爆轰合成纳米石墨粉的实验研究

采用密度分别为1．40、1．45、1．50、1．55和1．60g／cm^3的纯TNT药柱，以及在密度为1．55g，／cm^3的TNT炸药中分别添加2％、5％、8％、10％、15％(质量分数)石墨的药柱，在CO2、N2保护气氛中和真空(约200Pa)条件下用爆轰方法合成了纳米石墨粉。爆轰后在容器内收集到的产物为黑色粉末，X射线衍射检测的结果表明为石墨结构的颗粒，粒径尺寸分布在2～33nm之间。纳米石墨粉相对炸药量的产率为：纯TNT炸药为14％～35％，TNT炸药 石墨为18％～42％。纳米石墨粉的产率在CO2保护气氛中最高，在N2、真空中依次降低；随TNT炸药密度的增大产率有所升高。     

川芎中药配方颗粒中咖啡酸的HPLC-ECD测定

建立测定川芎中药配方颗拉中咖啡酸的高效液相色谱电化学分析法,并用该方法测定2种不同批号的川芎中药配方颗拉。采用反相高效液相色谱电化学检测法,以Zorbax SB-C18（150mm×4．6mm,5．0m）为色谱柱;甲醇-4％醋酸为流动相,梯度洗脱,流速为1．0mL．min-1：检测电压为0．7V,柱温为30℃。结果：咖啡酸浓度在2．4-8．4μg·mL^-1（r=0．9997）范围内线性关系良好,平均加样回收率（n=6）为98．9％（RSD=2．1％）。该法是一种快速,灵敏,准确的分析方法,可以为川芎中药配方颗拉的质量控制提供科学依据。     

高效液相色谱法同时测定化妆精油中的七种性激素

建立了用高效液相色谱法同时测定化妆品中七种性激素的有效方法。试样经脱脂、提取、清洗、浓缩后，采用ODS-C18色谱柱，乙腈与水为流动相，进行梯度洗脱，应用二极管阵列检测器、荧光检测器的串联技术对样品中的七种性激素进行测定和鉴定，获得了良好的效果。七种性激素最低检出浓度为5μg／g，变异系数在3．4％以下，样品加标回收率在83％以上，标准曲线在5～150μg/mL的线性范围内，相关系数均大于0．999。     

反相HPLC色谱法测定盐芥和菠菜中的甜菜碱含量

本实验利用反相HPLC色谱法测定了盐芥和菠菜中的甜菜碱含量，实验分别以菠菜和盐芥的叶组织为材料，用去离子水提取甜菜碱．提取液经浓缩后依次通过阳离子交换树脂柱和阴离子交换树脂柱进行纯化，用NH4OH洗脱阳离子交换树脂柱，洗脱液收集浓缩干后用磷酸盐流动相溶解．样品用C18反相色谱柱进行分离，流动相为50nmol／L的KH2PO4溶液(pH4．56)，色谱条件为0．7ml/min。192nm波长测定；此色谱条件能使甜菜碱与其它组分很好的分离，甜菜碱加样回收率达到90％-98％．经测定。盐芥叶片中的甜菜碱含量为1．367mg/g，菠菜叶片中的甜菜碱含量为1．656mg/g．     

液相色谱法测定乳粉中13种邻苯二甲酸酯

本文建立了可用于婴幼儿配方乳粉中13种邻苯二甲酸酯类环境激素测定的超高效液相色谱－二极管阵列紫外检测器分析方法．样品经甲醇饱和正己烷超声提取、柱分离富集与净化后，以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱．所检测的13种邻苯二甲酸酯的线性范围为0．5－50 mg／L，检测下限在0．05－0．4 mg／L之间，加标回收率为92－102％，相对标准偏差均小于10％，该方法操作简便、分析时间短、灵敏度高，适用于婴幼儿配方乳粉中邻苯二甲酸酯的筛查分析．     

气相色谱法测定食品中异丙甲草胺残留量的样品前处理方法

研究了气相色谱法测定食品中异丙甲草胺的样品前处理方法．样品用80％的甲醇水溶液超声波提取,正己烷萃取,PT-硅镁吸附剂色谱预处理小柱净化,配比为2：1的正己烷和乙醚混合液用作洗脱液,气相色谱法检测．最低检出限为0．0016mg/kg,样品加标回收率为94．0％～99．0％,RSD为1．0％～5．4％．     

皮革废渣渗漏液中铬的测定

对皮革废渣(蓝皮屑)渗漏液中铬的二苯碳酰二肼分光光度测定法进行了研究，结果表明此方法的线性范围0-0.400mg／L，吸光度A对浓度c(mg／L)关系回归方程为：A=0．779c-0．0005，线性相关系数为0．9993，检出限为0．007mg／L，相对标准偏差小于3％，加标回收率为100％～105％，用此法对废渣渗漏液中铬的测定表明铬的形态为三价铬，因此，测定总铬时需先加H2SO4-HNO3进行消解，再以KMnO4氧化，二苯碳酰二肼显色，分光光度法测定．     

