高氘代率乙醛的制备

高氘代率乙醛的制备肖淑兴高文德刘维铭（四川大学化学系）张林（中物院核物理与化学研究所）全氘代乙醛是合成氘代产品的重要原料之一．从氘代乙醛出发，可以很方便地制备全氘代乙酸，全氘代乙醇，从而进一步在化合物中引入全氘代的乙基或乙酰基，也可以将全氘代乙醛直...     

定量核磁共振氢谱测定氘代碘甲烷的氘代率

建立了测定氘代碘甲烷氘代率的定量核磁共振氢谱方法。实验以氘代二甲基亚砜（DMSO-d₆）为氘代溶剂、对苯二甲酸二甲酯为内标物,在400 MHz光谱仪上进行测定。选择谱宽4807.69 Hz,激发偏置为2000.65 Hz,弛豫延迟时间为65 s,扫描次数为16次,以二氘碘甲烷氢（δ2.16）为定量峰,对苯二甲酸二甲酯的苯环氢（δ8.07）为内标峰。对线性关系、精密度、重复性、稳定性及耐用性等进行了方法学评价,结果良好。表明定量氢核磁共振法可用于氘代碘甲烷的氘代率测定,该方法准确可靠,简便快捷,且无需自身对照品,能够满足实验室中氘代碘甲烷氘代率的检测。     

二茂铁酮的合成和表征

本文报导了三种二茂铁酮的合成,并用元素分析、IR、UV、′HNMR、TG—DY、X—光衍射,扫描电镜及XPS 电子能谱进行系统性表征.     

二茂铁的合成与应用

二茂铁系一种有机金属化合物,学名为二聚环戊二烯铁(C_5H_5)_2Fe,是由二个分子的环戊二烯与亚铁组成的络合物,1950年首先在美国被开发和制备,目前已经在燃料、催化、生物等许多领域得到了广泛的应用.二茂铁的化学性质比较稳定,其结构特殊,亚铁处于激化状态,具有多种催化特性.在二茂铁的环上能进行亲电取代反应,如汞化、烷基化、酰基化等;二茂铁和正丁基锂反应,可生成单二茂铁和双锂二茂铁;苯环在二茂铁分子中能相互影响,若一个环上致钝,可使另一个环也不同程度的致钝,由于二茂铁的这些特殊性质,其衍生物多达100余种,可制备许多的有机化工原料,使它的用途也越来越广泛.     

a—炔醇的合成及性质

报道了在低温条件下，以邻二酮和a－环烯酮为原料与炔钠反应，合成了2，3，4，5－四甲基－1－乙炔基－2－烯－环戊醇、1，2－二苯基－2－羟基－3－丁炔－1－酮、3，4－二苯基－1，5－已二炔－3，4－二醇和3，4－二苯基－3－环戊烯－1－酮4种化合物。通过元素分析、^1HNMR和IR等手段对3种新的a－炔醇及一种双键迁移产物的结构进行了 表征，并对双键迁移反应机理及性质进行了研究。     

炔醇类缓蚀剂的合成方法

炔醇是一种重要的缓蚀剂,有非常广阔的应用前景和可观的市场价值,本文就炔醇内缓蚀剂工业上的合成方法及反应条件进行了阐述。     

新的二茂铁基氮杂环丙醇类手性配体的合成及结构表征

合成了10种具有C2对称轴的二茂铁基氮杂环丙醇类手性配体9a～j.通过红外光谱、核磁共振氢谱等手段对其结构进行了鉴定,测定了化合物9j的晶体结构,从晶体结构可以看出手性配体9j分子内存在着一个C2对称轴.     

