藏药千里光膏饮片的质量标准研究

以藏药千里光膏饮片为研究对象,采用TLC法对饮片中绿原酸进行定性鉴别,展开剂为:乙酸丁酯-丙酮-甲酸-水(5:4:1:1).采用固相萃取(SPE)技术富集样品溶液中的绿原酸,以HPLC法测定饮片中绿原酸的含量.色谱柱用Waters SunFire~(TM )C_(18)(4.6 mm×150 mm, 5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(19:81),体积流速1.0 mL·min~(-1),检测波长327 nm,柱温25℃,进样量10μL.TLC结果表明:在紫外灯365 nm下,绿原酸斑点清晰,分离度良好,且灵敏度高.HPLC结果显示,绿原酸质量浓度在0.04～0.2 mg·mL~(-1)范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9991),平均加样回收率为107.40%(RSD=2.45%).通过10批千里光膏饮片的检测结果可知,该饮片中富含绿原酸,且所建方法快捷、方便可靠,可用于千里光膏饮片的质量控制.     

反相高效液相色谱法测定小儿金翘颗粒中绿原酸的含量

目的:建立小儿金翘颗粒中绿原酸的含量测定方法。方法:采用Agilent XBP-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.4%磷酸(12∶88)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长327 nm,柱温25℃。结果:绿原酸在0.05~5.00μg/mL之间有良好的线性关系(r=1.0),平均加样回收率100.44%,RSD为1.50%。结论:该法操作简便,准确,可靠,重现性好,可用于小儿金翘颗粒的质量控制。     

HPLC法测定川滇桤木中绿原酸的含量

目的:建立HPLC法测定川滇桤木中绿原酸的含量。方法:采用高效液相色谱法,Venusil X BP-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(8∶92),流速为1.0 mL/min,检测波长为324 nm,柱温25℃。结果:绿原酸在0.108 8μg~1.088μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均加样回收率为98.98%,RSD=0.77%(n=6)。结论:本法操作简便、快速、稳定性高、重现性好,可用于川滇桤木中绿原酸含量的测定。     

HPLC法测定山绿茶不同炮制品种中绿原酸和芦丁的含量

为了选出山绿茶的最佳炮制工艺,建立山绿茶中绿原酸和芦丁的含量测定方法,采用高效液相色谱法(HPLC)测定山绿茶不同炮制品中绿原酸和芦丁的含量.结果表明,HPLC法能较好地测定山绿茶中绿原酸和芦丁的含量,绿原酸进样量在0.01032～0.6192μg范围内有良好的线形关系,r=0.9998,平均回收率98.86%,RSD为2.54%.芦丁进样量在0.02004～1.2024μg范围内有良好的线形关系,r=0.9999,平均回收率102.31%,RSD为2.17%.该法简便、准确、专属性强,可作为检测山绿茶中绿原酸和芦丁含量的方法.     

HPLC法测定复方杏香兔耳风颗粒绿原酸含量

建立以高效液相色谱法测定复方杏香兔耳风颗粒中绿原酸的含量的方法,实验以绿原酸浓度、对峰面积进行回归分析,得知绿原酸的样品浓度在20—200耀之间的范围内呈良好线性关系,平均回收率为95％～101％,精密度试验的RSD为0．40％．实验结果表明,采用HPLC法测定杏香兔耳风颗粒中绿原酸含量,方法灵敏度高,专属性强,结果准确可靠．     

HPLC法测定毛盔马先篙中毛蕊花苷的含量

目的：建立HPLC法测定藏药毛盔马先蒿含量的方法．方法：采用HPLC法KromailC18柱（250nmX4．6mm,5um）,乙腈-1％冰醋酸溶液（1：4）为流动相,在330nm波长下测定样品中毛蕊花苷的含量,结果该方法专属性强,平均加样回收率97．1％,RSD2．96％（N=5）．结论：该方法方便,分离效果好,使用于该药采的鉴别和七味毛盔马先蒿藏药的质量控制．     

基于化学模式识别技术的苍耳子鼻炎胶囊(滴丸)中3个活性成分含量测定及质量评价研究

本文采用同时测定苍耳子鼻炎胶囊(滴丸)中3个活性成分含量的高效液相色谱法(HPLC)的方法,并用化学模式识别技术综合评价该药物质量。采用HPLC-PDA分析检测,Agilent poroshell 120 EC-C18(4.6 mm×50 mm, 2.7μm)为色谱柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;柱温为35℃;进样量为10μL;检测波长为327 nm(绿原酸),230 nm(黄芩苷、木兰脂素)。采用统计软件SPSS 22.0及SIMCA14.1对21批苍耳子鼻炎胶囊(滴丸)样品含量测定结果进行聚类分析与主成分分析。结果显示,在一定浓度范围内,苍耳子鼻炎胶囊(滴丸)中绿原酸、黄芩苷、木兰脂素线性关系良好(r≥0.9994);精密度、稳定性(24 h)、重复性试验的RSD<2.0%(n=6);平均加样回收率分别98.66%,99.84%,100.21%(n=9),RSD均<2.0%;21批样品中绿原酸、黄芩苷、木兰脂素含量分别为0.170 2～1.415 5 mg/g, 13.160 5～46.831 4 mg/g, 1.833 8～...     

