乐果农药厂周围地下水中有机磷化合物污染的研究——Ⅱ、O,O,S-三甲基二硫代磷酸酯和O,O,O-三甲基一硫代磷酸酯的气相色谱法测定

我们在上文已报导,生产乐果和敌敌畏的某农药厂附近的自来水井中,在我们所用的二根色谱柱上,都各自出现了三个主要的有机磷色谱峰。而这三个主要色谱峰没有一个是农药敌敌畏或乐果。经过鉴定,其中一个色谱峰是乐果生产的付产品,所谓中性油的主要组份O,O,S-三甲基二硫代磷酸酯[2953—29—9]。另一个色谱峰也是中性油的一个组份O,O,O-三甲基—硫代磷酸酯[152—18—1]。还有一个色谱峰则至今仍是未知。对此二已知化合物的气相色谱测定,我们还未发现文献上有过报导。因此,我们拟定了下列的测定方法,并进行了萃取率和浓缩回收率的测定。     

地下水中苯系化合物的气相色谱快速测定

报导了用氢火焰离子化检测器检测，邻苯二甲酸二壬酯（ＤＮＰ）填充柱分离，纯化二硫化碳一次提取地下水样中苯系化合物的气相色谱快速分析方法。     

气相色谱—质谱法测定蔬菜中有机磷农药的残留量

以气相色谱-质谱联用和串联质谱技术检测蔬菜中有机磷农药的残留量,通过谱库检索定性;样品前处理采用了先去除样品中水分,再用有机溶剂提取残留农药的方法。     

气相色谱定性指标和区域宽度变化规律——第四部份:气相色谱定性指标随柱温的变化规律的探讨

气相色谱中,组分的定性是采用单位固定液重量的保留体积V_g 值来表示的。即式中g 为固定液的重量,V_R 为保留体积。由于在一定的条件下V_g 值仅决定于物质的性质,因此在色谱分析中,就用它作为组分的定性指标,为了不用纯物质的校正,即可预测未知物的结构,人们常常在一定的条件下研究各物质的V_g 值的互相联系,或在不同的条件下研究同一的物质的V_g 值的內在联系,以便通过这些关系来辨别未     

血清中有机磷农药乐果含量的GC-NPD测定法的研究

目前文献记载乐果的检测多为蔬菜和水果的残留量,对中毒病人血液中乐果的检测较少,本研究采用气相色谱法建立一种快速而又准确的检测病人血样中农药乐果含量的分析方法。以丙酮为萃提溶剂,氮磷检测器(NPD),HP-5毛细管柱,采用程序升温的方法,在4.51 min出现乐果色谱峰且峰形较好,在浓度为0.65~10.00μg/m L范围内线性关系良好,相关系数r值为0.993 4,乐果检出下限为0.03μg/m L,回收范围是90.12%~95.34%,RSD值均小于5%。该方法分析时间短、准确度高,具有较高的临床应用价值。     

有机磷农药的气相色谱保留值与定量结构性质相关研究

用分子电性距离矢量(MEDV)表征有机磷农药的分子结构,运用多元线性回归(MLR)技术和逐步回归(SR)一起统计检测筛选模型变量,建立26种有机磷农药的气相色谱(GC)保留指数(RI)与MEDV的定量关系模型.模型的相关系数R=0.931 1.留一法交互检验相关系数RLOO=0.854 4,SDLOO=3.296 2;外部样本的预测结果为:Qext=0.911 6.表明,所建模型稳定性和预测能力均良好,MEDV能较好地表征该类分子的结构特征.     

