二氧化硅溶胶反应物的配比对性能的影响研究

以正硅酸乙酯为前驱体，硝酸作为催化剂，制备了SiO2溶胶．研究了催化剂、水以及乙醇的加入量对溶胶性质的影响，用粘度、凝胶时间、粒径等对溶胶的性能进行了表征．结果表明，当pH〈2时，随着pH的升高，溶胶的粘度减小，凝胶时间增大，SiO2胶粒的粒径则减小；随着水量的不断增加，溶胶的粘度先增大后减小，凝胶时间则先减小后增加，当水酯比（摩尔比）Rw=7．0～8．0时，溶胶的粘度达到最大、凝胶时间达到最小，而SiO2胶粒的粒径则随着水量的增加不断增大：随著乙醇加入量的增加，溶胶体系的粘度降低，凝胶时间延长，二氧化硅粒平的粒径减小．     

Sol-Gel法二氧化硅溶胶的制备及稳定性研究

以正硅酸乙酯为前驱体,硝酸为催化剂,制备了二氧化硅（SiO2）溶胶。研究了催化剂、水、乙醇的加入量及反应时间、反应温度、干燥控制添加剂对溶胶稳定性的影响。结果表明,在保持其它反应条件不变的情况下,随着n（无水乙醇EtOH）/n（正硅酸乙酯TEOS）的增大,溶胶的凝胶时间变长;随着H2O/TEOS摩尔比的增大,溶胶的凝胶时间先变短后变长,水酯摩尔比Rw=9.6左右时溶胶的凝胶时间最短;pH＆lt;2时,随着Rw的增大,溶胶的凝胶时间变短;反应温度的升高及反应时间的延长,都会促使溶胶的凝胶时间变短;添加剂N,N-二甲基甲酰胺可以增加溶胶的稳定性。     

工艺因素对溶胶-凝胶法制备SiO2微球粒径的影响

采用Stber溶胶-凝胶法,在碱性体系中水解正硅酸乙酯(TEOS),制备单分散球形SiO2,研究反应时间、温度、加水量、TEOS浓度、氨水浓度对所制备SiO2粒径大小的影响。结果表明,反应时间对SiO2粒径的影响较小,随着反应时间的延长,颗粒粒径有增大趋势;随着反应温度升高以及加水量、氨水浓度和TEOS浓度增大,SiO2的粒径也增大,但持续增加水的用量,SiO2的粒径会出现变小的趋势。溶胶-凝胶法制备SiO2最佳的工艺条件为:反应时间为3h,温度为45℃,加水量为17.73mol/L,TEOS浓度为0.195mol/L,氨水浓度为0.821mol/L。     

工艺因素对溶胶-凝胶法制备SiO2微球粒径的影响

采用Stober溶胶-凝胶法,在碱性体系中水解正硅酸乙酯(TEOS),制备单分散球形SiO2,研究反应时间、温度、加水量、TEOS浓度、氨水浓度对所制备SiO2粒径大小的影响.结果表明,反应时间对SiO2粒径的影响较小,随着反应时间的延长,颗粒粒径有增大趋势;随着反应温度升高以及加水量、氨水浓度和TEOS浓度增大,SiO2的粒径也增大,但持续增加水的用量,SiO2的粒径会出现变小的趋势.溶胶-凝胶法制备SiO2最佳的工艺条件为:反应时间为3h,温度为45℃,加水量为17.73 mol/L,TEOS浓度为0.195 mol/L,氨水浓度为0.821 mol/L.     

快速制备纳米SiO2的研究

采用溶胶-凝胶技术，利用正硅酸乙酯的水解和缩合反应，用NH4Cl作为阳离子表面活性剂，在短时间内制备了纳米SiO2粉末。研究了pH值、水与正硅酸乙酯的体积比、溶胶凝胶温度和焙烧温度对纳米二氧化硅制备时间及其粒径的影响，并用粒度分析仪对SiO2粉体颗粒进行了表征。结果表明，采用此方法制得的SiO2粉体颗粒平均粒径为67．5nm，较理想的反应条件为水与正硅酸乙酯的体积比为10，反应温度为60℃。     

