微波辐射法制备羧甲基壳聚糖的工艺及其性能表征

以氯乙酸、异丙醇为原料,采用微波加热法制备羧甲基壳聚糖,优化了其制备的工艺条件,得到了最高取代度达90.35％的羧甲基壳聚糖产品.对产品进行了红外结构表征,最后用最佳工艺参数制备的羧甲基壳聚糖产品应用于废水处理,考察了其絮凝性能.     

壳聚糖的研制

着重研究了壳聚糖的脱乙酰反应过程 ,探讨了影响脱乙酰反应的主要影响因素 (反应温度、碱液含量和反应时间 )与产物壳聚糖的脱乙酰度之间的关系 ,确定了制得高脱乙酰度的最佳反应条件 :反应时间为 1 6h ,反应温度为 90℃ ,碱液的质量分数为 40 % .     

马铃薯羧甲基淀粉钠的制备研究

羧甲基淀粉是重要的变性淀粉之一,用途广泛,本文以马铃薯为原料,用乙醇溶剂法制备了马铃薯羧甲基淀粉钠,研究了氯乙酸、氢氧化钠、反应时间、反应温度、乙醇浓度、乙醇溶液体积等因素对反应的影响,以粘度为目标,用正交实际方法确定了最佳工艺条件。     

低取代度籼米淀粉醋酸酯的制备、表征及性质研究

以籼米淀粉为原料,醋酸酐为酯化剂,氢氧化钠为催化剂,制备低取代度籼米淀粉醋酸酯.通过正交试验确定了醋酸酯淀粉的最佳工艺条件:反应温度40℃,反应pH=9,反应时间90 min,醋酸酐用量4g.所得产物的取代度(DS)为0.116,反应效率(RE)为64.47%.通过红外光谱(FTIR),X射线衍射(XRD),扫描电镜(SEM)和快速黏度分析仪(RVA)研究了其理化性质.FTIR结果表明,相对于原淀粉,醋酸酯淀粉在1 750,1 375和1 252cm-1处出现了新的特征峰.XRD结果表明,籼米及醋酸酯淀粉的晶型结构为A型,但是醋酸酯淀粉的结晶度较小.SEM和XRD结果表明,乙酰化反应发生在淀粉颗粒表面,降低了淀粉的结晶度.同时对淀粉的性质进行了研究,结果表明,相对于原淀粉,醋酸酯淀粉的黏度、溶解度、膨胀度及冻融稳定性提高,糊化温度和老化性能则降低.     

羧甲基壳聚糖抗胃溃疡及其机制的实验研究

为了探讨羧甲基壳聚糖的抗胃溃疡作用及其机制,将小鼠分为羧甲基壳聚糖高、中、低单个剂量组(800,400,200 mg/kg.d-1),雷尼替丁组(42 mg/kg.d-1),对照组和空白组等6个实验组,分别用消炎痛(18 mg/kg)灌胃的方法造小鼠胃溃疡模型,连续给药13 d后,计算溃疡指数和溃疡抑制率,HE染色观察组织结构,并测定超氧化物歧化酶(SOD)、丙二醛(MDA)和谷胱甘肽(GSH)的质量分数.结果表明,通过溃疡指数的计算和组织学观察,与对照组相比,羧甲基壳聚糖高、中、低剂量3组的溃疡指数明显降低(p<0.05),抑制率可分别达到50.9%,82.5%,34.39%,雷尼替丁组效果略好于羧甲基壳聚糖给药组,抑制率可达83.75%.同样,与对照组相比,连续给药羧甲基壳聚糖13 d能明显降低MDA的质量分数(p<0.05),提高SOD的活性(p<0.05),并能提高GSH的质量分数(p<0.05),其中羧甲基壳聚糖高剂量组SOD活性和GSH的质量分数均略高于雷尼替丁组.羧甲基壳聚糖可以促进消炎痛引起的小鼠实验性溃疡愈合,能够有效地清除自由基,因此其促进溃疡愈合的机制可能与其抗氧化作用有一定的关系.     