食品中常见有机磷农药残留的气相色谱-质谱检测方法

建立了气相色谱-质谱联用技术分析蔬菜、谷物中敌敌畏、甲胺磷等16种有机磷农药残留的快速检测方法。样品用乙腈提取,采用Qu ECh ERS处理方法进行前处理,用气相色谱-质谱联用多反应监测仪检测16种有机磷农药残留。16种有机磷农药在15 min内流出,分离度良好,农药在0.025~0.4 mg/kg范围内线性良好,相关系数(R2)均大于0.94。不同基质如大米、面粉、蔬菜的加标回收率分别为75.9%~112.2%、77.3%~126.9%、76.2%~125.3%,相对标准偏差(RSD)8.5%。重复性实验引入的不确定度符合国家标准。该方法具有操作方便、分离时间短、灵敏度高、选择性好等优点,适用于大多数食品中有机磷农药残留检测。     

醇类化合物气相色谱保留指数与分子结构关系的拓扑研究

用碳原子代替醇中的氧,由此构建出结构与原化合物相似的分子.定义原子i的特征值为gi,并在邻接矩阵的基础上提出一个新的连接性指数nT和定位基参数δ,用0T、δ与25种醇在6种固定相上的气相色谱保留指数RI进行关联,其相关系数均大于0.98,预测值与实验值的一致性令人满意.     

糖化酵母中POF1基因的气相色谱检测法

通过检测糖化酵母麦汁发酵液中苯乙烯的含量，有效地鉴别出糖化酵母体内ＰＯＦ１基因的存在情况。     

苯甲醚中苯酚气相色谱测定的研究

建立了对苯甲醚中的微量苯酚用气相色谱定量分析的方法，使用固定液为ＯＶ－１７４ｍ长的不锈钢填充柱，在１００℃柱温下苯酚得到最佳分离。结果表明定量相对偏差小于１．３９６％，检测线小于０．０３ｍｇ／ｍＬ，可用于苯甲醚的生产和产品质量控制     

常见食品中主要化学污染物及有害因素的污染分析

随着科学技术的发展,食品的种类越来越多,同时食品中含有的化学性污染物以及有害因素也随之增多,给人们的健康造成很大的影响,食品安全问题也越来越受到人们的关注。为了能够了解常见食品中主要的化学污染物以及有害因素,该文选取了几类常见的食品,并对其进行有效的实验检测,经过对检测结果的分析,探明了常见食品中的化学污染物、有害因素的种类,对我国食品安全防范具有重要的意义。     

煤矸石中无机盐类地下水 污染的研究

为了了解煤矸石对周围地下水造成的污染。模拟自然降水,对煤矸石进行了淋溶试验。通过对煤矸石的淋溶试验,发现煤矸石中大量无机盐被雨水淋溶,渗透到地下水,对地下水造成了严重污染,造成该地区地下水不能饮用。     

气相色谱-离子阱串联质谱对烟草中有机磷农药残留分析条件的研究

运用气相色谱-离子阱串联质谱对烟草中20种有机磷农药残留分析条件进行研究,并分别通过全扫描、单极质谱选择离子(SIM)和二级质谱(MS/MS)3种模式比较其效果.结果显示,全扫描模式不能将20种有机磷农药的峰完全分离,而MS/MS和SIM模式在定性、定量上各具优势,因此在做样品分析时可同时通过两者进行检测,以达到最佳分析条件.     

气相色谱氮磷检测器中铷珠的研究

氮磷检测器[(NPD)的应用日趋广泛,它的性能好坏与铷珠的质量密切相关。本文改进了铷珠的组成配比及烧制方法,使检测器灵敏度(NP-Mode测偶氮苯)达到2.1×10~(10)mv.sec/gN.敏感度1.9×10~(-12)gN/sec,选择性20000gN/gc。与国内两种商品铷珠的对照实验表明,各项性能最优。经50小时连续考查的结果推算,使用寿命将比国内最好产品延长一倍。     

水产品中有机磷农药多残留的固相萃取-气相色谱串联质谱测定

通过比较不同的提取剂和吸附剂对水产品的净化效果和对质谱基线的影响,建立一种有效的水产品中有机磷农药多残留的气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)方法。用正己烷对样品进行提取处理,采用N-丙基二乙胺(PSA)和硅胶柱进行固相萃取,用GC-MS/MS多反应离子监测(MRM)模式测定。结果表明,在5～200μg·L-1范围内,28种有机磷农药的峰面积与对应的质量浓度间呈良好的线性关系,相关系数R20.996 8,方法的定量限(S/N=10)为0.2～7.9μg·kg-1,在大黄鱼中各农药的回收率为67%～99%之间,相对标准偏差(RSD)在5.3%～13.6%(n=6)之间,在南美白对虾中各农药的回收率为73%～106%之间,相对标准偏差(RSD)在4.6%～12.8%(n=6)之间。该方法较为灵敏、准确、简便,可用于检测水产品的有机磷农药残留情况。     

