用圆盘银电极阴极溶出伏安法测定水中的硫化物

水中硫化物的测定常采用碘量法和分光光度法,前者准确度高,但不能用于硫化物含量较低的情况,而后者干扰离子较多,亦不能应用于混浊和有色的水样。用阴极溶出伏安法测定微量S~(2-)离子是测定硫化物的灵敏方法,但方法中主要使用与汞有关的工作电极,Kunio Shimizu等人利用差分脉冲极谱法研究了在旋转圆盘银电极上硫化银膜的沉积和溶解行为,以及对硫的溶出蜂电流和电压的影响因素,认为此种电极特别适用于超微量硫离子的测定,但测定时必须用氩气除氧和气体保护。     

玻璃碳电极快速极谱阳极溶出法测定天然水中痕量铜

阳极溶出法是测定痕量物质的有效手段。该法常用的工作电极是悬汞电极或各种汞膜电极,但在分析过程引入有毒元素汞,易污染环境,且增加操作麻烦。因此免用汞的阳极溶出法是一有意义的课题。本文研究了用玻璃碳电极在免加汞情况下,直接预电解富集铜离子,用快速极谱扫描阳极溶出,测定天然水中的铜,方法简便、灵敏,可测1×10~(-10)M铜。     

碘的氧化电位溶出法测定

在有过量的Cu(Ⅱ)存在时,将痕量的碘离子Ⅰ~-以难溶化合物CuⅠ形式电沉积在汞膜电极上,然后以Fe(Ⅲ)或Hg(Ⅱ)为氧化剂进行氧化电位溶出法测定,可检出1.0×10~(-10)M的Ⅰ~-。用此法测得紫菜中碘的含量为3.3％(g/g),与分光光度法结果一致。     

痕量硫氰根离子的阴极溶出伏安法测定

硫氰根离子的测定方法有SCN-离子选择电极法,极谱法,伏安法等.这些方法的灵敏度都较低.等人研究了银电极上痕量的SCN~-离子的阴极溶出伏安法,检出限为2×10~(-6)M,但形成两个与AgSCN还原相对应的阴极溶出峰.Bilewicz提出了采用Cu-Hg齐电极的阴极溶出伏安法,检出极限可达到2×10~(?)M,是目前文献上所记载的最灵敏的方法,然而该方法不仅电极制备麻烦,而且其线性范围较窄. 本方法采用由纯汞制成的悬汞滴电极进行痕量SCN~-离子的阴极溶出伏安法测定,溶液中加入一定量的Cu~(2 )离子,它还原为金属Cu后就立即与悬汞滴结合,同样可形成Cu-Hg齐,因此,操作更为简便,其线性范围可达1×10~(?)～4×10~(-7)M,检出限量达到1×10~(-9)M.     

玻璃碳电极同位镀汞阳极溶出伏安法同时测定铜、铅、镉、锌的可能性

本文用线性扫描阳极溶出伏安法(ASV)和微分脉冲阳极溶出伏安法(DPS)研究了在同位镀汞玻璃碳电极上同时测定铜、铅、镉、锌的可能性。实验证明同时测定这些离子的困难在于汞齐中形成金属间的化合物;干扰主要取决于铜和辞在汞齐中的相互作用;对一般未污染的环境样品用ASV或DPS同时测定铜、铅、镉或锌、铅、镉不会产生固难;用ASV同时测定铜、铅、镉、锌时在铜的溶出峰前出现一个铜辞化合物中辞的溶出峰,按本文所提出的测量峰电流的方法可以同时测定上述四种离子;用DPS可以用较短的富集时间同时测定这些离子。所制定的方法应用于鉴定蒸馏水及饮用水质量发现,由电加热蒸馏水器得到的蒸馏水会带来铜、铅的污染;济南地区各自来水厂水源中上述离子的含量大大低于国家规定的生活饮用水质标准。     

电位溶出法的研究——(二)介质组成对电位溶出测定的影响

电位溶出测定法的原理是将预镀有汞膜的玻璃碳电极及参比电极浸入除氧的含待测离子及氧化剂的电解质中.在给定的电压下,将欲测离子电镀于玻璃碳电极表面并形成汞齐,然后切断预富集电路并同时与-x——t记录仪相连结,记录电位溶出曲线.此E～t曲线即作为测定该离子的依据.关于电位溶出法的研究,除上面所引文献[1],[2]外,尚有数篇报导,它们分别研究并测定了海水和尿中的铅以及可使用的氧化剂.此外D.Jagner等用示差电位溶出分析研究了氧化剂浓度,电极旋转速度等对测定的影响.本文报告在介质组成分别     