Fenton试剂法与EF-Feox法处理高浓苯酚废水的比较研究

分别用Fenton试剂法和EF-Feox法氧化处理苯酚模拟废水，研究结果显示：Fenton试剂法中，H2O2投加量为10mL／L，Fe^2＋为4mmol／L，pH为4．1，经过30min后，COD去除率达75．7％,而在EF-Feox法中，在外加电压7V，H2O2投加量为5．6mL／L，Na2SO4投加量0．7g／L，pH为3．1，经过30min后，COD去除率达83．3％．两者比较，EF-Feox法比Fenton试剂法的去除率效果提高了近8％。     

丹参营养器官中丹参酮ⅡA的高效液相色谱法分析

目的：建立测定丹参各营养器官中丹参酮ⅡA的高效液相色谱分析法,并用该方法测定丹参各营养器官中丹参酮ⅡA含量。方法：采用反相高效液相色谱法,以Zorbax SB-C18（150mm×4．6mm,5．0m）为色谱柱,柱温为30℃;甲醇：水=75：25为流动相;流速：1．0mL·min^-1;检测波长：268nm。结果：丹参酮ⅡA浓度在4．4～70．4μg·mL^-1（r=0．9996）范围内线性关系良好,平均加样回收率（n=6）为99．7％（RSD=2．1％）。结论：该法是一种快速、灵敏．准确的分析方法,可以为丹参的种植,采收．品质鉴定、扩展药用部位以及控制丹参药材质量提供理论依据。     

HPLC-ESI／MS法测定不同连翘有效成分的含量

利用高效液相色谱－电喷雾／质谱（HPLC-ESI／MS）分析鉴定不同产地的连翘,包括青翘和老翘中主要有效成分连翘苷、连翘酯苷 A和连翘酯素的含量,以此探讨各产地连翘品种主要成分之间的变化及差异程度,为建立野生连翘中药资源综合评价提供科学依据。通过采集中国3个主产地野生连翘6个样品,选用Hypersil Gold C18色谱柱（100．0 mm ×2．1 mm,5μm）,柱温30℃,以甲醇－水溶液（含体积分数为0．01％甲酸）为流动相进行梯度洗脱,流速为0．55 mL／min,进样量10μL;加热式电喷雾电离源为正、负离子模式监测,源喷雾电压为3．0 kV,鞘气流速为8．0 L／min ,离子传输毛细管温度为320℃。研究结果表明：连翘酯苷A和连翘苷两种化学成分的峰面积和浓度在测定浓度范围内均具有良好的线性关系,加样平均回收率分别为113．4％和90．5％,相对标准偏差分别为8．20％和8．30％。     

离子色谱法测定矿泉水中F^-、Cl^-等阴离子

建立了矿泉水中F^-、Cl^-,NO3^-、SO4^2-四种阴离子的离子色谱测定方法．方法采用ICS-1000型离子色谱仪．Lonpac AS14A色谱柱,ASRS ULTRA Ⅱ抑制器,8．0mmol·L^-1碳酸钠-1．0mmol·L^-1碳酸氢钠混合液为淋洗液,流速为1．0mL·min^-1．方法的线性范围广、线性相关性好（r=0．9992—0．9999）,相对标准差（RSD）为0．28％～0．91％,平均加标回收率为98．97％-103．4％,最低检测限为0．0111-0．0522mg·L^-1．该法测定矿泉水中F^-、Cl^-、NO3^-、SO4^2-等阴离子,不需外加试剂对抑制器进行再生．具有操作简便、灵敏度高、准确、快速等优点．     

何首乌中2，3，5，4＇-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖甙的含量测定

用高效液相色谱（HPLC）和簿层色谱（TLCS）法测定了何首乌药材中2，3，5，4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖甙的含量．2种方法回收率均在96％以上，测定结果基本一致．     

百里香挥发性成分的研究

采用水蒸气蒸馏法提取，同时采用毛细管气相色谱．质谱联用法对百里香的挥发性化学成分进行了分析研究，经毛细管色谱分离出81多个峰，并且确认了所含的68种化合物．用气相色谱面积归一法测定了各成分的相对百分含量，其主要化学成分为：百里酚(36．08％)、1．甲基-3-(1．甲基乙基)苯(12．11％)、7，11-二甲基．1，6，10-十二三烯(6．88％)、2-甲基-5-(1-甲基乙基)-苯酚(4．86％)、桉油醇(4．21％)、1．甲氧基-4-甲基-2-(1-甲基)苯(3．78％)等，为进一步开发利用提供了科学依据．     

