4-噻唑酮羧酸衍生物的合成

合成了具有潜在杀菌活性的3-苯基-5-苯亚甲基-2-苯氨基噻唑-4-酮的羧酸衍生物.以邻乙基苯胺为原料,合成中间体N,N′-二(2-乙基苯)硫脲(Ⅰ)和2-(2-乙基)苯基-3-(2-乙基)苯基噻唑-4-酮(Ⅱa),化合物Ⅱa与不同的底物醛发生缩合反应生成2-(2-乙基)苯基-3-(2-乙基)苯基-5-苯亚甲基噻唑-4-酮(Ⅲ),化合物Ⅲ经过加成反应和水解反应,得到目标化合物.同时以二苯基硫脲为原料合成一个类似物,共合成3种3-苯基-5-苯亚甲基-2-苯氨基噻唑-4-酮的羧酸衍生物.产物经核磁共振谱、质谱表征,产物纯度采用高效液相色谱法测定,均大于98%.     

麻醉活性物质—氟胺酮的合成

用邻氟苯甲酰氯与环戊烯经还原酰基化反应合成了邻氟苯基环戊基甲酮Ⅱ,再经溴化,甲胺化制得1-羟基环戊基-0-氟苯基甲酮与甲胺的西佛氏碱Ⅲ,化合物Ⅲ经热重排反应得到α-邻氟苯基-2-甲胺基-环己酮盐酸盐Ⅳ,简称氟胺酮(F-Ketamine),它是一种新的具有麻醉活性的物质,初步药理试验表明它具有与氯胺酮类似的麻醉活性。     

天然氧载体的化学模拟研究——Ⅰ、“栅栏”型铁(Ⅱ)卟啉络合物的合成

为模拟研究天然氧载体血红蛋白和肌红蛋白的活性部位,合成了四种具有不同空间位阻的“栅栏”型铁(Ⅱ)卟啉络合物:中位-四-(α,α,α,α-邻-苯甲酰胺苯基)卟啉合铁(Ⅱ)、中位-四-(α,α,α,α-邻-苯乙酰胺苯基)卟啉合铁(Ⅱ)、中位-四-[α,α,α,α-邻-(3,5-二甲氧基)苯甲酰胺苯基]卟啉合铁(Ⅱ)和中位-四-[α,α,α,α-邻-(3,4,5-三甲氧基)苯甲酰胺苯基]卟啉合铁(Ⅱ)。     

N,N′-双(3,5-二氯-2,4,6-三硝基苯基)-3,4-二氨基呋咱的合成

介绍了新型炸药N,N′-双(3,5-二氯-2,4,6-三硝基苯基)-3,4-二氨基呋咱的合成.在碱性介质中,二氯乙二肟(Ⅰ)与3,5-二氯苯胺反应,生成化合物N,N′-二(3,5-二氯苯基)二氨基乙二肟(Ⅱ),收率66%.(Ⅱ)在乙二醇的氢氧化钠溶液中高温脱水,制得化合物N,N′-双(3,5-二氯苯基)-3,4-二氨基呋咱(Ⅲ),收率64%.(Ⅲ)在70℃下于硝酸(w(HNO3)=85%)中硝化3 h,得到目标化合物N,N′-双(3,5-二氯-2,4,6-三硝基苯基)-3,4-二氨基呋咱(Ⅳ),熔点124~125℃,收率82.7%.通过红外光谱、核磁共振、质谱及元素分析确定了3种化合物的结构.     

芳姜黄酮和姜烯衍生物的合成及抗生育活性初探

叙述了四个倍半萜类衍生物——芳姜黄酮(Ⅰ)、对甲氧基芳姜黄酮(Ⅱ)、(-)-异丙水芹烯(Ⅲ)、(-)-水芹烯羧酸乙酯(Ⅳ)的合成及结构确证。(Ⅱ～Ⅳ)未见文献报道。初步药理筛选结果表明:(Ⅰ)抗生育活性不理想;(Ⅲ)具有一定的抗生育活性。     

N,N′-双(3,5-二氯-2,4,6-三硝基苯基)-3,4-二氨基呋咱的合成

介绍了新型炸药N,N'-双(3,5-二氯-2,4,6-三硝基苯基)-3,4-二氨基呋咱的合成.在碱性介质中,二氯乙二肟(Ⅰ)与3,5-二氯苯胺反应,生成化合物N,N'-二(3,5-二氯苯基)二氨基乙二肟(Ⅱ),收率66%.(Ⅱ)在乙二醇的氢氧化钠溶液中高温脱水,制得化合物N,N'-双(3,5-二氯苯基)-3,4-二氨基呋咱(Ⅲ),收率64%.(Ⅲ)在70℃下于硝酸(w(HNO3)=85%)中硝化3 h,得到目标化合物N,N'-双(3,5-二氯-2,4,6-三硝基苯基)-3,4-二氨基呋咱(Ⅳ),熔点124～125℃,收率82.7%.通过红外光谱、核磁共振、质谱及元素分析确定了3种化合物的结构.     

