硫氰酸盐光度法测定钨的改进

试样以过氧化钠熔融。水浸取，铁、锰等成氩氧化物沉淀而与钨分离。通常单独使用Ticl3,或Sncl2作还原剂使钨还原成五价，钨（V）与硫氰酸盐形成黄色络合物，借以进行光度测定。如还原剂仅为TiCl3，络合物稳定性差，样品结果难于重现。通过大量试验，改进采用Sncl2--Ticl3做双还原剂，从而获得稳定的络合物，提高了精密度和准确度。本方法适用于低含量、大批量钨矿样品的测定。     

钨(Ⅵ)与3,5-二溴-4-偶氮间苯二酚苯基荧光酮显色反应的研究

在混合型非离子表面活性剂TritonX-100和乳化剂OP存在下,研究了3,5-二溴-4-偶氮间苯二酚苯基荧光酮(DBARPF)与钨(Ⅵ)显色反应的光度特征,建立了光度法测定微量钨(Ⅵ)的新方法.在0.32mol/LHCl介质中,DBARPF与钨(Ⅵ)及表面活性剂形成胶束络合物,最大吸收波长位于538nm处,混合型非离子表面活性剂有一定的增敏作用,络合物表观摩尔吸光系数为2.92×105L·mol-1·cm-1,W(Ⅵ)与DBARPF形成稳定的1∶4水溶性络合物.钨(Ⅵ)含量在0～320μg/L范围服从比尔定律,大多数金属离子不影响钨(Ⅵ)的测定,尤其是与钨(Ⅵ)化学性质相似的钼(Ⅵ)的干扰可以有效地消除.该分析方法可用于合金钢中微量钨的测定.     

W-PR-CTMAB分光光度测定钨的单纯形法优化

本文应用单纯形(Simplex)优化方法研究了钨—连苯三酚红(PR)—溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)分光光度测定微量钨的方法,通过初步试验和析因试验,确定出影响显色反应的主要因素,继而应用改进的单纯形优化方法进行优化试验,得到了钨显色反应的最佳条件:溶液的pH为4.70,PR和CTMAB的浓度中分别为6.0×10~(-5)M和6.0×10~(-4)M。经测定络合物中W:PR=1:2,钨量在0—92μg/25ml范围内服从比耳定律。试验了钼的干扰和掩蔽,选择以NH_2OH—DTPA体系为钼的掩蔽剂,0.5毫克以下的钼不干扰钨的测定。     

痕量铜的分离和催化测定 Ⅰ.在钨、钼中的应用

一.引言利用铜对Fe~(3+)—S_2O_3~(2-)—CNS~-反应体系的催化作用测定铜,已有人做了不少工作。应用此法测定钨、钼中痕量铜时,当钨量超过每毫升0.4毫克、钼量超过每毫升0.2毫克时,由於它们在酸性溶液中析出沉淀,就能干扰测定。为了除去它们的干扰,我们用氟离子在酸性溶液中将钨酸根或钼酸根络合形成稳定的可溶络合物,然后再用二苯硫腙从此溶液中萃取分离痕量铜,並用催化法测定。用催化测定比直接用萃取液比色测定好,因为这反应仅被铜催化,干扰少。     

4,5-二溴邻硝基苯基萤光酮(BrONPF)分光光度法测定钨

在Triton X-100存在下,钨(Ⅵ)-与4,5-二溴邻硝基苯基萤光酮(Br-ONPF)形成络合物.络合物可在0.5～2.8mol·1~(-1)的盐酸介质中分光光度法测定.波长为534nm处得摩尔吸光系数ε=9.2×10~41·mol~(-1)·cm~(-1).钨(Ⅵ)浓度在2～45μg/25ml的范围内服从比耳定律.络合物显色极快,瞬间达到平衡且在2小时内吸光度值稳定不变.大多数常见阳离子不干扰本法对微量钨的测定.样品测定结果满意.在本实验条件下,测定络合物的组成为钨(Ⅵ):Br-ONPF=1∶2.     

纯铌化合物中微量钨的快速测定

本文利用铌与草酸形成很稳定的无色可溶性络合物的事实,消除了大量铌的干扰。提出在纯铌或纯铌化合物中微量钨的快速溯定方法。该方法测定的相对误差不大于20％。分析所需要的时间仅在4小时以内。     

4,5-二溴邻硝基苯基萤光酮(BrONPF)分光光度法测定钨

在Triton X-100存在下,钨(Ⅵ)-与4,5-二溴邻硝基苯基萤光酮(Br-ONPF)形成络合物。络合物可在0.5～2.8mol·1~(-1)的盐酸介质中分光光度法测定。波长为534nm处得摩尔吸光系数ε=9.2×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。钨(Ⅵ)浓度在2～45μg/25ml的范围内服从比耳定律。络合物显色极快,瞬间达到平衡且在2小时内吸光度值稳定不变。大多数常见阳离子不干扰本法对微量钨的测定。样品测定结果满意。在本实验条件下,测定络合物的组成为钨(Ⅵ):Br-ONPF=1:2。     

在DDMAA存在下钨的极谱催化波及其机理探讨

本文研究了硫酸－二苯羟乙酰－氯酸钾－甜菜碱体系中钨的极谱催化波的适宜条件．峰电位为 －１．１Ｖ（对银电极）．检出根限为３．８×１０－９Ｍ．并应用于测定海水中痕迹量的钨．测定了钨与二 苯羟乙酸络合物的组成，结果表明Ｗ：ＨＡ＝１：１．络合物的稳定常数β＝２．２１×１０４．     

