Cu~Ⅱ与1,4-环己烷二羧酸构筑的配合物的合成、晶体结构及性质

采用1,4-环己烷二羧酸和硝酸铜,通过水热合成的方法合成了一个新的由二核铜簇构筑的金属有机一维链化合物[Cu(H2O)C8H10O4]2(1)(C8H10O4=1,4-环己烷二羧酸),并通过元素分析和X-射线单晶衍射方法对化合物1的晶体结构进行了表征.结构分析表明化合物1属于三斜晶系,P1空间群;晶胞参数为a=6.911(5),b=8.460(5),c=8.602(5),α=72.804(5)°,β=84.853(5)°,γ=85.235(5)°,V=477.7(5)3,Z=1,R1=0.0625,ωR2=0.1864.化合物1包含二核铜簇,并进一步由1,4-环己烷二羧酸共价连接构筑了一个包含环路结构的一维链.我们研究了标题化合物对亚甲基蓝的光催化效果.     

一种偶氮四唑衍生物的合成、结构和光学性质（英文）

合成一种偶氮四唑衍生物4-偶氮四唑苯酚(H2ATP),培养该化合物的晶体,X-射线单晶衍射分析表明,该化合物的晶体含有1个H2ATP分子和3个结晶水分子[(H2ATP)(H2O)3](1),1属于三斜晶系,Pī空间群,其晶胞参数:a=6.816(3),b=9.406(4),c=9.628(3),α=72.42(2)o,β=75.65(2)o,γ=79.84(3)o,Mr=244.23,V=566.6(4)3,Z=2,Dc=1.431 g·cm-3,μ=0.118 mm-1,F(000)=256.0,R=0.112 3,wR=0.209 3.在[(H2ATP)(H2O)3]中发现了π-π堆积相互作用和O-H…O、O-H…N 2种氢键相互作用.并研究了H2ATP的光致变色和荧光性质.     

一种非对称苯基脒基镁化合物的合成及结构表征

配体(Dipp) N(Li) SiMe3(Dipp=2,6-iPr-C6 H3)与苯腈进行亲核加成反应,再和溴化镁进行复分解反应,得到了五配位金属镁化合物[2,6-lPr2C6 H3 NC(Ph)N(SiMe3)]2Mg(THF) (1),该化合物通过1H NMR,13C NMR和元素分析进行了表征,并用X-ray单晶衍射进行了结构分析.其晶体呈扭曲的三角双锥结构且属于单斜晶系:P21/n空间群,a=11.759 (6)(A),b=28.216 (15)(A),c=14.875 (7)(A),β=96.913(8)°,V=4 900 (4)(A)3,Z=4,R1=0.0871,GOF=0.985.     

配位聚合物[Zn(BIX)_2Cl_2]_n的水热合成和晶体结构

在水热条件下合成了配位聚合物:[Zn(BIX)2Cl2]n(BIX=1,4-bis(imidazol-1-methyl)phenyl),并通元素分析和单晶X-射线衍射对其进行了表征.结构表明该化合物属于单斜晶系:空间群P2(1)/c,晶胞参数a=15.398(8),b=20.194(11),c=20.436(11),β=91.594(1)°,V=5 992.99(60)3,Dc=1.566 68 g/cm3,C14H14N4Zn Cl2,Mr=374.602 3,F(000)=3 040.0,Z=4.00,GOOF=0.884,R1=0.0448,wR2=0.1229.该化合物表现出S型链状结构,并且两条链通过氢键的作用形成相互垂直缠绕的柔性长链结构.     

配位聚合物[Pb(IPDB)(BDC)_(1.5)]_n·2nH_2O的水热合成和晶体结构

在水热条件下合成了配位聚合物:[Pb(IPDB)(BDC)1.5]n·2nH2O(IPDB=4-(1H-imidazo[4,5-f][1,10]phenanthrolin-2-yl)-N,N-dimethyl benzene amine,BDC=1,4-benzenedicarboxylate),并通元素分析和单晶X-射线衍射对其进行了表征.结构表明该化合物属于三斜晶系:空间群C2/c,晶胞参数a=14.407(5),b=19.260(6),C=21.825(7),α=90.00,β=96.010(5)°,γ=90.00°,V=6 023(3)3,C33H28PbN5O8,Mr=822.74,Dc=1.815 g/cm3,μ(MoKɑ)=0.710 73 mm-1,F(000)=3 372,Z=8,R1=0.068 6,WR2=0.187 0,该化合物表现出Z字链状结构,通过π-π堆积作用形成三维超分子结构.     

