对—硝基苯萤光酮与钴的分光光度研究

苯萤光酮作为Ge、Mo(Ⅳ)、Sn(Ⅵ)、Ti(Ⅵ)、Zr、Nb和Ta等离子的显色反应早已有报导。但苯萤光酮的衍生物—硝基苯酮报导的很少,这可能因硝基苯萤光酮灵敏度与选择性并不比苯萤光酮优越多少,且试剂的合成却麻烦的多。本文参考苯萤光酮的反应研究了合成的硝基苯萤光酮与Co(Ⅱ)的显色条件,试剂的离解常数与络合平衡。实验指出:在亚硝酸钠与Zephiramine存在下,控制pH为4.6～5.2时形成水溶性的绿色络合物,最大吸收波长为635nm,络合物组成为1∶2,摩尔吸光系数(ε)为5.88×10~4lM~(-1)cm~(-1)。     

铌-邻氯苯基荧光酮-表面活性剂体系的显色反应及应用

研究了在表面活性剂存在下,铌与邻氯苯基荧光酮(o-Cl-PF)的显色反应条件,在0.12～0.32mol·L-1盐酸介质中,Nb( )与o-Cl-PF生成桔红色络合物,其最大吸收波长为533nm,摩尔吸光系数为1.86×105,在络合物中,Nb∶o-Cl-PF=1∶2,所拟新方法用于合金钢中微量铌的测定,结果满意.     

多元络合物显色反应的研究(ⅩⅣ)——Cr(Ⅳ)—(口底)唑—CTAB体系

本文提出了用(口底)唑和 CTAB 分光光度法测定微量 Cr(Ⅵ)的新方法.本法灵敏度高,络合物在555nm 处有最大吸收,表观摩尔吸光系数为9.0×10~4/摩尔·厘米.络量在0—10μg/50ml 符合比尔定律.用 CyDTA 和 H_2,O_2掩蔽 Fe(Ⅲ)、Al(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Ti(Ⅳ)和 V(Ⅴ)。Cr(Ⅲ)不干扰测定.本法可应用于水中微量 Cr(Ⅵ)的测定.     

铝合金中钛含量的流动注射双光束一阶导数光度法

在研究了显色剂邻氯苯基荧光酮与钛的络合反应条件基础上,利用自行研制的流动比色装置,在双光束分光光度计的检测器上实现一阶导数光度检测.即一次注样便同时产生一正一负两个拐点的一阶导数光度响应信号,依据ΔA/Δt值与样品中钛含量(钛含量在0.06~1.8μg·mL-1范围内符合比耳定律)的关系进行定量分析.这种方法的进样频率高达130次/小时,灵敏度是普通法的1.7倍.此外,络合物在酸性介质中稳定,消除大量共存离子的干扰,可直接进行铝合金中微量钛的测定.     

对氯苯基荧光酮—Tween80—CTMAB分光光度法测定微量锗

对氯苯基荧光酮在表面活性剂Tween80—CTMAB存在下，与锗(Ⅳ)形成稳定的混配络合物，其显色体系较单一表面活性剂的p－ClPF显色体系具有更高的灵敏度，提高了体系的稳定性和抗干扰能力，可以不经分离直接测定矿渣样品中痕量锗，结果令人满意．     

人工神经网络光度法同时测定锆和钛

在锆(钛)一对氯苯基荧光酮-CTMAB显色体系中,应用三层神经网络解析锆和钛的吸收光谱,不经分离分光光度法同时测定锆和钛.使用改进的BP算法,避免了神经网络在学习过程中可以产生的麻痹现象.用于合成样品和钢样中锆和钛的测定,效果较好.     

水杨基荧光酮荧光猝灭法测定茶叶中微量钼

在HCI介质中.吐温80(Tween80)存在下.钼与水杨基荧光酮(SAF)形成复杂配合物使荧光熄灭.由此建立了测定微量钼的荧光熄灭新方法.该体系的最大激发波长λex=365mm,最大发射波长λex =518mm.Mo(Ⅵ)含量在0-25 ug/25mL范围荧光熄灭程度(△F)与Mo(Ⅵ)浓度呈线性关系,线性回归方程为△F=24/4c(ug/25mL)-0.246.相关系数R2=0.9995,检出限为1.32ug/L.该方法灵敏度高,选择性好,用于测定茶叶中的微量钼,回收率在98.2%~100.3%之间,结果令人满意.     

Fe(Ⅲ)-邻氯苯基荧光酮络合吸附波研究

在pH值为10.3的NH3H2O NH4Cl介质中,Fe(Ⅲ)与邻氯苯基荧光酮(以下简称o CPF)生成络合物,于-0.72V(vs.SCE)出现一灵敏的极谱波.铁(Ⅲ)含量在1.0×10-8～1.3×10-6mol/L范围内与峰高呈线性关系,检出限为4.0×10-9mol/L.用多种电化学方法研究了极谱波的性质及电极反应机理,证明-0.72V处的极谱波为络合吸附波,峰电流由中心离子Fe(Ⅲ)还原产生,络合物组成为Fe(Ⅲ)∶o CPF=1∶2,表观稳定常数K稳=5.4×1012.试验了30多种离子对峰电流的影响,并将该体系用于头发中痕量铁的测定.     