环境水样中铬(Ⅵ)和总铬的伏安法测定的研究

本文应用以难溶汞盐形式富集铬（Ⅵ）、阴极溶出伏安法测定环境水中的铬（Ⅵ）和铬（Ⅲ） 并研究了以难溶汞盐形式富集铬（Ⅵ）的电积和阴极溶出的特性．方法的精密度和回收率，共存 元素的干扰及其消除方法。在０．２０Ｎ的硝酸钾（ｐＨ：２～３）的溶液中，以汞膜电极为工作电极， 测定了九种环境水样中铬（Ⅵ）和铬（Ⅲ）的含量，回收误差均在１０％以下。部分水样与用分光 光度法进行水质普查测定总铬的结果相比较基本一致．     

铂球真空镀汞膜电极在阳极溶出伏安法中的应用(Ⅰ)——水中铜与铅的测定

本文研究了铂球真空镀汞膜电极用于阳极溶出伏安法的性能。实验表明:在0.1MKCl底液中,铜与铅离子在10~(-6)—10~(-8)M范围内与峰高呈线性关系,电极性能稳定、再现性良好,成功地用于水中痕量铜与铅的测定。     

75-3A型快速极谱仪应用于水质分析中铜、铅、镉、锌的测定

快速极谱仪与汞膜电极联用,阳极溶出伏安法同时测定水中铜、铅、镉、锌。在O.15MV氯化铵介质中,调节pH至5.5,于一1.3伏电解10分钟(对Ag-Hg电极),这些金属便电沉积在汞膜电极上,并用记录仪于-1.3伏～-0.1伏记录阳极溶出曲线。10~(-6)M～10~(-8)M的铜、铅、锌和10~(-6)M～10~(-9)M的镉,其浓度与峰高呈线性关系。此法适用于测定水质中的这些痕量元素。     

同位镀铋膜电极测定水样中铅和镉离子的研究

采用阳极溶出伏安法,以铋膜电极替代汞膜电极测定水样中痕量铅和镉离子。考察并优化了同位镀铋膜测定铅、镉的条件。实验结果表明：铅和镉在铋膜电极上可得到灵敏的溶出峰,峰高和溶出电位与汞膜电极法相近,使用铋膜电极可避免使用汞膜电极带来的环境污染。当电沉积时间为5min时,铅和镉的检出限分别达1．0×10^-7moL／L和5．0×10^-8mol／L。同时,由于每次溶出后可方便地将铋膜溶解更新,因此,能保证各次测定的重现性。     

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚修饰玻碳电极阳极溶出伏安法测定痕量汞

研究了1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚修饰玻碳电极检测痕量汞的电分析方法.汞离子通过与电极表面的1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚发生配位作用而富集在电极表面,同时在-0.80 V(vs.SCE)还原成零价的汞,当电极电势从-0.80 V向0.00 V扫描时,被还原的汞则从电极表面溶出,于-0.18 V处出现灵敏的阳极溶出峰.优化了支持电解质及pH、1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚的用量、富集电位及富集时间等实验参数.利用1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚修饰电极测定的汞的线性范围为2.0×10-9mol/L到9.0×10-7mol/L,检测限为6×10-10mol/L.此方法用于水试样中汞含量的测定,平均回收率为99.88%.     

铋膜电极微分电位溶出法测定螺旋藻中铅的研究

建立了镀铋膜电极替代镀汞膜电极微分电位溶出分析(DPSA)测定铅的方法,考查了同位镀铋膜测定铅的条件.结果表明,铅可在镀铋膜电极上产生灵敏的微分电位溶出峰,并据此建立了螺旋藻中铅的同位镀铋微分电位溶出法.     