镉-二茂铁亚甲基苯并咪唑配合物的合成、晶体结构与电化学性质

制备了一个新型的三维超分子化合物：镉-二茂铁亚甲基苯并咪唑配合物[Cd（FBIM）2I2]（FBIM=二茂铁亚甲基苯并咪唑）,并通过X-射线衍射仪对其晶体结构进行了表征。循环伏安测试结果表明其氧化还原过程是受扩散控制的,计时电流法和计时电量法测得其扩散系数分别为1．02×10^-5和I．36×10^-5cm^2／s。     

一种二茂铁衍生物的合成、表征及分子超极化率的测定

本文合成了一种新的二茂铁共轭取代衍生物（反式）一［１一二茂铁基一２一（４一氯苯基）乙烯］．用元素分析、红外光谱、紫外光谱、晶体结构进行表征，采用电场诱导二次谐波方法测定了该分子的超极化率。     

机构综合的超混沌电路牛顿迭代法研究

自然科学与工程中的许多问题都可以转化为非线性方程组的求解问题,牛顿迭代法是重要的一维及多维的迭代技术,其迭代本身对初始点非常敏感.应用超混沌电路系统产生初始点,首次提出了基于超混沌电路的牛顿迭代法求解非线性方程组的新方法.机构综合与近似综合实例表明该方法的正确性与有效性.     

Synthesis and Characterization of [60]Fullerene Ferrocenylmethyl Derivatives

Two new [60]fullerene ferrocenylmethyl derivatives have been prepared via different approaches and characterized by UV-Vis、 FT-IR、 NMR、 FAB-MS spectra and VPO. The second approach , i.e reacting fullerene with ferrocenylmethyl azide directly, was never reported as yet.     

一种新型含二茂铁基三角架配体的合成与表征

近年来,杂氮三角架型化合物及其过渡金属配合物的合成引起了人们的广泛兴趣［１,２］,三角架配体与金属离子形成的配合物具有高度的热力学稳定性和动力学惰性,并且该类配体能作为合成许多大环化合物的前体物质．二茂铁基团由于具有芳香性、可逆的氧化还原性、稳定性及低毒性,其衍生物在聚合物、电化学、医学等领域有着广泛的应用．将二茂铁基引入不同的分子,以期得到新的具有特殊性能的化合物是近年来研究的热点［３,４］．通过二茂铁甲酰肼与三角架醛的缩合反应,得到一种新型三角架配体三｛［２（２苯甲醛二茂铁甲酰腙）氧代…     

二茂铁衍生物分子的基态偶极矩

采用溶液法对所合成的１０个金属有机化合物的基态偶极矩进行了测试。这１０个化合物是具有给休（Ｄ）－受体（Ａ）共轭结构的二茂铁衍生物，以二茂铁基作为电子给体，受体为醛基、酯基、腈基、吡啶基、吡啶盐、取代苯基等。这其中有４个为新化合物，９个化合物的基态偶极矩未见报道。本文研究表明分子基态偶极矩的大小与分子的极性及其共轭链的长度有关。     

对二茂铁基苯甲酸的合成和表征

以对－氨基苯甲酸为原料与亚硝酸钠和盐酸在低温下反应，制备出对－氨基苯甲酸的重氮盐， 再让其与二茂铁（摩尔比 1∶ 1）在低温和相转移催化剂的存在下反应，再由水蒸气蒸馏分离，合成出对－二茂铁基苯甲酸。通过多步实验确定出最佳合成条件，并用元素分析、红外光谱、质谱对产物进行表征。     

三氟碘甲烷的合成及机理

该文采用气相催化法以三氟甲烷( CHF3)和碘为原料合成了三氟碘甲烷(CF3I).对产物进行气相色谱-质谱、气相色谱、傅里叶变换红外光谱和分子量等测试,并对使用前后的催化剂进行BET( Brunauer、Emmett和Teller)比表面积测试和热重分析.结果表明:反应生成CF3I,转化率达到52.3％,选择性达到56.2％.催化剂的比表面积和孔体积降低,分别由反应前的776.8 m2/g和0.38 cm3/g下降到反应后的359.2 m2/g和0.18 cm3/g.反应后的催化剂在250 ～350℃之间失重率达到12wt％,说明在反应过程中催化剂表面产生积炭.根据二氟卡宾( CF2)的歧化机理和催化剂的表面积炭现象,提出了产物CF3I和副产物可能的形成机理.     

机构的结构类型综合综述

对平面机构和并联机构的结构类型综合问题进行了系统的分析与总结。在机构型综合理论的基础上，给出了并联机构以后发展前景的建议。