基于溶胶-凝胶工艺的一种功能性杂化材料研究

以四甲氧基硅（TMOS）和γ－氨丙基甲基二甲氧基硅烷（APMDMOS）为前驱体，利用溶胶－凝胶技术，通过TMOS和APMDMOS的水解－缩聚反应制得了一种新的功能化的有机／无机杂化材料。探讨了pH值、反应温度、水与前驱体的体积比和TMOS 用量等因素对水解－缩聚反应体系凝胶时间和光学性能的影响，借助红外光谱法对该材料进行了结构表征。 结果表明：随着TMOS用量、反应温度和前驱体浓度的增大，水解－缩聚体系凝胶时间缩短，可见光透光率降低；随pH值的增大，可见光透光率和体系凝胶时间出现极大值。     

以四甲氧基硅为前驱体的溶胶-凝胶材料研究

以四甲氧基硅（TMOS）为前驱体制备了SiO2溶胶－凝胶材料，研究了pH值，温度以及H2O与TMOS的摩尔比等因素对水解－缩聚体系凝胶时间的影响；利用红外光谱法对材料进行了结构表征；采用差示扫描量热法和紫外－可见光谱法考察了溶胶－凝胶材料的热性能和光学性能，并用扫描电子显微镜观察了其微观结构。结果显示：SiO2溶胶－凝胶材料具有优良的热稳定性和光学性能；pH值对溶胶－凝胶材料的微观结构影响较大。     

纳米SiO2表面接枝及其在原位乳液聚合体系中的分散稳定性

用湿法改性方法将硅烷偶联剂接枝在纳米SiO2表面上,并分析了pH值、反应时间、反应温度及硅烷偶联剂的加入量对接枝效果的影响,继而讨论了接枝后的纳米SiO2在原位乳液聚合过程中的分散稳定性.结果表明,较佳的改性工艺条件为:pH值为3~4,反应温度为80℃,反应时间为120 min,硅烷偶联剂的加入量为纳米SiO2重量的10%左右.接枝了硅烷偶联剂的纳米SiO2,能够使乳化剂聚集在其表面上,形成“胶束”区域,从而提高了在乳液聚合体系中的分散性和稳定性.     

二氧化硅纳米粒子制备的工艺参数研究

本文研究了运用溶胶-凝胶工艺以TEOS为反应前驱体、氨水为催化剂来制备SiO2纳米粒子.开展了以TEOS量、氨水量以及反应温度为参数对二氧化硅粒径的影响的研究.结果表明随着TEOS量、氨水量增加,SiO2粒径将增大,而随着反应温度的增加SiO2粒径将减小.     

酸催化二氧化硅溶胶粒径和稳定性的研究

以正硅酸乙酯(TEOS)、水、乙醇(EtOH)为原料,HNO3为催化剂,制备了纳米二氧化硅溶胶.研究了二氧化硅溶胶的红外光谱、反应物的配比和反应温度对二氧化硅溶胶粒径的影响及二氧化硅溶胶在陈化过程中的稳定性.实验结果表明,二氧化硅的缩聚反应在TEOS完全水解前就已开始,TEOS水解不完全;HNO3/TEOS摩尔比对二氧化硅溶胶粒径的影响较小,H2O/TEOS摩尔比对溶胶粒径的影响较大.随着HNO3/TEOS摩尔比、H2O/TEOS摩尔比的增加和反应温度的升高,二氧化硅溶胶的粒径增大;随着EtOH/TEOS摩尔比的增加,二氧化硅溶胶的粒径减小.溶胶在陈化过程中,在体系的粘度发生急剧变化之前,二氧化硅溶胶的粒径和密度变化极小,二氧化硅溶胶是相对稳定的.低温陈化有利于延长溶胶的稳定时间.     

复合二氧化硅气凝胶的制备及去除石油烃效果

采用常温常压溶胶 凝胶法掺杂纤维制备气凝胶, 以水体中总石油烃（TPH）为目标污染物, [JP2]确定天然硅酸盐材料复合二氧化硅气凝胶的最佳制备条件. 实验结果表明： 以TPH为目标污染物, 凹凸棒石纤维复合气凝胶制备工艺最佳原料配比为V(正硅酸乙酯)∶V(无水乙醇)∶m(凹凸棒石)∶V(H₂O)∶V(HF)=5∶15∶0.3∶2.5∶0.3, 制备环境温度为室温, 不调节反应体系pH值; 该条件下制备的复合气凝胶对水体中TPH的去除率为88.57%.     