微分脉冲阳极溶出伏安法测定饮水中痕量镉

用F—78脉冲极谱仪,以玻碳汞膜电极为工作电极,选择0.1MNaAc—0.1MHAc—0.1MKCl作底液,对饮水中痕量镉进行阳极溶出伏安测定。研究了影响镉溶出峰电流大小的各种因素,确定了测定饮水中镉的最佳条件。对贵州大学饮水的测定结果表明:平均镉含量<1×10~(-4)μg.ml~(-1),远低于我国“地面水环境质量一级标准”的规定。(镉含量≤1ppb)     

电位溶出分析法测定商品鱼中的微量汞

1 前言鱼体中一般含微最汞,其食用容许含量为0.3mg/Kg以下。常规分析中,多采用光度法及原子吸收法。本文研究了用电位溶出法(PSA法)测定汞的适宜条件。试验表明,在pH2.83～5.02之间,0.075MNaCl为介质,3.00×10~(-4)MKMnO_4作氧化剂,有0.04mg/lCu(Ⅱ)作为敏化剂的条件下,用电位溶出分析法可测定鱼体中的微量汞。其结果与光度法一致。鱼中汞亦可用Wall—Jet电极电化学检测器的流动注射分析法测定,其结果与上述常规     

汞膜电极阴极溶出伏安法测定微量硫化物

本文研究了汞膜电极上硫化汞膜在 Na OH—EDTA—VC 体系中的沉积和溶出行为,试验了富集电位、富集时间、扫描速度,溶液组分与温度的影响。应用本方法对Al(OH)_3和水中的微量硫化物进行测定,检测下限可达0.4ppb。     

铋膜电极阳极溶出伏安法测定人发中锌的含量

用铋膜电极代替汞膜电极,采用阳极溶出伏安法测定人发中锌含量,可避免汞对环境污染和对人的危害.实验考察了支持电解质中铋离子浓度、溶液pH值及部分干扰离子对测定结果的影响,依据实验确定了最佳测定条件;结果证明,采用铋膜电极伏安曲线峰形好、灵敏度高、峰电流值大,线性方程为I=6.682 7c 0.011 8,相关系数R为0.998 6,检测限可达1.0×10.mol/L,线性范围0.5×10-6～2.5×10-4mol/L,相对标准误差RSD为3.14%,回收率为92.8%～102.3%,可以用铋膜电极阳极溶出伏安法测定人发中痕量锌的含量.     

阴极吸附溶出伏安法测定微量铟的研究

本文研究了铟(Ⅲ)—硫氰酸钾—盐酸体系铟(Ⅲ)在卧汞电极上的行为。提出以0.64％硫氰酸钾+0.024N盐酸作为支持电解质,在卧汞电极上,以阴极吸附溶出伏安法测定辉钼矿中的铟含量。     

阴极吸附溶出伏安法测定钢铁中铜

测定钢铁中的铜,主要使用硫化物沉淀电解重量法、硫代硫酸钠重量法、EDTA容量法、比色法、经典极谱法、离子选择电极法、阳极溶出伏安法等。但是,这些方法有的需要经过繁琐的分离手续,或者需要特殊试剂,因此在某些情况下难于使用。本文在对铜——硫氰酸根络合物在卧汞电极上的行为进行探讨的基础上,提出以O.24N硫酸 0.08％硫氰酸钾 0.8％盐酸羟胺为支持电解质,在卧汞电极上,以阴极溶出伏安法直接测定钢铁中铜含量的新方法。本法不需分离,不用特殊试剂,测定灵敏度高,适应范围广,方法简单,是测定钢铁中铜含量,尤其是铬含量较高的合金钢中铜含量测定的一种好方法。     

气体发生—阴极溶出伏安法测定水中的硫酸盐

本文叙述了用HCl+KI+NaH_2PO_2组成的还原液将水中的SO_4~(2-)还原成H_2S,后者吸收在NaOH+抗坏血酸组成的底液中,最后用园盘银电极阴极溶出伏安法测定吸收液中的S~(2-),由工作曲线求得水中SO_4~(2-)含量的方法。对两种水样做了回收试验,含SO_4~(2-)为139mg升~(-1)的水样测定的变异系数为4.1％。     

硫的阴极溶出伏安法研究

许多矿床常以硫化物形式存在,蛋白质的主要成分半胱氨酸和胱氨酸又是含硫化合物,硫的分析因此而显得重要。近年来,人们又将血清蛋白中巯基和二硫键的变化与机体为某些金属元素所中毒及受环境致癌物质侵袭而诱发癌变联系起来,这就更引起了分析硫的兴趣。但由于在这些研究过程中,常常遇到样品极其稀罕和测定结果变化甚为微小的问题,因此要求分析方法具有更高的灵敏度。阴极溶出伏安法是以被测离子与汞在电极表面上形成难溶性的汞盐为条件的,其方法的灵敏度又直接与汞盐的难溶程度有关。硫离子与汞形成的硫化汞,具有极小的溶解度,这就为微量硫的测定,提供了良好