偶氮氯膦Ⅲ萃取分光光度法测定钍

提要偶氮氯膦Ⅲ(CPAⅢ),是显色反应的灵敏试剂之一.国内已有不少应用.熊孝先和潘教麦用于铀的测定,刘绍璞和永康拖拉机厂等先后拟定了测定不同材料中稀土总量的方法.但测定钍的详细研究,尤其钍络合物的萃取性能,似未见报导.为此,本文研究了在1.2N的盐酸中,氯化物存在下,钍-CPAⅢ络合物的萃取行为.实验证明,此络合物可为N-263的甲苯溶液萃取,且络合物在有机相至少稳定24小时;萃取后最大吸收波长位于700nm,而试剂本身在此波长下吸收很弱.络合物组成为Th: CAPⅢ:N-263=1:2:2;除浓缩外,选择性比水相有明显提高;用"饱和法"测得摩尔吸光系数达5.0×10~4,Sandell灵敏度为0.0046μg/cm~2;在5毫升有机相中,钍量在0～20微克内服从比尔定律;所制定的方法用于独居石中钍的测定,获得了令人满意的结果.     

季铵盐从碱性氰化液中萃取金

研究了氢氧化三烷基甲基铵(转型后的N_(263))-煤油体系从碱性氰化液中萃取金的机理。考察了水相酸度、温度、添加剂高碳醇含量、共存金属银、铜和萃取剂N_(263),浓度对金萃取行为的影响。结果表明:体系的酸度和温度对萃取反应的平衡影响甚徽,高碳醇与N_(203)的摩尔比为0.1～0.3时,对金的萃取较为有利,金的萃取率随着溶液中银、铜含量的提高而下降。采用摩尔比法、连续变化法和平衡移动法综合确定了萃合物的主要形式为Au(CN)_2R_3CH_3N,同时还有部分N_(263)聚合物的萃合物存在。金萃取的表观平衡常数6.3x10~3,萃合物的稳定常数4.8x10~5,离解常数0.08。     

正十二烷硫基乙酸乙酯萃取分离钯铂等金属离子

本文研究了正十二烷硫基乙酸乙酯(简称EDMA)在盐酸体系中对钯、铂、铜、铁、镍的萃取性能。实验结果表明:在适当条件下,EDMA能从上述金属离子的混合溶液中萃取分离钯;添加剂N-263及N-1923的加入能大大缩短萃取钯的平衡时间;水相中硫酸根离子的存在对萃取分配比基本无影响;温度升高,分配比下降;硫脲的盐酸溶液能有效地将有机相中的钯反萃至水相,且萃取剂具有良好的再生与复用性能。     

直接光度法测定铜合金中的铁

本文研究了用Fe—EDTA—H_2O_2三元络合物分光光度法测定铁的基本条件,并用以测定了铜盐及铜合金中的铁,表明含铁量在0.02～3%的范围内,都能获得满意的结果。     

N_(503)萃取锡及其机理的研究

Tatsuya Sekine 等人对锡的萃取作了综述。从盐酸体系中萃取锡的常用工业萃取剂有,甲基异丁基酮(MiBk),三异辛胺等。但 MiBk 的水溶性大,且在7MHCl 浓度时才有95.3%Sn(IV)的萃取率,8N HCl 时达到99.4%的萃取率,酸度太高。虽然三异辛胺可从4—12N HCl 溶液中定量地萃取 Sn(Ⅳ),但它的选择性较     

渣油中微量钒的测定——钽试剂-氯仿萃取分光光度法

钽试剂(N-苯甲酰苯基羟胺)为显色剂的萃取光度法测定钒早有报道,已应用于矿石、钢铁和金属中钒的测定,但应用于石油中钒的测定很少报道。五价钒与钽试剂在约1.5N硫酸介质中生成的沉淀能定量地被氯仿和乙醇混和溶剂所萃取,形成橙黄色的络合物。经实验表明,络合物的最大吸收波长为445nm,可稳定2小时,萃取酸度在0.4～2.5N范围内络合物的吸光度最大且稳定。Fe~(3 )和Ti~(4 )严重干扰,用1毫升磷酸可以隐蔽4毫克Fe~(3 ),1毫克Ti~(4 ),Ni~(2 ),Cu~(2 )不干扰测定,1～5毫升磷酸无影响。钒在2.5～25.0微克/10毫升范围内符合比耳定律。对试样多次分析结果表明,其相对偏差均在10％以下。本法是将试样加热处理酸溶后,直接用钽试剂萃取测定,方法简便快速准确,也适用于原油中钒的测定。     