钨(Ⅵ)与3,5-二溴-4-偶氮间苯二酚苯基荧光酮显色反应的研究

在混合型非离子表面活性剂TritonX-100和乳化剂OP存在下,研究了3,5-二溴-4-偶氮间苯二酚苯基荧光酮(DBARPF)与钨(Ⅵ)显色反应的光度特征,建立了光度法测定微量钨(Ⅵ)的新方法.在0.32mol/LHCl介质中,DBARPF与钨(Ⅵ)及表面活性剂形成胶束络合物,最大吸收波长位于538nm处,混合型非离子表面活性剂有一定的增敏作用,络合物表观摩尔吸光系数为2.92×105L·mol-1·cm-1,W(Ⅵ)与DBARPF形成稳定的1∶4水溶性络合物.钨(Ⅵ)含量在0～320μg/L范围服从比尔定律,大多数金属离子不影响钨(Ⅵ)的测定,尤其是与钨(Ⅵ)化学性质相似的钼(Ⅵ)的干扰可以有效地消除.该分析方法可用于合金钢中微量钨的测定.     

以Fe(Ⅱ)-Bathophenanthroline显色间接分光光度测定废水中的硫化物

目前,分光光度测定硫化物多用亚甲基兰法,此外尚报道了汞一二苯卡巴肼、氯冉酸汞、二氨基二硫代甲酸铜、硫代乙酸丙酮钯、硫代噻吩甲酰三氟丙酮铜和银——邻菲咯啉——溴邻苯三酚红等方法.Bathophenanthroline(向红菲咯啉,简写Bathophen)对Fe(Ⅱ)的颜色反应灵敏度高,选择性好,可以在Fe(Ⅲ)存在下直接测定Fe(Ⅱ).在实验中,我们注意到,S~(2-)能定量还原Fe(Ⅲ)为Fe(Ⅱ).本文首次提出以Fe(Ⅱ)—Bathophen 显色间接分光光度测定硫化物,并研究了测定的适宜条件及排除干扰的方法.相对于硫化物的表现摩尔吸收系数为4.2×10(?),比现行的标准亚甲兰法更加灵敏、稳定,用于废水中硫化物的测定,获得较满意的结果.     

4,5-二溴邻硝基苯基萤光酮(BrONPF)分光光度法测定钨

在Triton X-100存在下,钨(Ⅵ)-与4,5-二溴邻硝基苯基萤光酮(Br-ONPF)形成络合物.络合物可在0.5～2.8mol·1~(-1)的盐酸介质中分光光度法测定.波长为534nm处得摩尔吸光系数ε=9.2×10~41·mol~(-1)·cm~(-1).钨(Ⅵ)浓度在2～45μg/25ml的范围内服从比耳定律.络合物显色极快,瞬间达到平衡且在2小时内吸光度值稳定不变.大多数常见阳离子不干扰本法对微量钨的测定.样品测定结果满意.在本实验条件下,测定络合物的组成为钨(Ⅵ):Br-ONPF=1∶2.     

4,5-二溴邻硝基苯基萤光酮(BrONPF)分光光度法测定钨

在Triton X-100存在下,钨(Ⅵ)-与4,5-二溴邻硝基苯基萤光酮(Br-ONPF)形成络合物。络合物可在0.5～2.8mol·1~(-1)的盐酸介质中分光光度法测定。波长为534nm处得摩尔吸光系数ε=9.2×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。钨(Ⅵ)浓度在2～45μg/25ml的范围内服从比耳定律。络合物显色极快,瞬间达到平衡且在2小时内吸光度值稳定不变。大多数常见阳离子不干扰本法对微量钨的测定。样品测定结果满意。在本实验条件下,测定络合物的组成为钨(Ⅵ):Br-ONPF=1:2。     

二溴苯芴酮和CTAB分光光度测定微量锑

发现了二溴苯芴酮〔4,5-二溴-2,6,7-三羟基-9-苯基氧杂蒽-3-酮〕显色剂在溴化十六烷基三甲基铵存在下,于0.2至0.6N 酸介质中与三价锑形成可溶性紫红色1:1络合物.其最大吸收波长为535nm,摩尔吸光系数7.8×10~4,桑德尔灵敏度0.0015微克/厘米~2.测定范0—10微克锑/25毫升,是分光光度测定微量锑的灵敏方法之一.普通金属离子如Mg(18毫克)、Ca(15)、Zn(25)、Mn(9)、Cu(10)、Cd(5)、Co(4)、Ni(4)、Fe(Ⅱ)(5)、Pb(0.2)、Al(10)、Bi(0.02)、Cr(Ⅲ)(0.5)、La(0.5)、Au(Ⅲ)(0.005)、Tl(Ⅰ)(2),Ag(0.05)、Ta(Ⅴ)(0.015)、W(Ⅵ)(0.003)不干扰.Fe(Ⅲ)、T1(Ⅲ)、Sn(Ⅳ)、V(Ⅴ)、Mo(Ⅵ)干扰,它们可用焦磷酶钠、硫酸羟胺、氟化物掩蔽.只有Ti(Ⅳ)干扰.一定量的阴离子:柠檬酸、酒石酸、苦杏仁酸、乳酸、草酸、磷酸根、硝酸根,氟离子、氯离子等不干扰.本法可直接在水溶液中测定,曾应用于测定铜合金、锌合金中微量锑,操作简便,分析结果准确.     

