十钒酸与乙二胺加合物的晶体结构

合成所得的晶体属于空间群C_(2h)~6-C 2_1/c。晶胞参数a=20.264(?),b=17.209(?),c=10.548(?),β=103.603。2358个独立衍射数据由四圆单晶衍射仪进行收集,经诸项物理因子校正后,先由直接法得出所有钒原子的坐标参数。再由富里叶函数及差值电子密度函数导出全部非氢及氢原子的坐标。经若干轮块矩阵最小二乘法修正后,最终一致性因子R=0.065。结构分析表明:晶体中每个十钒酸的6个质子相应为三个乙二胺分子的6个N原子所俘获,从而成为全裸的十钒酸根;十钒酸根、乙二胺与结晶水之间则通过离子间作用力及氢键相联系。晶胞中所包含化学内容的确切成分为 4[V_(10)O_(28)]~(6-)·12[H_3~ NCH_2CH_2N~ H_3]·24H_2O     

单质子化的二亚乙基三胺阳离子和偏钒酸根阴离子盐的晶体结构研究

本文报导单质子化二亚乙基三胺阳离子与偏钒酸根形成的偏钒酸铵盐的晶体结构。晶体属正交晶系,空间群为C_(2v)~5-Pb2_1a,晶胞参数:a=8.743(2),b=10.924(3),c=23.314(5)A;Z=4;d=1.80g/cm~3。晶体结构由SHELXTL直接法程序解出,用块矩阵最小二乘法修正,最后的偏离因子R=0.054。结构分析表明:晶体中形成以二聚钒氧四面体为结构基元的偏钒酸根长链-(V_2O_6~(2-))_n-,沿2_1螺旋轴方向盘旋延伸。这种长链不同于KVO_3·H_2O中存在的以五配位钒氧畸变三方双锥配位多面体为结构基元的偏钒酸根链。     

水合物之浅议

不同温度条件和金属离子半径及所带电荷大小形成水分子数目不同的水合物,从其结合水的键型而分为4类:配位水是主要的一大类,可分为H_2O和一个金属离子相配位的离子晶体及H_2O和两个以上金属离子配位形成的链状水合物;氢键水,分为金属水合离子通过氢键水形成的水合物和通过氢键形成的气体水合物;晶体水,它是由分子引力而形成的一些复盐;质子水,它是酸溶液中水合离子的结合情况。     

NaHCO_3-KHCO_3-H_2O三元体系的溶解度及两鹽结构的某些特点与它们溶解度的关系

曾有人研究过NaHCO_3—KHCO_3—H_2O三元体系在0°,19.97°,25°,30.01°及50°时的溶解度,但40°时的溶解度尚无人研究。我们研究该体系是作为我们研究40°时四元交互体系Na~ ,K~ ||Cl~-,HCO_3~- H_2O的一部分. NaHCO_3和KHCO_3两鹽阴离子相同,且Na~ 离子的水合程度大於K~ 离子,但KHCO_3单独在水中的溶解度,却比NaHCO_3大很多。本文根据NaHCO_3和KHCO_3晶体的某些特点以及它们在三元溶液中的溶解度,从结构观点,讨论这个体系中纯组分的溶解度和三元溶液的结构状态。     

大肠杆菌GhoS的纯化及X射线衍射分析（英文）

Toxin-antitoxin体系在细菌中发挥着许多关键性的作用.作为唯一的typeⅤTA系统的代表,GhoS能够剪切GhoT蛋白的mRNA,进而抑制GhoT的毒性.GhoS在溶液中有单体和二体两种不同的存在形式,而且两种形式均具有催化活性.尽管目前有一个GhoS的NMR溶液结构已经报道,GhoS是如何二聚以及如何识别和降解底物的机制还不明确.本文中我们报道了GhoS F14A突变体的纯化和初步晶体学研究.GhoS晶体的衍射分辨率为1.5.晶体属于P21空间群,晶胞参数为a=51.0,b=37.3,c=52.3,α=90.0°,β=119.6°,γ=90.0°.晶体的溶剂含量为35%,每个不对称单元中含有两个蛋白分子.     