新型铅(Ⅱ)配合物的水热合成与晶体结构

利用水热技术,以3,4,5,6-四氟邻苯二甲酸、1,10-邻菲罗啉衍生物、Pb(NO3)2.6H2O为原料合成了铅(Ⅱ)配合物C52H26F8N8O6Pb,并通过元素分析和X射线单晶衍射对其结构进行了表征.该晶体属于单斜晶系,P21/n空间群,a=10.573 5(4),b=16.748 5(5),c=24.649 5(6),β=96.181(3)°,V=4 339.8(2)3,Z=4.结构分析表明该配合物为零维结构,且通过氢键及π-π相互作用使之形成一维链状结构.     

4-二甲氨基苯甲醛缩4-氨基-4H-1,2,4-三唑的制备、晶体结构及理论计算

以4-氨基-4H-1,2,4-三唑和4-二甲氨基苯甲醛为原料,在乙酸溶液中制备了化合物4-二甲氨基苯甲醛缩4-氨基-4H-1,2,4-三唑并培养出单晶,化学式为C11H13N5,晶体结构由X-ray单晶衍射测定.晶体属单斜晶系,空间群P2(1)/n,晶体学参数:a=10.365 5(16),b=11.158 5(19),c=9.524 8(12),β=90.257 0(10)°,V=1 101.8(3)3,Z=4,D c=1.298,F(000)=456,μ=0.084 mm-1,R1=0.079 0,wR2=0.118 6,可观测衍射点有1183个.采用密度泛函DFT方法对目标化合物进行了计算,对实验结果进行预测和比较,计算了化合物的几何构型和前线轨道,量化计算结果很好地佐证了晶体结构.     

芳香羧酸构筑的Pb(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构

以1,3-苯二甲酸(1,3-H2BDC)或1,3-苯氧基二乙酸(1,3-H2BDOA)为配体,利用水热法合成出两种结构不同的Pb(Ⅱ)配合物[Pb4(1,3-BDC)3O(H2O)]n·n H2O(1)和[Pb(1,3-BDOA)]n(2),并通过元素分析及X-射线单晶衍射对其结构进行了表征.结构分析表明:配合物1和2都属于单斜晶系,空间群都为P21/c.配合物1的晶胞参数为:a=15.350 5(19),b=13.574 3(17),c=14.057 6(17),β=112.776(2)°,V=2 700.8(6)3,Z=4;配合物2的晶胞参数为:a=8.774 8(18),b=5.728 4(11),c=20.647(4),β=96.46(3)°,V=1 031.2(4)3,Z=4.在配合物1中,[Pb4(1,3-BDC)3O(H2O)]的四核簇状结构通过1,3-BDC以及μ—O原子连接成三维无限网络结构.对于配合物2,1,3-BDOA配体连接Pb(Ⅱ)离子形成二维层状结构.     

含八面体笼结构及具有新颖配位方式的2,3-吡嗪二甲酸钡、钙配合物的晶体结构

以2,3-吡嗪二甲酸(2,3-H2pzdc)分别与硝酸钡及硝酸钙反应,首次得到了具有八面体笼结构的2,3-吡嗪二甲酸钡配位聚合物[Ba(pzdc)(H2O)](1)和具有新颖配位方式的2,3-吡嗪二甲酸钙配位聚合物[Ca(pzdc)(H2O)2]·H2O(2)晶体.晶体(1)中钡离子的配位数为9,为二维层状结构,属单斜晶系,Ba2+和羧基氧原子形成一个八面体的笼结构,晶胞参数a,b,c分别为12.5877(16),9.4055(12),7.1013(9).钡离子与2,3-吡嗪二甲酸的配位方式:O1、C1、C2、N2与Ba2+形成五元螯合环;O2、O4、C1、C2、C3、C10与Ba2+形成七元环,且O2桥联两个钡离子。晶体(2)中钙离子的配位数为8,也为二维层状结构,单斜晶系,晶胞参数a,b,c分别为8.4241(17),16.782(4),6.9061(14)。钙离子与2,3-吡嗪二甲酸的配位方式:N1、C3、C5、O1与Ca2+形成五元环;O3、O4、C6与Ca2+形成四元环,且同一羧基的两个氧原子O3、O4分别桥联两个钙离子。在这两个配合物中,出现了pzdc2-的两种新颖的未见报道的配位方式。     