萃取分离苯芴酮分光光度法测定锌合金中锡量

根据乙酸乙酯萃取锡的硫氰络合物,用硫酸与硝酸破坏有机相,再用苯芴酮-CTMAB分光光度法测定锡量。用本法萃取分离消除了锌合金中锑、铜、铝等对锡的干扰,摩尔吸光系数ε510=1.3×105,应用于热镀、压铸锌合金中金中锡的分析。     

蜂胶制成品中总黄酮含量的测定

用 70 %乙醇作萃取剂 ,用超声溶解蜂胶中的黄酮类化合物 ,研究萃取剂、萃取温度、时间对萃取率的影响 再与Al3 + 生成络合物 ,以芦丁为标准样 ,采用分光光度法测定蜂胶制成品中的总黄酮含量     

纳米铜粉废水中铜离子的选择性萃取回收

采用Lix984为萃取剂,硫酸为反萃取剂,对废液中的铜进行了选择性萃取研究,分析了萃取机理,论述了不同因素对铜萃取率的影响。     

FerroZine分光光度法则定铁和铜

基于含有菲绕啉基团(-N=C-C=N-)的化合物对 Fe(Ⅱ)、Cu(Ⅰ)、Co(Ⅱ)有选择性显色反应,这类化合物已被用于测定这些金属。我们利用本系研制的菲洛嗪(FerroZine)进行显色研究,发现铁与菲洛嗪形成红色络合物,其最大吸收波长在560nm,摩尔吸收系数为28600;而铜的络合物最大吸收波长入 max为470nm,摩尔吸收系数为4290。菲洛嗪还可用于铁、铜共存时分别测定二成分的含量。其方法有:Ⅰ.联立方程法;Ⅱ.我们研究并拟定出加入硫脲掩蔽铜的方法,该法校正曲线的线性范围分别为0—1.8μg·ml~(-1)铁及0—16μg·ml~(-1)铜。     

火花源发射光谱法测定H62铜合金中铜含量

理论分析了铜合金中铜含量与铜合金(H62)中铜和锌光强比之间的关系。建立了火花源原子发射光谱测定铜合金(H62)中铜元素含量的方法,建立了铜含量测试工作曲线,线性相关系数为0.9875精密度测试RSD为0.13。对5个未知样品进行了测试,结果与碘量法分析结果一致。     

用巯基乙酸作解蔽剂选择性络合测定铜

本文描述了一种用巯基乙酸作解蔽剂选择性络合测定铜的方法。加入过量EDTA到铜试液中,其剩余部分用锌溶液于pH=5-6返滴定至二甲酚橙终点。然后加入巯基乙酸解蔽Cu(Ⅱ)—EDTA络合物,释放出的EDTA再同上滴定之。各种阳离子的干扰加以了研究,本法可用于测定各种试样中的铜量。     

铋-半二甲酚橙-溴-溴化十六烷基吡啶四元体系的分光光度法研究

本文研究铋一半二甲酚橙-溴-溴化十六烷基吡啶四元络合物的显色条件及其结构。该络合物最大吸收波长位于534nm,表观摩尔吸光系数为6.4×10~4,标准曲线的直线范围为0-10μg/25ml.络合物稳定,选择性和重现性较好.用该法测定铜和铜合金中微量铋取得满意结果.方法筒便、快速,是水相中直接测定微量铋的较高灵敏度方法之一.     