多元络合物显色反应的研究(ⅪⅩ)Mo(Ⅵ)—BPR—PVP 体系

钼的测定国内外大都采用硫氰酸盐法,该法灵敏度较差(0.0052μgMo/Cm~2),选择性欠佳。本文提出在聚乙烯吡咯烷酮(PVP)存在下,用溴邻苯三酚红(BPR)作显色剂,光度法测定痕量钼(Ⅵ)的新方法。在 PH3.6～4.3时,Mo(Ⅵ)—BPR—PVP体系形成可溶性的兰紫色络合物,最大吸收波长为600纳米,而二元络合物为560纳     

人工神经网络光度法同时测定锆和钛

在锆(钛)一对氯苯基荧光酮—CTMAB显色体系中，应用三层神经网络解析锆和钛的吸收光谱，不经分离分光光度法同时测定锆和钛．使用改进的BP算法，避免了神经网络在学习过程中可以产生的麻痹现象．用于合成样品和钢样中锆和钛的测定，效果较好．     

催化显色反应的研究Ⅸ Mo~Ⅵ(W~Ⅵ)-邻氨基酚-H_2O_2体系

本文研究了钼(Ⅵ)、钨(Ⅵ)对过氧化氢氧化邻氨基酚的催化显色反应。研究了1,10-邻二氮菲对该催化反应中钨(Ⅵ)的活化作用和对钼(Ⅵ)的掩蔽作用。基于此拟订了测定微量钼(Ⅵ)、钨(Ⅵ)的催化光度法,研究了外来离子的干扰和铁(Ⅲ)离子干扰的消除。该法可用于污水中微量钼(Ⅵ)与钨(Ⅵ)的测定。     

分光光度法测定果蔬中Vc的含量

维生素C在酸性条件下具有还原性,可将Fe（Ⅲ）定量还原为Fe（Ⅱ）,fe（Ⅱ）与邻二氮菲（phen）形成络合物显色,在波长508nm处,其颜色的深浅在一定范围内与Vc含量成正比.     

胶束增敏3, 5-二溴水杨基苯基荧光酮与锆(IV)显色反应的研究

在混合表面活性剂CTMAB和Tween80存在下 ,研究了 3,5 二溴水杨基苯基荧光酮 (DBH PF)与锆 (IV)的显色反应光度特性 ,并讨论了胶束增敏机理 .在 0 .32mol/LHCl介质中 ,DBHPF与锆 (IV)及表面活性剂形成胶束络合物 ,最大吸收波长位于 5 32nm处 ,混合表面活性剂有一定的增敏作用 ,络合物表观摩尔吸光系数为 1.4 6× 10 5L·mol- 1·cm- 1.锆 (IV)含量在 0～ 0 .32 μg/ml范围服从比尔定律 .拟定分析方法用于低合金钢中微量锆的测定 ,结果满意 .     

铁(Ⅲ)-9-(3,5-二溴)水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲基铵显色体系的分光光度法研究及应用

研究了铁（Ⅲ）－９－（３,５－二溴）水杨基荧光酮－ＣＴＭＡＢ三元络合物的显色反应条件,在ｐＨ６．０～７．２的ＫＨ２ＰＯ４－ＮａＯＨ缓冲体系中,铁（Ⅲ）与９－（３,５－二溴）水杨基荧光酮形成１∶４的络合物,其最大吸收波长λｍａｘ＝５９０ｎｍ,表观摩尔吸光系数为１．７２×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,铁含量在０～６μｇ／２５ｍＬ范围内符合比耳定律．方法灵敏度高,选择性较好,络合物稳定,用于牛肝粉和茶叶中微量铁的测定,结果满意     

在乳化剂 OP 存在下水杨基荧光酮荧光淬灭法测定微量钼的研究

建立了一个荧光淬灭法测钼的新体系。在酸性介质中，乳化剂ＯＰ存在下，钼与水杨基荧光酮（ＳＡＦ）形成三元配合物使荧光淬灭，其荧光淬灭强度与钼（Ⅵ）浓度在０～５μｇ／２５ｍＬ范围内成线性关系，检出限为５ｎｇ／ｍＬ，该方法灵敏度高，选择性好，用于测定合金钢中微量钼，效果良好。