四(对-硝基)苯基卟啉配合物的合成和光谱性质

用改进的Aider方法合成了四(对-硝基)苯基卟啉Cr(Ⅲ),Mn(Ⅲ),Fe(Ⅲ),Co(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Cu(Ⅱ),Zn(Ⅱ)配合物。用元素分析、紫外可见光谱、红外光谱、激光拉曼光谱、X射线光电子能谱等方法表征了配合物的组成和结构。用紫外可见光谱和红外差谱研究了一氧化氮配合物的光谱性质。     

1,2双（1—甲基咪唑—2—硫基）乙烷的重排和结构鉴定

本文报导了从合成1,2—双(1—甲基咪唑—2—硫基)乙烷Ⅱ中得到的新化合物1,2双(1,3—二氢-1-甲基-2-硫代咪唑—3基)乙烷Ⅲ.Ⅲ系Ⅱ之重排物,其结构通过元素分析、NMR、IR、UV 予以鉴定.还发现Ⅲ能与 Hg~(2+),Au~(3+)迅速配位.Ⅱ与 uo_2~(2+)配位.     

氧化锌固载四(4-羟基)苯基锰卟啉选择性催化氧化甲苯

探索氧化锌固载四(4-羟基)苯基锰卟啉的催化性能.用混合溶剂法直接合成四(4-羟基)苯基卟啉(H2 THPP),采用研磨法合成四(4-羟基)苯基锰卟啉[Mn(Ⅲ)THPP].将Mn(Ⅲ)THPP固载到新生成的氢氧化锌沉淀上,经烘焙制得氧化锌固载四(4-羟基)苯基锰卟啉催化剂.用紫外和红外光谱对它进行表征.研究固载催化剂...     

正离子自由基的化学.Ⅳ芳胺-溴-电荷转移络合物的制备及其对烯烃聚合的影响

本文研究几种芳胺如4,4′-双(二甲氨基)二苯甲烷(Ⅰ)、N、N′-二正丁基对苯二胺( Ⅱ )、N,N′-二苯基对苯二胺(Ⅲ)、N-苯基-β-萘胺(Ⅳ)吩噻嗪(Ⅴ)在非极性溶剂中同溴反应,均呈色,制得单电子转移络合物(Ⅰ)Br_3,(Ⅱ)Br_2,(Ⅲ)Br_2,(Ⅳ)Br_2以及(Ⅴ)Br_2.这合,但表较稳定.除(Ⅰ)Br_3和(Ⅳ)Br_2外,均有强的 ESR 吸收.这些络合物,不能引发烯烃单体聚些络合物现出一定程度的阻聚性质.     

长白山地区幔源捕虏体的硫化物相及其演化

长白山地区新生代玄武岩的一些层位广布地幔岩捕虏体,在其橄榄石、辉石等矿物内发现有较多的硫化物相,按产出特征可鉴别出3种类型,即早期硫化物颗粒、硫化物包裹体和裂隙中硫化物。硫化物包裹体可以单相硫化物、硫化物－硅酸盐熔体、CO2－硫化物－硅酸盐熔体形式存在。早期硫化物颗粒以磁黄铁矿为主,并发现有方黄铜矿;硫化物包裹体以镍黄铁矿为主,并有黄铜矿、硫铜铁矿出现;裂隙中硫化物均为镍黄铁矿,并具有比硫化物包裹体高的Ni/Fe和（Fe Ni)／S值。地幔岩中存在自早期硫化物颗粒、硫化物包裹体至裂隙硫化物,Ni/Fe和（Fe Ni)/S比值逐渐增加的规律。这种演化不仅受温度和压力制约,而且受Ni,Fe,Cu的地球化学特性和硫逸度的控制。     

Seafloor hydrothermal activity and polymetallic sulfide exploration on the southwest Indian ridge

Polymetallic sulfides have attracted more attentions,which are regarded as one of the potential seabed mineral resources for their high grade of precious metal elements such as Cu,Zn,Pb,Au,and Ag.Since2007,there are four China dayang cruises(CDCs)with eight legs totally,which have been carried out to investigate polymetallic sulfides on the southwest Indian ridge(SWIR),and eight hydrothermal vents have been found.In2011,the China Ocean Mineral Resources Research and Development Association(COMRA)and International Seabed Authority(ISA)signed a 15-year contract for exploration for polymetallic sulfides located on the SWIR between 46°S and 53°S.The area allocated to the COMRA is approximately 10,000 km2.In this paper,we review the recent research advances about hydrothermal activity of the SWIR by the CDCs.As for the sulfides exploration in the future,some aspects should be emphasized,such as the controlling factors of sulfide mineralization on the SWIR,prospecting methods of inactive and buried sulfide deposits,sulfides resources assessment method,and the nearbottom sulfides exploration technology systems.     