苯六甲酸根桥联二维锰配合物的合成和结构

使用苯六甲酸和水合高氯酸锰合成了一个新型二维结构的配合物 :{ [Mn2 (C6 (COO) 6 (H2 O) 6 ) ][Mn(H2 O) 6 ]· 2 H2 O} .该晶体属于单斜晶系 ,空间群为 :C2 / c,相关晶胞参数为 :a=2 3.2 86 (8) ,b=6 .4 5 2 (2 ) ,c=17.0 6 4 (5 ) ,β=10 1.0 2 9(5 )°.在该配合物中 Mn( )离子存在两种配位结构 ,其一是 Mn( )离子被苯六甲酸根配体所桥联配位而形成二维结构 ,其二是 Mn( )离子被六个水分子配位而形成一种单核配位结构 ,该单核结构依靠氢键作用存在于上述二维结构的层隙之间 ,由此而形成了三维结构 .该晶体的 CCDC登记号为 :1832 5 1     

一种新型三维锌钠双金属配合物的水热合成及其晶体结构

水热法合成了一个新的Zn、Na双金属配合物,polyrdi-μ2-aqua—di—μ5-oxalato—μ4-oxalato—disodiumdizinc（II）,ENaZn（C2O4）3／2（H2O）]n．通过X-射线单晶衍射仪测定其结构,结果表明：晶体为单斜晶系,P2（1）／c空间群,晶胞参数a=5．8834（14）A,b=15．687（4）A,c=6．9780（16）A,α=90．00°,β=100．343（2）°,γ=90．00°,V=633．6（3）A^3,Z=4．在非对称的结构中,由两个晶体学独立的草酸组,其中一个在反演中心,另外一个在一般位置;每个锌离子为六配位,钠离子为七配位,配合物通过配位螯合及草酸桥联形成三维超分子结构,配位水与另外两个草酸根离子的氧形成氢键,并参与了配合物的空阀连接,使配合物的空间结构更加稳定．     

吡嗪-2-甲酸锌配合物的合成及其晶体结构

使用吡嗪-2-甲酸和高氯酸锌合成了单核配合物[Zn(pyr)2(H2O)2](Pry=吡嗪-2-甲酸根阴离子),并对所合成的配合物进行了X-射线衍射测定,获得了其晶体结构.该晶体属于单斜晶系,空间群为:P21/c,相关晶胞参数为:a=5.2789(17)A,b=11.097(4)A,c=10.318(3)A,β=99.350(4)°.该配合物中的锌原子被两个氮原子和四个氧原子所配位,形成了一个稍微畸变的配位八面体,其中两个配位氧原子来自于水分子而其它配位原子则由吡嗪-2-甲酸根配体提供.     

杀虫单标准品分子结构和晶体结构的研究

本文介绍了杀虫单——一水合二甲基—氢代—2—(1,3—二磺酸单钠硫代丙基)铵[sodium ammoium dimethyl-2-(propano-1,3-dithiosul fate)monohydrate]标准品及单晶体的制备方法,并对不同溶剂体系培养制得的单晶体分别做了X射线单晶结构测定,晶体属空间群C_(2h)~5-P2_1/n,晶胞参数a=8.0972(9)A—8.122(2)A,b=16.262(4)A-16.273(7)A,C=10.370(3)A—10.378(3)A,β=94.26(2)°—94.27(5)°,V=1361.65A~3—1367.89A~3,Z=4。而且还对IR、H′—NMR、元素分析、差热等进行了分析研究。所得结果一致表明:一分子杀虫单含有一分子结品水。其分子中,氮原子俘获一个质子成为-NH~+正铵基团,一个分子的铵基正离子与另一个分子的硫代磺酸基负离子形成链状铵盐型化合物,钠离子呈无序分布。因此杀虫单的分子结构式应表示为:     

柔性二芳醛通过弱相互作用键构筑的超分子结构

以1,4-二溴丁烷和对羟基苯甲醛为原料,合成了1,4-二对甲酰苯氧基丁烷(化合物1).单晶X-射线衍射分析表明该化合物的晶体属于单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数α=7.983 0(16)(A),b=6.677 0(13)(A),c=14.244(3)(A),α=90.00°,β=96.34(3)°,γ=90.00°,V=865.9(3)(A)3,Z=4,Mr=298.32,Dc=1.313 g/cm3,F(000)=316.晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终的偏离因子为R1=0.045 6,ωR2=0.112 4[I>2σ(I)].该晶体中柔性有机分子通过分子间C-H…0弱氢键和π-π堆积形成了多种超分子结构.     