酸性电镀液铜含量测定方法的绿色化

该文采用分光光度技术法对酸性电镀液中的铜含量进行测定,待测物不需要有机溶剂萃取分离,可直接在水溶液中进行测定。该络合物在λ为450 nm处有最大吸收,铜离子浓度在1.0~8.0μg/m L范围内符合朗伯-比尔定律,线性相关系数r=0.998 05,平均回收率101.4%,RSD为3.06%。该方法对酸性电镀液中铜含量测定与原子吸收光谱法的测定结果基本一致。     

多元络合物显色反应的研究(XIV)聚乙烯醇(PVA)—(口底)唑—Gu体系

我们报导了聚乙烯醇—(口底)唑—铜三元络合物光度法测定铜的反应条件和该络合物的组成,所报导的方法的灵敏度高,选择性好,显色快速,络合物颜色稳定,是分光光度法测定废水中痕量铜的新方法。     

二(2-乙基己基)亚砜萃取分离钯铂

本文研究了二(2-乙基己基)亚砜萃取剂对盐酸体系中钯、铂的萃取性能。结果表明:在适当的酸度下使用该萃取剂能达到钯、铂定量萃取和分离的目的;它对钯的萃取饱和容量很高;且加入象N_(1923),N_(263)等添加剂后不仅可使萃取加速进行,而且还可进一步提高萃取率;以硫脲作为反萃剂可使萃取剂反复使用,实验证明,二(2-乙基己基)亚砜的煤油溶液具有良好的再生性能。     

磷酸三丁酯萃取间苯二酚的研究

以磷酸三丁酯(TBP)为络合剂，以正辛醇、环己烷、氯仿、四氯化碳、石油醚为稀释剂。测定了络合萃取剂(TBP)对间苯二酚溶液的相平衡分配系数(D)．讨论了TBP的含量、稀释剂、盐和体系pH值对萃取相平衡分配系数(D)的影响．确定了络合物的组成．     

用DL—半胱氨酸盐酸盐掩蔽锡(Ⅳ)及铅基合金中铅的螯合滴定

(1) 确定DL半胱氨酸盐酸盐为螯合滴定中锡(Ⅳ)的良好掩蔽剂,在PH5.5间,用3毫升2％DL—半胱氨酸盐酸盐可掩蔽10毫克锡而作铅或锌的滴定。 (2) 在含锡、铅的溶液中,先以EDTA定量络合阳离子后,DL—半胱氨酸盐酸盐能定量释出Sn—EDTA络合物中的EDTA。 (3) 于含锡(Ⅳ)、铜(Ⅱ)、铅的溶液中,DL—半胱氨酸盐酸盐可同时掩蔽锡和铜,在PH5.5间,以二甲酚橙为指示剂螫合滴定铅,此法曾用标准铅基合金对照分析,得到满意结果,方法简单、经济、准确。     

锡-铜铁试剂-吐温-80体系的络合吸附波

发现在0.0052％钢铁试剂、0.002％吐温-80、1:1醋酸-醋酸铵底液(pH≈5.4)中,锡在单扫示波极谱上有良好的络合吸附波。峰电位为-0.72V(vs.SCE)。可测定1×10~(-6)-4×10~5g/ml锡含量。铅、铜、锑、铋等许多离子不干扰锡的测定,检测下限为4ng/ml。建立了示波极谱法测定食品罐头、铜合金及天然水中微量锡的方法。     

大量钴、镍存在时微量铜的快速测定

报告了以二乙基氨荒酸铅的氯仿溶液与试液中的Cu^2 进行交换，将Cu(DDTC)2萃取进入有机相，然后用分光光度法来测定微量铜。经试验确定，交换时试液的pH选择为4；与铜共存的大量钴、镍不干扰铜的测定；60μg以下的铜用5mLPb(DDTC)2-Hccl3萃取即可基本萃取完全；在18℃-28℃温度范围内，温度对萃取无影响；铜显色后稳定时间为80min。并对人工合成试样及标准钢样进行了分析，从而验证了方法的选择性及可靠程度。本法操作简便、快速准确。通过实验验证，给出结果令人满意。