菊芋叶片中绿原酸的提取工艺优化及动态含量研究

采用HPLC-DAD对菊芋叶片中绿原酸的含量进行了测试,并考察了乙醇体积分数、料液比、提取温度和提取时间对菊芋叶片中绿原酸提取率的影响.通过正交实验确定的绿原酸最佳提取工艺条件为:乙醇体积分数70％、料液比1:25、提取温度80℃、提取时间90 min.在最佳提取工艺条件下,对2020年菊芋生长周期内的绿原酸动态含量进行了分析,结果显示2020年11月份的菊芋叶片中绿原酸的含量最高,为1.52％(质量分数).本研究可为菊芋叶片中绿原酸的提取提供一定的参考,同时也扩大了富含绿原酸原料的来源,可为绿原酸的大规模开发和利用提供数据支撑.     

苦瓜酒中皂苷的含量测定

目的:测定苦瓜酒中皂苷的含量。方法:以人参皂苷和β-谷甾醇为对照品,香草醛-高氯酸分光度法测定皂苷含量。结果:人参皂苷在0.030~0.240 mg范围内线性关系良好(r=0.999 1),平均加样回收率为99.6%,RSD=2.5%(n=6),样品含量在0.151 1～0.563 0 mg;β-谷甾醇在0.015~0.116 mg范围内线性关系良好(r=0.999 3),平均加样回收率为100.9%,RSD=2.6%(n=6),样品含量在0.065 6～0.247 9 mg。结论:β-谷甾醇和人参皂苷均可作为测定苦瓜皂苷含量的对照品,方法准确可靠,可用于苦瓜酒的质量控制。     

用HPLC对植物细胞培养液中紫杉醇的定量分析

以RP-HPLC对细胞培养液中紫杉醇的含量进行定量分析研究,并比较了2种不同的定量方法--标准曲线法和绝对分析法.实验结果表明:绝对分析法与标准曲线法测定的紫杉醇的摩尔吸光系数及样品中紫杉醇质量浓度结果的偏差在1.0%左右,验证了绝对分析法的可靠性. HPLC具有良好的线性关系(r=0.9999),加标回收率为97.9%～102.0%,相对标准偏差为2.1%,最低检出限为26.0μg·L-1。     

HPLC法测定刺五加软胶囊中刺五加苷E的含量

目的建立刺五加软胶囊中刺五加苷E的含量测定方法.方法采用HPLC法测定,使用Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(15:85),流速:1.0ml/min,检测波长:210nm.结果刺五加苷E对照品在10.16g/ml～91.44g/ml范围内有良好线性关系(r=0.9998),平均回收率为98.06%,RSD=1.3%(n=6).结论该法操作简便、准确、重现性好,可作刺五加软胶囊中刺五加苷E的质量控制方法.     

苹果中绿原酸含量的HPLC法测定

建立了高效液相色谱法对苹果中绿原酸含量的测定方法,采用AichromBond-1AQ C18色谱柱(150×4.6mm,5μm),流动相:0.1%甲酸水溶液-乙腈(92:8,V/V),流速0.8mL/min,检测波长:323nm。结果显示:绿原酸在浓度为0.268-67μg/mL范围内,线性关系良好(Y=38286X-4391.2,r=0.9991),检测限为0.804ng,定量限为2.68ng;精密度(RSD)为1.67%,平均回收率为101.7%～103.6%;经测定几种苹果果皮和果肉中绿原酸的含量分别在20.32～45.98μg/g和63.47～114.32μg/g。因此,本法简便,结果准确,可作为苹果中绿原酸含量研究的良好方法。     

HPLC法测定刺五加软胶囊中刺五加苷E的含量

目的:建立刺五加软胶囊中刺五加苷E的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定,使用Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(15:85),流速:1.0ml/min,检测波长:210nm。结果:刺五加苷E对照品在10.16μg/ml～91.44μg/ml范围内有良好线性关系(r=0.9998),平均回收率为98.06%,RSD=1.3%(n=6)。结论:该法操作简便、准确、重现性好,可作刺五加软胶囊中刺五加苷E的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定开口箭药材中绿原酸含量