α-K_3H_2SiW_9Mo_2VO_(40)·6H_2O的晶体结构

采用水溶液中酸化法,制得α-九钨二钼一钒硅酸钾晶体(α-K_3H_2SiW_9Mo_2VO_(40)·6H_2O).该晶体属六方晶系,空间群为P6_2,晶胞参数为:a=b=19.014A,c=12.459A,v=3902.13A~3,z=3,Dc=3.64g/cm~3.晶体内含有分立的α-SiW_9Mo_2VO_(40)~(5-)阴离子,其形状,大小类同于α-SiW_(12)O_(40)~(4-),后者的三个W原子为二个Mo原子和一个V原子取代.金属原子在十二个位置上无序分布.三个K原子和六个结晶水的位置得到确定.整个晶体构型与α-K_3H_2SiW_(11)VO_(40)·6H_2O十分相似,只有一个K原子的位置不同.     

[(HOCH2)3CNH3]6[V10O28]的合成、晶体结构及性质研究

合成了一种新的有机一无机盐[(HOCH2)3,CNH3]6[V10O28],用IR、UV-Vis光谱及循环伏安法对其进行了表征,测定了化合物的晶体结构.该晶体属单斜晶系,P2(1)/n空间群,化学式为C24H72N6O46V10,分子量为1 690.28,晶胞参数:α=1.042 8(3)nm,b=1.639 8(5)nm,c=1.607 9(5)nm,α=90°,β=91.094(5)°,γ=90°,V=2.749 0(14)nm3,Z=2,残差因子R1=0.041 7,wR2=0.084 8.该化合物基于[V10O28]6-同多阴离子,通过与[(HOCH2)3CNH3] 之间的离子间相互作用以及氢键相互作用形成了以[(HOCH2)3CNH3] 为桥联的十钒酸根的有机/无机三维阵列结构.化合物溶液的光色性研究表明从有机分子到钒多酸阴离子之间发生电荷转移;电化学性质表明,该化合物在2.0mol/L H2SO4溶液中随着扫速的增加,还原和氧化的峰电位差距增加.     

三维超分子化合物[CuCl(phen)_2]·H_2SIP·3H_2O的制备及晶体结构

用CuCl2.2H2O、NaH2SIP和邻菲口罗口林在水热条件下得到了一种新的超分子化合物[CuCl(phen)2].H2SIP.3H2O.该晶体属于三斜晶系,P1-空间群,晶胞参数为:a=11.1242(2)°A,b=12.0676(2)A°,c=12.1908(2)A°,α=93.202(2)°,β=96.181(2)°,γ=105.845(2)°,V=1559.0(4)A°3,Z=2.铜离子采取5配位模式,并且处于一个畸变的四方锥配位环境中.晶体中通过O—H…O和O—H…Cl氢键的作用,构建成具有三维网状的超分子结构.     

咪唑-1-乙酸-2,2＇-联吡啶-铜配合物的合成及表征

溶剂热法合成了一种新的铜配合物,该配合物属于单斜晶系（Monoclinic）,P2（1）/n空间群,a=11.1971（14）（A）,b=7.8693（10）（A）,c=21.101（3）（A）,α=90°,β=91.2420（10）°,γ=90°,V=1858.9（4）（A）3,Z=4,每个铜离子分别与来自两个咪唑分子上的氮原子和氧原子形成螯合结构,与2,2＇-联吡啶的两个氮原子,同时还与另一个氯离子,形成了一个变形的五面体结构,此外,游离水,咪唑分子上的另一个氮原子与氢原子形成氢键,参与了配合物的空间连接.     

[Co(C10H8N2)2CO3]NO3·5H2O的合成及其结构确定

合成了Co(Ⅲ)的2,2'-联吡啶配合物,经元素分析、红外、差热-热重等表征确定了其组成为[Co(C10H8N2)2CO3]NO3·5H2O.通过X-射线单晶衍射仪测定了其结构,配合物晶体属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数:a=10.954 1(17),b=16.071(2),c=14.462(3)A,α=90.00,β=101.991(2),γ=90.00°,V=2 490.4(7)A 3,Z=4,F(000)=1 208,S=1.026.配合物由配位阳离子[Co(C10H8N2)2CO3] 、平衡阴离子NO3-,结晶水分子构成.在配位阳离子中,每个钴原子与来自两个2,2'-联吡啶的4个氮,碳酸根的两个氧配位,形成了畸变的八面体构型.CCDC:621673.图4,表2,参8.     