钨硼稀土三元杂多络合物的合成和性质研究

稀圭杂多络合物的研究对于我国丰富的稀土资源的开发和利用有着重要意义。含硼的稀土杂多络合物目前只有镧的双—11—钨硼酸络合物(K_5[La(BW _1O     

钨卡宾络合物的一种形成方法及其与醛、酮的反应

四氯氧化钨或六氯化钨与不含β Ｈ的Ｇｒｉｇｎａｒｄ试剂在无水四氢呋喃中反应，形成钨的卡宾铬合物，可与醛、酮反应得到烯烃，具有类似于Ｗｉｔｉｇ试剂的功能     

一种适用型电子显微镜用钨阴极

本文介绍了一种采用国产钨丝材料做成的电子显微镜用的直热式钨阴极——DWY阴极。简要地介绍了它的制备工艺及主要特性。实践表明DWY阴极是一种具有推广价值的适用型电子显微镜用阴极。     

分级钨粉提高钡钨阴极发射性能的研究

提出采用流态化技术分级的新方法分级制备钡钨阴极用原料钨粉。该法能减少或避免粉末的假颗粒化和分级设备的壁效应现象,有效地制备在粒度组成上符合钡钨阴极特殊要求的钨粉。试验结果表明,用分级钨粉制备的钡钨阴极发射性能有了明显的提高和改善,从而显示出这种方法的巨大潜力。     

一种新型钨尾矿微晶玻璃

介绍了以钨尾矿为主要原料制备微晶玻璃的方法。用X射线衍射和偏光显微镜分析了微晶玻璃的析晶相及显微结构,探讨了微晶化制度,并对其主要性能进行了测试。结果表明,钨尾矿微晶玻璃的各项性能优良,是一种新型的建筑装饰及耐磨、耐腐蚀材料。     

用W_(18)O_(49)制造超细钨粉及超细碳化钨粉

在适当的温度和气氛下,于回转炉中,实现了仲钨酸铵(APT)转变成W_(18)O_(49)的连续生产。在相同的氢还原和碳化工艺条件下,W_(18)O_(49)比黄色或蓝色氧化钨制得的钨粉、碳化钨粉细和均匀,而且不易长大.以W_(18)O_(49)为原料用传统工艺制取超细钨粉、超细碳化钨粉是合理的、先进的。     

氧化钨氢还原过程形貌变化

本文用三种不同形态结构的仲钨酸铵(APT)为原料,在接近工业的条件下,用扫描电镜(SEM)对氢还原过程产物的形貌变化作了观察、分析和比较,并选择部份试样用X射线对物相组成作了鉴定,同时对还原钨粉的粒度控制阶段作了讨论。     

掺杂钨丝再结晶机理的研究

本文用纯钨丝作对比,利用扫描电镜和透射电镜系统地观察了直径0.28mm掺杂钨丝退火后的显微组织变化过程,测量了再结晶温度、显微硬度、亚晶尺寸和位错密度。结果表明:掺杂钨丝退火时由于成串钾泡的形成,发生了回复、原位再结晶和第二次再结晶;第二次再结晶驱动力为界面能和残留的冷变形贮能。     

钨氧化物氢还原的高温X射线衍射研究

本文应用高温 X 射线衍射方法研究了以 W_(20) O_(58) 为主相的蓝钨和 WO_3(黄钨)的氢还原动态相变过程.所得高温衍射测试效据经电子计算机处理,定量地绘出动态相变图和还原动力学曲线图.比较了湿氢和干氢两种气氛下还原的结果,并探论了还原机理.     

掺杂钨丝的再结晶

本文利用金相显微镜、扫描电镜、透射电镜和X射线衍射技术研究了掺杂钨丝的微观组织变化,同时对不同温度下退火处理的样品进行了抗拉强度、显微硬度和室温内耗的测定。结果表明,掺杂钨丝退火时可分为三个阶段:回复、一次再结晶和二次再结晶。文中提出了亚晶聚合是一次再结晶的主要形核机制的观点。     

液相置换沉积制备电器触头用银钨包复粉末

在硝酸银氨性溶液中，采用钨粉置换沉积法对电器触头用银钨包复粉末的制备进行了研究，探讨了工艺条件对银包复钨效果的影响．结果表明，在合适的工艺条件下，液相互换沉积是一种制得成分均匀、包复完整的银钨复合粉末十分有效且简单易行的方法.     

离子束轰击钨合金表面碳膜的AES和XPS分析

钨合金是一种重要的合金材料 ,由于它具有密度大、强度高及足够的韧性 ,因此 ,在医疗器械、军工装备等一些特殊使用的器件上有着重要的用途 [1 ,2 ] .但在实际使用中发现 ,其表面硬度及其耐磨性能尚有不足之处 [3] ,为此我们采用离子束表面强化技术 [4～ 6]以改善其表面性能 .具体做法是 :先在钨合金表面利用磁控溅射技术沉积碳膜 ,再用单一的或混合的离子束进行轰击 ,之后通过使用俄歇电子能谱 ( AES)及 X射线光电子能谱 ( XPS)对其表面进行分析研究 .实验结果表明 ,单独使用氮离子轰击可在钨合金表面形成碳化物 ,有利于提高钨合金的表…