壳聚糖小球对废水中腐殖酸的吸附性能

采用壳聚糖小球吸附废水中的腐殖酸,探讨了反应时间、pH值、温度、壳聚糖小球用量、腐殖酸初始浓度等因素对壳聚糖小球吸附腐殖酸效果的影响,并测定了吸附等温线.结果表明：壳聚糖吸附腐殖酸的速率很快,50 min可达到吸附平衡;pH值和温度对吸附效果的影响不明显;壳聚糖小球用量对吸附效果的影响显著;在30℃下其吸附等温线符合Freundlich方程.     

壳聚糖铜催化剂催化H2O2分解反应的研究

以壳聚糖（CS）和CuSO4为原料制备了CS—Cu（Ⅱ）催化剂,利用XRD、红外光谱等方法对催化剂的结构特征进行分析,并研究了该催化剂催化分解H2O2的催化性能,探讨了催化剂用量、反应温度、H2O2浓度、pH值、反应时间等反应参数对催化性能的影响．结果表明：最佳的反应条件是,温度为45℃,pH值=4,H2O2浓度为0．15mol／L,催化剂的用量为0．6g,4h内H2O2分解可达到90％．     

纳米Y2O3催化合成乙酸异戊酯

以冰乙酸和异戊醇为原料,以纳米Y2O3为催化剂催化合成乙酸异戊酯,探讨了催化剂用量、酸醇物质的量比、反应时间、反应温度等对反应结果的影响,对合成的产品进行红外光谱分析.实验结果表明:纳米Y2O3催化合成乙酸异戊酯的最佳条件为:n(乙酸):n(异戊醇)=1∶2.0,催化剂用量为0.3 g(乙酸用量为 0.1 mol),环己烷带水剂用量为10.0 mL,反应温度为110～124 ℃,反应时间为2.0 h,酯化率为88.2%.     

硫酸氢钠催化合成乙酸正戊酯

研究以一水硫酸氢钠为催化剂合成乙酸正戊酯 ,探讨了诸因素对收率的影响 .实验表明 ,硫酸氢钠对本反应具有良好活性 ,最佳反应条件为 :醇酸摩尔比 1 .3 1 ,催化剂用量占反应物料总量(m)的 2 .3% ,反应时间为 1 .5h ,反应温度为 1 30～ 1 40℃时 ,收率可达 99.3% .     

3—羧甲基绕丹宁的合成研究

该文以甘氨酸与二硫化碳为原料，将加成、取代、环合等三步反应直接在“一锅”内完成，得到3—羧甲基绕丹宁，并且采用相转移催化剂对合成工艺进行了改进，通过正交实验考察了多个因素对3—羧甲基绕丹宁合成收率的影响，使收率提高到85．3％，简化了合成工艺，缩短了反应时间，避免使用有机溶剂，提高了收率，降低了成本。     

酶催化下合成丁酸丁酯

以酶为催化剂,正丁醇与正丁酸一步反应可合成丁酸丁酯,本实验考察了不同类型的酶催化剂和普通催化剂、酶催化剂用量、醇酸摩尔比、反应温度、反应时间等因素对合成酯收率的影响.优化的反应条件为:醇酸摩尔比为1.3∶1.0,酶催化剂用量为4.0%(w),反应时间为30 min,反应温度25~35℃,酯产率可达84.1%。     

乙酸酐制备红薯乙酰化淀粉反应条件的研究

本文通过以乙酸酐为乙酰化试剂制备红薯低取代度(DS) 乙酰化淀粉衍生物的反应条件的探索,发现温度、pH值、碱液种类及浓度影响其反应效率。在单因素实验和正交化实验的基础上得到了制备低DS产品的最佳工艺条件:T为25℃,pH为9～10,NaOH浓度为2.25mol/L,其反应效率为71.09%。     

医用羧甲基壳聚糖等电点的测定

本文测定了3个不同厂家的医用羧甲基壳聚糖的等电点,验证了《医用羧甲基壳聚糖》(YY 0953—2015)中等电点测定方法的可行性和可靠性,最后得出结论,为标准方法的实施提供参考。     