库拉索芦荟大黄素提取分离的研究

比较了GD-3、GD-4和GD-10三种吸附树脂对芦荟提取物的分离效果，确定了以GD-10大孔吸附树脂为固定相，梯度浓度乙醇溶液为流动相的低压柱色谱分离模式．通过实验确定分离条件为上样速度为2．0mL／min，上样浓度为5．0g／L，制备型色谱的洗脱速度为20mL／min，分析型色谱洗脱速度为＜1．OmL／min，优选了以60％乙醇溶液为溶剂超声波多次提取法，利用上述分离条件，将分离出的芦荟大黄素，UV-V、IR、^1HNMR和MS对其进行了表征。     

火焰原子吸收法测定果类饮料中的锌含量

用HNO3 HClO4(体积比3：1)混酸消化苹果味饮料，利用火焰原子吸收法在λ=213．9nm处测定其中锌的含量(μg／mL)，工作曲线是A=0．014 0．2019C，相关系数R=0．9992，精密度为0.58％，加标回收率为94．2％～100．1％。     

RP-HPLC法测定人血草中黄连碱和白屈菜红碱的含量

目的：建立人血草干燥全草中黄连碱和白屈菜红碱含量的测定方法．方法：采用反相HPLC法．色谱柱为YMC—PackODS—AA（4．6mm×250mm,5肚m）,以乙腈一水（0．2％磷酸＋0．2％三乙胺）体系梯度洗脱,检测波长280nm,流速1．0mL·min-1,柱温30℃．结果：黄连碱在13．24～264．8μg·mL叫质量浓度范围内面积与浓度呈良好的线性关系（r=0．9997）;加样回收率为99．4％,RSD为1．1％（n=6）．白屈菜红碱在6．36～127．2μg·mI．一质量浓度范围内面积与浓度呈良好的线性关系（r=0．9998）;加样回收率为101．6％,RSD为1．2％（n=6）．结论：本法简单、准确,重复性好,可用于人血草药材的质量．     

气相色谱测定青虾、草鱼肌肉中五氯苯酚及其钠盐残留总量的方法

研究了青虾、草鱼肌肉中五氯苯酚及其钠盐残留总量气相色谱检测方法．五氯苯酚及其钠盐在酸性介质中用正己烷萃取，再用碳酸钾溶液反萃取，萃取物以乙酸酐衍生，衍生物再用正己烷萃取，用气相色谱(配备微池电子捕获检测器)测定．在0～500μg／L范围内线性关系良好，相关系数r=0．9999．本方法最低检测限为0．5μg／kg．在加标水平为1．0、3．0、5．0、50．0、250．0μg／kg时加标回收率为77％～98％．方法适合水产品中五氯苯酚及其钠盐残留总量的检测     

液相色谱一串联质谱法测定大鼠血浆中的曲普瑞林

建立了液相色译串联质谱法测定血浆中曲普瑞林的方法．以奥曲肽为内标,采用蛋白沉淀方法进行样品处理．色谱分离使用AgilentEclipsePlusC18 RRHD（50×2．1mm,1．8μm）色谱柱,流动相为甲醇（0．1％甲酸）-水（0．1％甲酸）梯度洗脱．血浆样品用简单的沉淀法进行预处理．奥曲肽作为内标．使用三重四级杆串联质谱仪采用正离子方式多反应检测．曲普瑞林在0．100—30．0 ng·mL-1 范围内线性关系良好,相关系数r为0．9980．方法的低、中、高3个浓度的日内精密度（RSD）分别为3．5％、2．2％和3．3％．日间精密度分别为1．3％、3．0％和3．6％．本方法专属性好、灵敏度高,操作简便,精密度和准确度均满足检测要求．     

气相色谱-质谱法测定聚碳酸酯的醇解产物

选用气相色谱-质谱对聚碳酸酯醇解产物进行了定性分析，确定其主要产物为双酚A(BPA)和碳酸二甲酯(DMC)；选取了合适的内标物和色谱条件，对醇解产物中的DMC、苯酚(PHE)、BPA进行了定量分析，相对标准偏差分别为3．37％，2．54％和3．05％，回收率分别为94．55％-102．71％，95．82％-103．64％和95．80%-103．27％。结果表明该测定方法简便可靠。     

离子色谱法测定地下水中的NO3^-

建立了用单柱阴离子色谱测定地下水中NO3^-的方法。采用NJ—SA-4A阴离子交换柱、0．35mmol／L NaCO3＋0．05mmol／LNaHCO3混合溶液为流动相、电导检测器在5min内完成NO5的测定。NO5浓度在0．1-50mg／L范围内与峰面积线性关系良好,线性回归方程为△S=1．14×10^-4C＋0．192,相关系数为0．9999,方法检出限为0．05mg／L,加标回收率为99．6％-101．5％,方法简便实用,用于环境样品分析,所得结果令人满意。