以体积分数50%的甲醇溶液为溶剂,用超声提取法从开口箭药材中提取绿原酸,用高效液相色谱法检测提取液中绿原酸含量。提取条件为:超声功率240 W,超声频率40 kHz,提取温度60℃,超声提取30 min。色谱条件为:色谱柱为Inertsil ODS-3C18(4.6 mm×150 mm,5μm)柱,以乙腈-0.4%磷酸水溶液(体积比9∶91)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长327 nm,柱温30℃。绿原酸在0.255³.06μg/mL范围内与峰面积呈现良好的线性关系,y=31 388x+152.43(R2=0.999 9),平均加样回收率99.4%,RSD为2.12%(n=3)。检测结果表明,不同产地开口箭药材中绿原酸的含量有一定的差异,其变化范围在32.843.06μg/mL范围内与峰面积呈现良好的线性关系,y=31 388x+152.43(R2=0.999 9),平均加样回收率99.4%,RSD为2.12%(n=3)。检测结果表明,不同产地开口箭药材中绿原酸的含量有一定的差异,其变化范围在32.84⁶.62μg/g。该方法简便、准确、重复性好,可用于开口箭药材的质量控制。     

HPLC法同时测定氨咖黄敏胶囊中三种成分

建立同时测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏含量的HPLC法.色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为磷酸二氢铵溶液(取0.1 mol/L磷酸二氢铵溶液1 000 mL,加磷酸1 mL,混匀)-乙腈(82:18),流速为1.0 mL/min,检测波长为216nm,柱温27℃.线性范围为对乙酰氨基酚2.020～ 25.245 μg,r=0.999 6;咖啡因0.099～1.240 μg,r=1.000 0;马来酸氯苯那敏0.020 ～0.256 μg,r=1.000 0;平均回收率:对乙酰氨基酚97.1％,RSD=0.78％;咖啡因99.2％,RSD=0.70％;马来酸氯苯那敏98.6％,RSD =0.89％.本方法简便、快速、准确,可更好地控制氨咖黄敏胶囊的质量.     

HPLC同时检测狭叶松果菊中松果菊苷和绿原酸的含量

采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)的方法对狭叶松果菊组培苗不同部位、愈伤组织以及不同株系毛状根中的松果菊苷和绿原酸进行了含量测定,建立同时测定狭叶松果菊组织培养物中松果菊苷和绿原酸含量的高效液相色谱方法;实验采用Kromasil ODS C18柱,流动相为乙腈∶甲醇∶0.1％磷酸溶液(10∶15∶75);检测波长为330 nm.结果表明松果菊苷和绿原酸在0～25 μg/mL范围线性关系良好;平均回收率方面松果菊苷为97.6％ (RSD=0.83％),绿原酸为98.5％(RSD=0.91％).该法简便、准确,可作为狭叶松果菊组织培养物中松果菊苷和绿原酸的定量分析方法.     

"雷雨一号"山银花及其培育亲本绿原酸含量测定

以普通山银花作对照,采用紫外分光光度法,测定"雷雨一号"山银花及其培育亲本叶片和花蕾提取物中绿原酸的吸光值,并根据标准溶液回归曲线计算样品中绿原酸含量.结果表明,绿原酸浓度在0.02～0.10 mg/mL范围内与吸光度线性关系良好(R2=0.999 1);加样回收率平均值为99.98%(n=9),RSD=1.48%;"雷雨一号"、砧木亲本、接穗亲本干燥花蕾绿原酸含量分别为7.69%,4.75%,12.58%,均高于对照药材绿原酸含量4.43%.     

维U颠茄铝胶囊中硫酸阿托品和氢溴酸东莨菪碱含量测定

硫酸阿托品和氢溴酸东莨菪碱为维U颠茄铝胶囊中重要活性成分,其含量的测定有利于产品的质量监控。采用甲醇-超声波提取活性成分,高效液相色谱法(HPLC)测定含量。结果表明:超声波-甲醇提取效果好;HPLC 分析结果显示硫酸阿托品(0．0216-0．24192 mg／mL)和氢溴酸东莨菪碱(0．01062-0．12736 mg／mL)均呈良好的线性相关,相关系数分别为0．9993和0．9998;精确度高,硫酸阿托品平均加样回收率96．43％,RSD为1．0％(n=5), 氢溴酸东莨菪平均加样回收率95．10％,RSD为1．0％(n=5);试验的分离性、重复性和稳定性良好。本方法快速、可靠,同时为其他中药制剂中硫酸阿托品和氢溴酸东莨菪碱含量测定奠定了基础。     

HPLC法测定小儿导赤片中大黄素含量

目的:建立用高效液相色谱(HPLC)法测定小儿导赤片中大黄素的含量.方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent ZORBAXSB-C18(4.6mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(80:20),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为254nm.结果:大黄素在0.04～0.4μg(r=0.999 9)范围内有良好的线性关系.大黄素平均回收率分别为98.25%.结论:该方法操作简便、快速、结果准确可靠.     

金银花中绿原酸提取工艺研究

通过设计正交试验,以HPLC法检测的绿原酸含量为考察指标,对样品颗粒大小、提取溶剂、超声波处理时间和提取次数进行提取工艺优化。结果为样品颗粒过60目筛,50%甲醇为溶剂,40℃水浴超声处理20 min时,金银花中绿原酸提取量最高,为17.015 mg/g,重复提取2次时绿原酸提取率为95.57%。该方法简单、快速、准确,可用于金银花中绿原酸的提取。