基于反相微乳液法的尺寸可控性二氧化硅纳米颗粒制备研究

通过考察水与表面活性剂的摩尔比(R),TEOS的量、氨水的量及包壳次数对基于Triton X - 100/环已烷/正已醇/水反相微乳液体系制备二氧化硅纳米颗粒尺寸的影响,开展了基于反相微乳液法的尺寸可控性二氧化硅纳米颗粒制备研究.结果表明:在其他参数都恒定的情况下,通过改变微乳液体系中上述某一组分的量,可以在一定程度上实现二氧化硅纳米颗粒的尺寸可控性合成.首先,水与表面活性剂的摩尔比(R)对二氧化硅纳米颗粒的尺寸影响最大,随着R值的增大,颗粒的粒径逐渐减小,当R值达到18时,二氧化硅纳米颗粒的形貌变得不再是很规则的球形结构,并且分散性降低,团聚现象明显;其次是氨水的量,随着氨水量的增多,颗粒的粒径先减小,之后不再发生明显变化;另外随着包壳次数的增多,颗粒的粒径随之增大,并且颗粒之间的分散性也有所提高;但是TEOS的量对颗粒粒径的影响不明显.     

抗剥落剂对沥青及沥青混合料耐久性影响

为了研究添加抗剥落剂对沥青混合料的耐久性影响,对添加抗剥落剂的沥青测试其老化后三大指标,并测试添加抗剥落剂沥青混合料的老化后的水稳定性、高低温稳定性,分析抗剥落剂对沥青及沥青混合料的性能影响。结果表明:随着长期老化时间增加,掺加抗剥落剂的沥青性能衰减较未掺加抗剥落剂的明显;而且抗剥落剂掺量越大,这种衰减越明显;不同抗剥落剂掺量下沥青老化属于一级反应,随着抗剥落剂掺量的增加,沥青老化反应速率常数呈现增大趋势;沥青混合料未老化时,随着抗剥落剂掺量增加,其水稳定性和低温性能呈现出先增加后降低的趋势,高温稳定性呈现降低趋势;经过短期老化和长期老化后,混合料的水稳定性和低温性能均呈现下降趋势、高温稳定性呈现增大趋势;且长期老化后掺加抗剥落剂的沥青混合料性能影响尤为明显。     

PVA/TEOS/GA杂化膜的制备及溶胀吸附性能

采用溶胶-凝胶法(sol-gel)制备了PVA/TEOS/GA有机/无机杂化膜,比较杂化膜在3种不同温度下在乙醇/水全浓度范围的溶胀性能,分析无机相和交联剂对PVA膜溶胀性能的影响.比较不同溶胶-凝胶反应条件及不同热处理条件对膜溶胀度和溶解选择性的影响.用FTIR和XRD对杂化膜结构进行分析表征.结果表明PVA与无机相(TEOS)发生溶胶-凝胶反应生成氢键和共价键Si-O-Si,形成交联有机聚合物/无机杂化体系,使杂化膜的结晶度减少,控制了膜的溶胀,提高膜的溶解选择性能,但膜的溶胀减少会使通量有所下降.加入GA后,使PVA杂化膜溶胀度和溶解选择性都有所提高,表明PVA杂化有利于控制膜在乙醇/水溶液中的溶胀,从而提高膜的分离性能.     

单分散纳米二氧化硅的制备及影响因素分析

以正硅酸四乙酯(TEOS)为原料采用Stober法制备了单分散、粒径分布均匀、平均直径范围在250～800nm的纳米二氧化硅微球.通过SEM和XRD表征手段,探讨了水、TEOS和氨水用量对SiO2形貌和粒径的影响.结果表明,添加适量的水会得到粒径较大、均匀且分散性好的SiO2微球;随氨水和TEOS用量增多,SiO2粒径增加;若氨水用量太少,则得到粒径虽小但圆度差、表面不光滑的SiO2.     

