小鼠血浆中三七皂苷C质量浓度的测定方法

给出了血浆中三七皂苷C质量浓度的测定方法:采用甲醇提取法从血浆中提取三七皂苷C,以原人参二醇为内标物;采用RP-HPLC法测定质量浓度,用ODSC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以V(甲醇)∶V(水)=90∶10为流动相,流速1.0mL/min,检测波长203nm.结果表明:三七皂苷C和原人参二醇的保留时间分别为13.6min和23.6min,色谱峰之间达到基线分离,且不受空白血浆中其他成分的干扰;日内精密度RSD均小于4.38%,日间精密度RSD均小5.22%,方法回收率为95.2%～99.1%.     

HPLC法测定冬虫夏草菌粉及含片中腺苷的含量

采用Kromasil-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以0.05 mol/L磷酸二氢钾-甲醇(90∶10)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长260 nm,柱温为35°C,建立HPLC法测定冬虫夏草菌粉及含片中腺苷的含量。实验结果表明,腺苷含量在0.005~0.2μg(r=0.999 3)范围内呈良好的线性关系,平均回收率为101.19%,RSD=1.45%(n=3)。该方法准确可靠、结果稳定、重现性好,可有效控制制剂的质量。     

HPLC-ELSD法测定顺铂脂质体中DSPE-PEG2000含量

为建立以HPLC-ELSD法测定顺铂脂质体中DSPE-PEG2000含量的方法,以Waters Sun Fire prep Silica(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱(柱温25℃),甲醇-冰醋酸-三乙胺(500∶8∶2,V/V/V)为流动相(流速1 m L/min),蒸发光散射检测器检测(雾化温度50℃,蒸发温度100℃,气体流速1.6 m L/min).结果表明,DSPE-PEG2000在21.08421.6μg/m L浓度范围内线性关系良好(r=0.999 3),加样回收率为99.03%101.23%(RSD=1.08%,n=9).该法能简便、快速、准确地测定顺铂脂质体中DSPE-PEG2000含量,重复性良好.     

毛细管气相色谱法测定苯甲酰氯的含量

建立了毛细管气相色谱内标法测定苯甲酰氯的含量测定方法,用HP-5(30m×0.32mm×0.25μm)毛细管气相色谱柱,FID检测器,三氯甲烷为溶剂,以正十一烷为内标进行气相色谱测定.苯甲酰氯在0.25324-0.42285μg/μL(r=0.9999)范围内呈良好线性关系;平均回收率为99.75%,RSD为1.28%.     

HPLC法测定黄豆苷元胶囊的含量

建立HPLC法测定黄豆苷元胶囊的含量.方法:采用Hypersil ODS 色谱柱,(4.6 mm ×150 mm,5 μm),流动相水-乙腈(70∶30),流速为1 mL·min-1,检测波长249 nm,柱温30 ℃,进样量15 μL.结果:在1.0～20.0 μg·min-1浓度范围内线性关系良好,方法回收率为101 98%,RSD为1.45% (n＝9),精密度良好.结论:本方法灵敏、准确、专属性强,用于该制剂含量测定结果满意.     

HPLC-PDA法对中成药养心生脉颗粒中丹参素含量的测定

建立了用HPLC_PDA法测定养心生脉颗粒中丹参素含量的方法.采用Symmertry ShieldTMRP18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以V(甲醇)∶V(水)∶V(冰醋酸)=5∶94.5∶0.5为流动相;流速为1.0 mL/min;检测波长280 nm.丹参素在9.5~152 mg/L内,线性关系良好(R>0.999 9);加标回收率平均为98.9%,RSD为0.97%.为丹参类颗粒的质量综合评价和质量控制提供了简单、准确、可行的分析方法.     

RP-HPLC测定穿心莲、路边青配伍药液中脱水穿心莲内酯在小鼠血浆中的浓度

建立一种简单、快速的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定穿心莲、路边青配伍药液中脱水穿心莲内酯在小鼠血浆中的浓度.使用C18反相柱(4.0mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水(13∶17∶70),流速:1.0mL·min-1,检测波长:252nm.血药浓度在0.102～20.305mg·L-1(r=0.9998)时线性关系良好;低、中、高浓度下的回收率、重现性均符合方法学要求.该方法能有效地监测小鼠血浆中脱水穿心莲内酯的浓度变化.     

HPLC法测定兰索拉唑及其制剂的含量和有关物质

用HPLC法测定兰索拉唑及其制剂的含量和有关物质.方法使用Dikma Diamonsil TM-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);甲醇-水-三乙胺-磷酸溶液(700∶300∶5∶1.5)(磷酸调pH值为7.3)流动相;检测波长:284 nm;流速:1.0 mL.min-1;柱温:30℃;进样量:20μL.兰索拉唑峰与其相邻杂质峰分离完全,兰索拉唑在14.92~124.32μg.mL-1(r=0.9995)浓度范围内线性关系良好.该法简便、准确、专属性好,可用于兰索拉唑及其制剂的含量和有关物质检查.     

HPLC法测定马钱子缓释片中士的宁与马钱子碱

建立以高效液相色谱法同时测定马钱子总生物碱缓释片中士的宁和马钱子碱质量浓度的方法.色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-乙酸-三乙胺(76∶ 230∶2.4:0.3),检测波长为254 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃.士的宁与马钱子碱分别在1.2 ～14.4μg/mL和1.0 ～ 12.0 ug/mL质量浓度范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率分别为99.58％、99.91％,RSD分别为0.57％、1.15％.本方法简便、准确、专属性强,可用于该制剂的质量控制.     

高效液相色谱法测定蒜油中大蒜素的含量

目的:建立高效液相色谱法测定蒜油中的大蒜素含量。方法:蒜油样品经正己烷溶液溶解,采用C18色谱柱(4.6mm×250mm,5um),以乙腈∶水∶四氢呋喃(68∶30∶2)为流动相,流速1.0mL/min,柱温:25℃,用紫外检测器在225nm波长下测定蒜油中大蒜素含量。结果:大蒜素在16.0～80.0ug/mL质量浓度范围内具有良好线性关系(r=0.9998),最低检出限为2ng/mL,在低、中、高3个水平下的加标回收率为98.4%～99.1%,相对标准偏差(RSD%)为0.29%～0.73%。结论:该方法前处理操作简便、灵敏度高、适用范围广。