无机-有机杂化钼磷、钒钼磷多酸化合物的合成与结构

通过对V2 O5 ,Na2 MoO4·2H2 O ,HF ,Ni(NO3) 2 ·6H2 O ,H3PO4和吡啶体系水热反应的研究 ,合成并表征了无机 -有机杂多酸化合物 [C5 H6 N] 3[C5 H5 N][PMo12 O40 ] ( 1 ) ,[C5 H6 N] 4[PVMo11O40 ] ( 2 )和 [C5 H6 N] 4[HPV2 Mo10 O40 ] ( 3 ) .化合物( 1 )属单斜晶系 ,C/ 2c空间群 ,a =2 .1 867( 6)nm ,b =1 .3 978( 4)nm ,c =1 .663 3( 3 )nm ,β =1 0 5.73 ( 1 0 )°,V =4 .893nm3,R =0 .0 60 4 ,Z =4 ;化合物 ( 2 )属单斜晶系 ,C/ 2c空间群 ,a =2 .1 858( 4)nm ,b =1 .3 971 ( 3 )nm ,c =1 .663 5( 3 )nm ,β =1 0 5.83 ( 3 )°,V =4 .8873 ( 1 7)nm3,Z =4 ,R =0 .0 4 63 ;化合物 ( 3 )属单斜晶系 ,P2 1n空间群 ,a =1 .1 1 2 2 ( 2 )nm ,b =1 .94 1 2 ( 3 )nm ,c=1 .2 4 84 ( 3 )nm ,β =99.89( 3 )°,V =2 .6565( 9)nm3,Z =2 ,R =0 .0 690 .     

一个含有螺旋状水链的三维超分子配合物[Mn(C_(19)H_9N_3O_4)(H_2O)_4]·7H_2O的合成与结构表征

利用一个新的有机配体L与乙酸锰为初始反应物[L=4,5-二氮杂芴-9-[3,5-二羧基]苯亚胺],通过常规的方法合成了一个新的含有螺旋状水链的三维超分子配合物,[Mn(C19H9N3O4)(H2O)4]·7H2O(1),并通过元素分析、红外光谱和X-射线单晶衍射方法对化合物的结构进行了表征.结构分析表明化合物1属于正交晶系,P212121空间群;晶胞参数:a=0.99573(8)nm,b=1.34347(12)nm,c=2.06644(18)nm.化合物1展示了一个由新颖的螺旋状的水链和[Mn(C19H9N3O4)(H2O)4]构筑单元通过氢键作用而形成的三维超分子结构.     

[Ni(C18H22N2O4)·2CH3OH]的合成和晶体结构

合成了配合物[Ni(C15H22N2O4)·2CH3OH],其结构通过元素分析和X-射线单晶衍射分析确定.中心原子Ni(Ⅱ)与两个氮原子和四个氧原子配位,形成扭曲的八面体结构.标题化合物(C20H28N2NiO6,Mr=45.15)属于,空间点群Pna2(1),晶体学参数a=10.0489(16)(A),b=21.020(3)(A),c=9.9769(16)(A),α=β=γ=90°,V=2107.4(6)(A)3,Z=4,Dc=1.422Mg·m-3,μ(MoKα)=0.959 mm-1,F(000)=952,and R1=0.025 8,wR2=0.062 8.     

三维超分子配合物[Cu(phen)(SO_4)]的水热合成、晶体结构及荧光性质

以1,10-邻菲罗啉(phen)为配体,利用水热法合成了一种新的三维超分子配合物[Cu(phen)(SO4)],并利用单晶X-射线衍射法对晶体结构进行了测定.结果表明,该配合物属单斜晶系,C 2/c空间群,晶胞参数为:a=14.8936(10),b=13.8468(9),c=7.0223(5),β=108.5340(10),V=1373.09(16)3,Z=4,R1=0.02942,wR2=0.0833.晶体解析表明化合物中的铜离子与phen配体的两个螯合氮原子配位,并在硫酸根的桥连作用下形成一维链状结构,相邻链间通过π-π堆积和氢键作用形成三维超分子网络,并对配合物的荧光性能进行了研究.     

一个层状铅膦酸盐化合物的合成及晶体结构研究

通过水热法合成了一个新化合物,Pb3(HL)2·2H2O1,(H4L=C6H11N(CH2PO3H2)2).通过x射线单晶衍射仪测定其晶体结构.并对其进行了元素分析,红外光谱以及热重等性质测定.晶体结构研究结果表明,这个化合物属单斜晶系,空间群为C2/c,a=38.4018(8),b=7.4197(3),c=10.1180(4)(A),β=100.610(2)°,Z=4,V=2833.63(17)(A)3,最终偏差因子R1=0.0779,wR2=0.1452(对I＞2σ(I)的衍射点)和R1=0.1308,wR2=0.1752(对所有衍射点).化合物中,铅通过桥连二膦酸配体形成一个《200》有机无机杂化层,层与层之间通过范德华力相连形成超分子结构.     