气相色谱法研究配位化合物的热稳定性 Ⅲ.羧酸镍盐的热分解

本文以气相色谱为主要手段测定了十种羧酸镍盐在氦气和氢气中的热稳定性,对一些重叠的脱水峰,用高斯曲线进行分峰,结果能同晶体结构相对应,脱羧反应可分为两类:羟乙酸镍以Ni[-COO]_2→NiO+CO+CO_2为主,其他镍盐以Ni[-COO]_2→Ni+2CO_2为主,螯合效应增加镍盐的热稳定性,镍盐在氢气中热分解时,由于加氢催化,峰值温度比在氦气中提前,分解温度范围变小。以早先提出的热分解动力学方程计算了分解活化能,结果比常见的动力学方程更符合实验。     

气相色谱法测定蔬菜中多种有机磷农药残留量方法的研究

利用气相色谱仪对蔬菜中6种有机磷农药残留的测定方法进行了研究。结果表明:6种有机磷农药(对硫磷、倍硫磷、甲拌磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果、亚胺硫磷)线性良好,平均回收率为81.1%~129%,相对标准偏差为3.38%~11.52%。各项指标满足蔬菜中6种有机磷农药残留检测要求。     

胆甾相液晶的质谱研究——Ⅱ.混合液晶的气相色谱—质谱分析

利用填充柱色谱-质谱联用,分析胆甾醇氟代物、胆甾醇油烯基碳酸酯及低分子量的胆甾醇羧酸酯;对分子量大于500的胆甾醇羧酸酯,通过甲醇化-酯交换反应使其转变为相应的羧酸甲酯,用毛细管柱色谱-质谱联用分析酯交换产物而间接测定之,有效地测定了胆甾相液相混合物的各个组分。     

煤矸石淋滤液中多组分溶质对地下水污染的研究

以溶质运移理论为基础,针对阜新市新邱露天煤矿煤矸石淋滤液对地下水污染实际情况,分析了煤矸石渗滤液在含水层中运移的规律,在综合考虑对流扩散、吸附解吸、生物降解条件下建立了淋滤液在地下水中运移的耦合动力学数学模型,采用Galerkin有限元方法和Picard迭代法相结合对耦合模型进行了离散,模拟了淋溶液对地下水污染的动态过程,预测了污染浓度的时空分布特征,并结合实际观测数据进行对比.结果表明:污染面积随时间推移不断扩大,且纵向扩散显著;不同组分(Ca2 Mg2 、SO2-4、Cl-)由于各自特征的巨大差异,污染程度也有很大差别;污染物浓度变化趋势及计算值与监测结果基本吻合,从而验证了模型的可靠性和实用性.此外,从模拟结果中发现:生物降解对淋滤液在地下水中的分布起到了稀释作用,在一定程度上净化了地下水系统.图3,表2,参8.     

高效液相色谱——串联质谱法检测抗流感中药方剂中化合物的研究

目的:利用高效液相色谱--串联质谱法,建立定性检测抗流感中药方剂中化合物的方法.方法:色谱条件,Kromasil C18柱(4.6mm×250mm,5μm):流动相为乙腈和0.25%甲酸水溶液,梯度洗脱,流量1.0mL/min:柱温22℃;用PDA测器记录各个色谱峰的紫外吸收光谱,色谱检测波长254nm;质谱条件:电喷雾离子源(ESI);正离子方式扫描,检测方式为一级和二级全扫描.结果:通过与对照品比较,推断克感利咽口服液含有绿原酸、栀子苷、黄芩苷、黄芩素等4种成分.结论:建立的HPLC-MS/MS方法可用于定性检测抗流感中药方剂中的黄芩苷、黄芩素、绿原酸、栀子苷、升麻苷、连翘苷、甘草苷、甘草酸铵、5-0-甲基维斯阿米醇苷、次野鸢尾黄素、胡薄荷酮等11种化合物.