改性羧甲基纤维素制备及其对重金属离子吸附效果研究

以羧甲基纤维素为主要原料,以过硫酸铵为引发剂,以N-N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,同时以丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CHPTAC)等单体为改性剂,在一定条件下进行接枝共聚,制备了改性天然高分子有机吸附剂,并考察了原料质量分数、反应温度、反应时间等因素对接枝率的影响,并对吸附剂的最佳应用条件进行了探索。实验结果表明:在CMC、AA、AM及CHPTAC的质量分数分别为30%、47%、4%、18%和5%时,在80℃反应温度、2.5小时反应时间条件下,改性CMC的接枝率最大;当p H值为5、吸附剂投加量为0.8mg/100m L、30℃吸附温度、2.5小时吸附时间条件下,吸附效果最佳。     

新法合成头孢他啶中间体α-溴代异丁酸叔丁酯

以异丁酸和液溴为原料,通过控制反应条件将酰化和α-氢取代两步反应"一锅烩"进行合成了α-溴代异丁酰溴,α-溴代异丁酰溴和叔丁醇反应得到α-溴代异丁酸叔丁酯,通过单因素实验和正交试验的方法确定出酯化反应的最佳工艺条件,即n(酰溴):n(叔丁醇):n(催化剂)=1:1.2:0.5,三聚磷酸钠做催化剂,四氢呋喃做溶剂,反应温度65℃,反应时间4h,产率达95%,化合物结构经1HNMR进行确证。     

脂肪酶法降解壳聚糖的研究

通过对脂肪酶降解壳聚糖产物的黏度测定,笔者研究了脂肪酶降解壳聚糖过程中一系列反应条件包括温度、时间、酶浓度对降解程度的影响．结果表明,最佳的降解条件是：最适宜温度60℃,最适宜的时间是5h,最佳酶量为700U／g,同时得到了相对分子质量小于10000的低聚壳聚糖．     

氯化改性PP及机理分析

以甲苯为溶剂,过氧化二苯甲酰(BPO)为引发剂,通过自由基聚合,对PP进行氯化改性;研究了不同反应温度、反应时间、PP的浓度、BPO浓度以及氯气流动速率等因素对氯化度的影响,采用FTIR对产品结构进行了表征.分析了PP氯化机理.试验结果表明较佳的工艺条件为:反应温度t=90℃,反应时间t=180 min,引发剂浓度m(BPO)=0.4%,PP浓度βPP=0.08 kg/m3,氯气流动速率r(Cl2)=180 mL.min-1.     

PVC-PP吸附金属离子催化合成乙酸正丁酯的研究

采用吸附了金属离子的聚氯乙烯—多乙烯多胺树脂为催化剂,乙酸和正丁醇为原料催化合成了乙酸正丁酯.实验中分别从催化剂用量、反应物投料比、反应时间等方面考察反应条件对酯化反应的影响.得到最佳的合成条件为:催化剂用量为2.0 g,酸醇摩尔比为2.0:1.0,反应时间为3 h,反应温度为115~120℃,产率达到85%以上,催化剂可以循环使用.     

不同链长烷基糖苷硫酸酯盐的合成

分别以十二、十四烷基糖苷(APG)为原料,硫酸为硫酸化试剂,尿素为催化剂,V(甲苯)∶V(吡啶)=7∶3的混合溶液为溶剂,合成了烷基糖苷硫酸酯,然后强碱中和,合成了不同链长烷基糖苷硫酸酯盐.通过正交实验确定了较佳的反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等,尿素用量为反应物的2%,n(APG)∶n(H2SO4)=1∶1.3,反应温度为90℃,反应时间为2.5h.测定了烷基糖苷硫酸酯盐的表面张力、临界胶束质量浓度、乳化力、润湿力等性能.结果表明,烷基糖苷硫酸酯盐具有良好的表面活性.     

硅粉溶解法制备硅溶胶的新工艺

采取硅粉溶解法，以氢氧化钠作催化剂制备硅溶胶。通过正交实验，找出最佳的实验方案即反应温度为６５－９０℃，反应时间为８ｈ，即可制得ＳｉＯ２含量在３０％以上，收率在８０％以上的硅溶胶。