一种新型有机模板亚磷酸镓晶体的水热合成及结构

以1,2-丙二胺为膜板剂应用水热法合成了一种具有新颖结构的亚磷酸镓化合物[Ga4(HPO3)6(H2O)2(OH)].C3H12N2.2H2O.晶体数据如下:空间构型,单斜P2(1)/n,a=1.13184(5)nm,b=1.10159(4)nm,c=1.87519(7)nm,β=92.569(3)°,V=2.33568(16)(nm)3,Z=4,R1=0.0353,wR2=0.0790.GaO6八面体和[HPO3]2-假四面体通过共顶点连接形成晶体的三维骨架.     

新的超分子化合物（H2bbi）5(HP2Mo5O23)2（H2O）2的水热合成、晶体结构和荧光性质

利用中温水热法合成了一种未见报道的一维超分子杂化物,(H2bbi)5(HP2Mo5O23)2(H2O)2[bbi=1,1’-(1,4-丁烷)双(咪唑)],通过元素分析、IR、单晶X-射线衍射对化合物的结构进行了表征.结果表明该化合物属于单斜晶系,P2(1)/c空间群;晶胞参数:a=17.253(5),b=21.169(5),c=25.397(5),β=104.537(5),Z=4,V=8979(4)3,R1=0.0383,wR2=0.0868.两个晶体学独立的Standberg型[HP2Mo5O23]5-阴离子和5个双质子化的bbi配体通过氢键作用拓展成一维超分子.此外,该固态化合物在室温下显示出蓝色的荧光性质.     

新型层状磷酸锌Zn（H2PO4）（HPO4）·C7H10N的离子热合成、结构与表征

以1-乙基溴化吡啶离子液体为溶剂和模板剂,在离子热反应条件下,合成得到了具有新颖结构的二维磷酸锌JLNU-4,Zn(H2PO4)(HPO4).C7H10N.X-射线单晶结构分析结果显示,化合物JLNU-4属于单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数a=0.8937(9)nm,b=1.0857(11)nm,c=1.3494(13)nm,β=98.5800(10)°,V=1.2947(2)nm3,Z=4.     

1,2-二乙氧基甲酰基肼的晶体结构

报道目标分子的X衍射单晶结构.晶体C6H12N2O4属单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数:a=13.283 0(18)(A),b=8.738 3(12)(A),c=7.672 9(10)(A),β=97.390(2)(A),V=883.2(2)(A)3,Mr=176.18,Z=4.分子间以N-H…O氢键连接形成中心对称的结构,成为晶体结构的基本重复单元.     

基于多氮杂环配体的锌(Ⅱ)和镉(Ⅱ)配合物的水热合成与晶体结构

以多氮杂环配体二吡啶[3,2-a:2',3'-c]并吩嗪(DPPZ)和[2,3-f]吡嗪并[1,10]菲罗啉(Pyphen)为配体,采用水热法合成了两个配合物[Zn(DPPZ)2SO4]·2H2O(1)和[Cd(Pyphen)2Cl2](2),利用元素分析和单晶X-射线衍射对其结构进行了表征.分析结果表明,配合物(1)和(2)都属于单斜晶系,空间群都为C2/c.配合物1的晶胞参数为:a=17.500 7(9),b=7.234 4(5),c=23.182 2(14),β=94.942(5)°,V=2 924.1(3)3,Z=4;配合物(2)的晶胞参数为:a=8.509 8(17),b=12.524(3),c=22.683(5),β=95.31(3)°,V=2 407.0(8)3,Z=4.配合物(1)和(2)均为零维结构单元,配合物(1)的单元之间通过π-π堆积作用形成二维层状结构,层与层之间通过氢键作用形成三维超分子结构.配合物(2)的配位单元之间通过Pyphen配体的π-π堆积作用构筑成一个二维超分子结构.     

二维超分子化合物[Cu（Dpq）（CO3）]水热合成、晶体结构及荧光性质

以二-吡啶2(3,2-d:2,3’-f)-二氮萘(Dpq)为配体,利用水热法合成了一种新的二维超分子化合物[Cu(Dpq)(CO3)]并通过X射线单晶衍射法对其结构进行了测定.结果表明,该化合物属单斜晶系,P21/m空间群,晶胞参数为:a=4.865(5),b=13.729(5),c=9.193(5),β=95.653(5),V=611.0(7)3,Z=2,R1=0.0242,wR2=0.0711.晶体解析表明化合物中铜离子与Dpq配体的两个螯合氮原子配位,并在碳酸根的桥连作用下形成一维链状结构,相邻链间通过氢键作用形成二维超分子网络,并对化合物的荧光性质进行了研究.