体系吸光光度法测定微量NO2-的研究

研究了TAR(4-(2-噻唑偶氮)-间苯二酚)在酸性介质中质子化后与NO2-和SCN-形成三元离子缔合物的最佳条件,提出了吸光光度法测定微量NO2-的新方法.在H2SO4介质中,该三元离子缔合物的最大吸收峰波长位于366 nm处,表观摩尔吸光系数为1.08×104 L·mol-1·cm-1,ρ(NO2-)在0～2 μg/mL时符合比耳定律.用于环境水样中微量NO2-的测定,结果满意.     

苯并咪唑聚合物树脂吸附分离Pd(Ⅱ)

将2-巯基苯并咪唑杂环化合物接枝到氯球聚合物基体上,制备了苯并咪唑聚合物树脂(PS-MBI)吸附剂,用于氯化介质中选择性回收Pd(Ⅱ);研究优化吸附分离参数,探讨了吸附分离机理.研究结果表明,在0.1 mol·L~(-1)的盐酸水溶液中,PS-MBI对Pd(Ⅱ)有较佳的吸附效果,最大吸附容量为138.8 mg·g~(-1),PS-MBI可从Pd(Ⅱ),Pt(Ⅳ),Rh(Ⅲ),Cu~(2+),Ni~(2+),Fe~(3+),和Zn~(2+)的混合溶液中分离Pd(Ⅱ),一步即可完成金属混合溶液中钯的分离,分离系数β(Pd/M)(M:Pt,Rh,Cu,Ni,Fe,Zn)均高于1.0×10~3;PS-MBI具有良好的重复使用性能,经3次吸附-洗脱循环,PS-MBI吸附Pd(Ⅱ)的回收率仍高于92.0%. FT-IR和XPS分析表明:PS-MBI吸附Pd(Ⅱ)为配位机理,Pd(Ⅱ)通过与咪唑环上N原子形成配位键,实现其与金属离子混合溶液的分离.     

硫酸铵—乙醇双水相体系萃取分离Bi(Ⅲ)研究

研究了在硫酸铵存在下,乙醇与水能够分为醇/水两相,在分相过程中,Bi(Ⅲ)与I-及CTMAB+缔合生成BiI63-(CTMAB+)3,该三元缔合物能够很好地被乙醇相萃取.通过控制pH值,能够使Bi(Ⅲ)与Mn(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Al(Ⅲ)等常见离子完全分离.     

PVA存在下铑—氯化亚锡—罗丹明B显色体系的研究——分光光度法测定痕量铑

研究了形成Rh-SnCl_2-罗丹明B配合物的显色反应。加聚乙烯醇,使形成的离子缔合物水溶液稳定。在λ_(max)=593nm,表观摩尔吸光系数高达1.37×10~6L·mol~(-1)·cm~(-1)。(饣老)的浓度在0—1.6μg/25ml的范围内,服从比耳定律。用萃取法分离Pt和Pd,在水相中测定(饣老),得到了满意的结果。