Platinum-group element （PGE） geochemistry of the Emeishan basalts in the Pan-Xi area, SW China

Mantle plume represents massive mantle-derived magma activity and mainly causes the generation of the magma-associated deposits. The economically impor- tant magmatic deposits include Cu-Ni-PGE, V-Ti-Fe, and chromite deposits, e.g., the Bushveld giant PGE…     

影响d~x结构难溶硫化物溶解度的热力学因素

同种类型金属硫化物溶解度的大小主要取决于离子极化作用和阳离子水合焓,在某些硫化物中可能离子极化作用或阳离子水合焓单方面起决定作用,而另一些硫化物中这两种因素均不可忽视。     

光动力学法测定水及食品中的水溶性硫化物

测定水及食品中硫化物的常用方法是碘量法或斑点法,但当硫离子含量低时碘量法的精密度和准确度较差,而斑点法则仅是半定量法.硫化物是一种还原剂,可被碘氧化。文献[3～5]曾报导了在酸性介质中用紫外光照射碘化钾溶液产生碘来测定一些实际样品中的氧化还原性物质。本文采用光动力学法对水及食品中的硫化物进行了测定。用汞灯照射碘化钾溶     

电解法处理硫化物恶臭污水的研究

本文提出了电解法处理硫化物恶臭污水的有关工艺，进行了初步的试验并取得了良好的治理效果，去除了硫化氢和甲硫醇一类的恶臭物质，处理后的废水无色无臭。     

广西大厂层控锡石—硫化物多金属矿床的地质特征及形成机制探讨

作者们经过几年来对大厂锡石—硫化物多金属矿床的详细观察和系统研究表明,大厂锡石—硫化物多金属矿床具有明显的层控特征:(1)主要矿体受中上泥盆统地层控制,并呈层状,可以与地层同步挠曲;(2)矿体内保留有典型的沉积成因的结构构造;(3)层状矿中黄铁矿内的Co/Ni比值小于1;(4)矿区及邻区的含矿层位内发现有火山物质存在。主要来自燕山晚期花岗岩的含锡热液受早期沉积(火山沉积)作用所形成的层状硫化物的“地球化学障”作用的控制而沉淀成矿。因此,大厂锑石—硫化物多金属矿床是另一种意义的沉积—(花岗岩)热液迭加改造型矿床。     

铁基自润滑合金硫化钼形成规律

利用中频感应炉炼制四种不同钼、硫含量的钢,通过SEM观察组织并结合XRD分析物相,研究合金中的硫化钼形成规律. 结果表明:Mo的质量分数为1.5%时,只能形成 FeS,极少量的Mo以Fe3Mo2形式存在;Mo为6.5%时,Mo仍以Fe3Mo2的形式存在;Mo达到11%时,虽有少量的MoS2形成,但多数Mo与Fe形成化合物Fe3Mo2;Mo达到19.5%时生成较多的MoSx;Mo低于10%时很难形成钼的硫化物;退火有利于MoSx的形成,但未发现纯的MoS2生成. 由此初步认为:MoSx是FeMoS化合物分解析出的,是亚稳的;在合金中起细化晶粒作用的V,Nb和Ti有过强的硫亲和力,不利于钼的硫化物形成;脱氧的铝也应少加.     

硫含量对中碳非调质钢中硫化物及组织的影响

利用真空感应炉冶炼了不同硫含量的中碳非调质钢,研究了S含量对非调质钢中硫化物形态分布及显微组织的影响.结果表明：在0.025%~0.065%范围内,随S质量分数的增加,非调质钢中硫化物的数量增多,偏聚分布现象加重;晶内铁素体比例随之升高,组织得到细化.通过热力学计算及相图信息研究了硫化物的类型转变. S含量增加时第Ⅲ类MnS在凝固末期以离异共晶形式较早析出,剩余液相中的S在凝固结束时以共晶形式析出为第Ⅱ类MnS.单独MnS以及MnS- V( C, N)复合硫化物均可作为晶内铁素体的有效形核核心,促进铁素体的生成.     

Fe-Ti oxide and Fe-Cu sulfide exsolution in amphibole cumulate xenoliths from granodiorite in Tongling,Anhui Province

Inpastdecades,sulfide(melt)inclusionswithinmineralmegacrystsandmantlerockxenolithsfromCe-nozoicbasaltshavebeenmuchstudied,andtheoriginandevolutionofsulfide(melt)inclusionswerepreliminaryfocused[1—14].Thereportedsulfidephasesareusuallyrichinnickelandtendtooccurwithinolivineandpyroxeneortheirintergranularholes.However,sulfideexsolutionphasesinmegacrysts(especiallyamphibole)andbasicxenolithsoriginatedfromthelowercrustandhostedbyintermediate-acidplutonsarelessreported,exceptforavarietyofexsolvedN…