NZVI@mSiO2合成调控及有机质对其去除地下水中氯代烃影响研究

考察了不同反应时间及硅源前驱体添加量对纳米零价铁@介孔氧化硅(NZVI@mSiO_2)结构的影响。采用以1,1,1-TCA为模式氯代烃的模拟污染地下水,考察了铁剂量与有机质(NOM)含量对NZVI@mSiO_2吸附去除和吸附-降解去除氯代烃行为的影响。结果表明:加入正硅酸乙酯(TEOS)后,以300 r/min速度搅拌4 h便可获得结构稳定的NZVI@mSiO_2;不同TEOS添加量可调控NZVI@mSiO_2的mSiO_2壳层厚度;铁剂量的升高促进NZVI@mSiO_2对1,1,1-TCA的吸附-降解去除;NOM通过吸附桥连和网捕卷扫作用降低mSiO_2悬浮液的稳定性,但因其引入的新的吸附位点及降低体系pH,从而促进对氯代烃的吸附去除与吸附-降解去除。     

溶胶-凝胶法制备二氧化硅陶瓷纤维的研究

以正硅酸乙酯(Si(OC2H5)4,TEOS)为原料,盐酸为催化剂制备二氧化硅(SiO2)溶胶,与二醋酸纤维素(SCA)成纤助剂均匀混合制备纺丝液,干法纺丝制备连续SiO2凝胶纤维,最后在空气中热解得到SiO2纤维.SCA显著提高了纺丝液的稳定性,在室温下保存24 h以上也不发生显著变化,克服了普通溶胶在可纺丝黏度范围内稳定性差、可纺丝时间短的缺点.研究了不同H2O/TEOS比例对可纺性的影响.结果表明,当摩尔比为3/1时,纺丝液具有优良的纺丝性,同时实现溶胶稳定性和陶瓷产率的合理优化.通过X射线衍射、扫描电子显微镜、力学性能测量对纤维进行了表征.     

硅溶胶浸渍处理对毛竹光老化性能的影响

为研究硅溶胶浸渍处理对毛竹光老化性能的影响,探索利用硅溶胶改善竹材耐光老化性能的可行性,以毛竹为试验材料,采用傅里叶红外分析方法,对硅溶胶浸渍及光老化处理前后毛竹表面化学成分进行分析; 通过色差测试,研究硅溶胶浸渍处理前后毛竹加速光老化条件下的色彩稳定性; 结合扫描电镜及能谱分析,总结硅溶胶处理及光老化处理前后毛竹内部硅溶胶分布情况,并分析其对毛竹光老化性能的影响。研究结果显示:加速光老化后,毛竹在波数1 720、1 594、1 510、1 462及1 035 cm^-1等处吸收峰产生变化,说明毛竹表面的半纤维素及木质素产生了光降解; 而在浸渍硅溶胶后,光老化毛竹化学成分对应位置的吸收峰变化减少,说明硅溶胶对毛竹耐光老化性能有改善效果。色差分析结果同样显示,硅溶胶浸渍处理后毛竹的色差减小,耐光老化性能得到改善。扫描电镜及能谱分析结果显示:硅溶胶浸渍处理后,硅溶胶填充于毛竹细胞腔内,对毛竹内部化学物质起保护作用; 而老化处理后,毛竹内部硅溶胶会产生一定程度的流失。浸渍处理后硅溶胶在毛竹内部主要以物理填充方式分布于细胞腔中,起到对其内部化学物质(纤维素、半纤维素及木质素等)的保护作用,使毛竹光老化后色差减小,耐光老化性能加强。因此,利用硅溶胶改善竹材耐光老化性能具有可行性。     

硅溶胶粒径和分散性的影响因素

采用硅粉催化水解工艺,以硅粉为原料,无机碱做催化剂,制备出粒径分布均匀的单分散二氧化硅胶体.通过考察催化剂种类、用量,硅粉投料方式及温度等对二氧化硅胶体的粒径和性质的影响,探索制备此类硅溶胶的最佳条件.结果表明:用硅粉催化水解法制得的二氧化硅胶体呈现出很好的稳定性;在一次性投料、投料温度为85℃,碱性pH值,制备的二氧化硅胶体性能最好.