反应条件与硅酸钙水合晶体的生长规律

以扫描电镜和X-射线衍射为主要手段,对不同材料、不同本征钙硅比及不同反应温度条件下所得到的硅酸钙水合晶体进行了结构分析,并讨论了Tobermorite和Xonotlite的生成规律。结果表明:这两种硅酸钙水合晶体与反应条件关系较为密切。     

超分子化合物[Cu(PDC)(H_2O)_2]_2的合成与结构表征

水热条件下以2,6-二氰基吡啶和硝酸铜为原料合成了-种新型三维超分子配合物[Cu（PDC）（H20）2]2（H2PDC：2,6-吡啶二甲酸）,并利用元素分析和红外光谱对该配合物的结构组成和官能团进行了表征,用x射线单晶衍射法测定了其晶体结构,铜配合物[Cu（PDC）（H2O）2]2晶体属三斜晶系,P-1空间群,Mr=529．36,a=4．717（2）A,b=10．339（5）A,c=17．972（9）A,α=81．142（8）°,β=83．341（6）°,γ=85．823（8）°,V=858．9（8）A3,Z=2,D=2．047mg／m3,F（000）=532,μ=2．397mm^-1．单晶结果表明：晶体分子中含2个不对称的类似结构单元,每个结构单元由1个铜（Ⅱ）离子、1个DPC配体和2个结晶水分子组成．分子间通过氢键作用形成二维平面,该二维平面沿c轴以…ABABAB…形式堆积成三维结构．     

锌(Ⅱ)与2-巯基苯并噻唑和邻菲啰啉的配合物[Zn(mbt)_2(phen)]的合成与晶体结构

一种新的Zn(Ⅱ)配合物[Zn(mbt)2(phen)](2-Hmbt=2-巯基苯并噻唑;phen=邻菲啰啉)已经合成出来,并通过元素分析,红外光谱及X-ray单晶衍射进行表征.该晶体属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为a=53.018(12)nm,b=9.824(2)nm,c=14.149(3)nm,α=90.00°,β=90.10°,γ=90.00°,V=7369(3)nm3,Z=2.中心原子Zn与两个mbt的两个环外S原子及phen配体的两个N原子双齿螯合配位形成变形四面体构型.该配合物包含两个晶体学上独立的分子,通过X-ray单晶衍射分析表明这两个分子只是在键长和键角上略微不同.     

2,2-双二茂铁基丁烷的分子结构和晶体结构

本文报道[(C_5H_5FeC_5H_4)_2C_4H_8]的分子及晶体结构测定结果。双二茂铁基丁烷晶体呈桔黄色菱柱形,经CAD4—PDP11/44x光单晶衍射仪测定,晶体属单斜晶系,空间群为P21/C晶胞参数为:a=9.567(1),b=13.802(2),c=15.032(3)A,β=102.62(1)°;V=1939.4A~3;Z=4;Dc=1.459g/cm~3。用M_0K_a收集独立衍射点2780个,在PDP11/44计算机上用SDP程序,通过直接法和差Fourier合成,确定了所有非氢原子坐标,经I≥3_σ(Ⅰ)的2286个衍射点进行修正,最后偏离因子R=0.031,R_W=0.038。     

三聚氰胺晶体中的氢键作用

采用X-射线衍射方法测定三聚氰胺的晶体结构,测定结果表明,该晶体属单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数为:a=7.267(3) (A),b=7.464(3) (A),c=10.567(3) (A),α=90.0°,β=112.26(2)°,γ=90.0.,y=530.4(3) (A)3,Z=4,μ=0.118 mm-1,Dc=1.579 g/cm3,R=0.0618,ωR2=0.1564.在三聚氰胺晶体中存在着N-H…N分子间氢键,该氢键作用使三聚氰胺晶体结构更加稳定.