柠檬酸溶胶-凝胶法制备Ca3Co2O6粉体及表征

以柠檬酸为络合剂,采用溶胶-凝胶法制备出Ca3Co2O6粉体,利用TG-DTA,XRD,FT-IR,SEM等手段对Ca3Co2O6进行了表征.实验结果表明,干凝胶的煅烧温度在950℃之间,时间2 h,可制备纯相Ca3Co2O6粉体.该粉体的形貌为蠕虫状,直径0.6μm,长约3 μm.     

无定形Al_2O_3·2SiO_2合成粉体的表征研究

以水玻璃和硝酸铝为原料,采用溶胶—沉淀法制备了Al2O3.2SiO2无定形粉体,并以该粉体为前驱体材料制备了地质聚合物材料。利用纳米粒度分析仪、电感耦合等离子体发射光谱仪、SEM、XRD、FTIR等对合成粉体和地聚物材料进行表征;结果表明,粉体平均粒径介于在180~400 nm间;粉体纯度较高,形貌为片层状,为无定形结构;与水玻璃反应后生成的地聚物材料7 d龄期的抗压强度可以达到25.9 MPa。     

乙醇为溶剂超临界干燥法制备纳米Al2O3

以硝酸铝为原料,柠檬酸为分散剂,无水乙醇为溶剂,采用溶胶-凝胶结合超临界干燥的方法制备了纳米AlOOH。经过500～900℃焙烧后得到纳米γ-Al₂O₃。考察了溶液pH值、硝酸铝与柠檬酸物质的量比对AlOOH粉体,以及焙烧温度对γ-Al₂O₃两者形貌和尺寸的影响。采用TEM、XRD、IR对超细粒子的粒径、形貌进行了表征。结果表明,制备溶胶时的pH值和柠檬酸的〖JP2〗加入对经超临界干燥所得的AlOOH的形貌和尺寸有明显影响。在pH=3,n(C₆H₈O₇)∶n(Al(NO₃)₃)=1∶2的条件下可得到纤维状纳米AlOOH(直径为1～10nm, 长为30～40nm)。该AlOOH经500～900℃焙烧后可得纤维状纳米γ-Al₂O₃,其直径为1～10nm,长为30～70nm。     

以尿素为沉淀剂制备纳米γ-Al2O3粉体

以尿素、硝酸铝为原料,在回流条件下采用均匀沉淀法制备了纳米级的γ-Al2O3粉体.以XRD、TEM、傅立叶红外吸收光谱(FTIR)等测试手段,对纳米级Al2O3的粉体结构和形貌进行了表征及研究.结果表明,当前驱体加热到1000 ℃可得到10 nm左右的γ-Al2O3,并对均匀沉淀法形成纳米氧化铝的机理进行了探讨.     

棒状结构LaAl_(11)O_(18)的共沉淀原位合成及物相结构研究（英文）

以硝酸铝,硝酸镧及碳酸氢铵为原料,采用共沉淀法制备纯相的LaAl11O18及Al2O3/LaAl11O18复合粉体。分别用激光粒度仪,X射线衍射,扫描电镜对粉体的粒度,物相组成及形貌进行了表征。结果表明,所制备的纯相LaAl11O18粉体及Al2O3/LaAl11O18复合粉体平均粒径约为1μm;在800℃到1200℃之间快速升温,加大Al2O3的比例均会抑制LaAlO3的形成,有利于得到纯相铝酸镧粉体;同时发现得到的LaAl11O18晶粒呈棒状,长径比约为5∶1,能够均匀的分散在Al2O3基体中。     

柠檬酸络合法制备ZnO粉体及表征

以硝酸锌为起始原料,柠檬酸为络合剂,采用溶胶-凝胶法制备了高纯度氧化锌粉体.通过X射线衍射仪,扫描电镜,激光衍射粒度分析仪等对粉体的晶相组成、形貌及粒度分布等进行了表征,并且对柠檬酸与Zn2+络合反应的机理进行了分析.结果表明:采用柠檬酸络合法在450℃即可制备出六角纤锌矿结构的ZnO粉体材料;在550℃下制备的粉体结晶度较高,形状较规则,粒径分布较窄,集中分布在0.5-1.2μm.     

溶胶凝胶合成铋层状BaBi4Ti4O15粉体的研究

以乙酸钡、硝酸铋、钛酸四丁酯为原料,通过溶胶凝胶法合成铋层状BaBi4Ti4O15粉体.研究了络合稳定剂、pH值对胶凝前驱体的影响.比较了溶胶凝胶法与传统熔盐法合成的BaBi4Ti4O15粉体结构、形貌的不同.结果表明,氨水为络合稳定剂时,可以抑制硝酸铋的水解.当pH值为4时,可以得到稳定的胶凝前驱体.溶胶凝胶法合成的BaBi4Ti4O15粉体与熔盐法合成粉体对比,合成温度为800℃,粒径较小约0.5～1μm,化学纯度高.     

柠檬酸对溶胶-凝胶法制备羟基磷灰石粉体的影响

为改善以Ca(NO) 3·4H2 O和 (CH3O) 3PO为前驱体、采用溶胶凝胶法制备羟基磷灰石(HAP)粉体的颗粒较大 ,尝试加入螯合剂柠檬酸 (C6H8O7) ,研究其对HAP粉体特征的影响 .SEM结果显示柠檬酸的加入使得粉体粒度明显变小 ,进一步在TEM观察 ,可以发现HAP粉体尺寸约为 5 0nm .XRD和FTIR分析表明柠檬酸的加入可使更多的CO2 -3 以B型替代的方式进入HAP结构中 ,并引起HAP晶格微畸变     

Al2O3-SiO2-ZrO2-TiO2复合膜的制备与研究

以硝酸铝、正硅酸乙酯(TEOS)、氧氯化铝(ZrOCl2·H2O)、钛酸丁酯为原料,用溶胶-凝胶法制备复合溶胶;并在基底上涂膜、干燥、烧成,制成了有担载体的复合膜.应用SEM和XRD和压汞法等测试技术对Al2O3-SiO2-ZrO2-TiO2复合膜的结构、表面形貌和孔径进行了表征,并研究了溶胶性能和烧成制度对膜性能的影响.     

化学合成粉体制备地质聚合物原料配比的优化

参照偏高岭土的主要组成,采用溶胶凝胶法,以正硅酸乙酯(TEOS)和水合硝酸铝(ANN)为主要原料,制备了纯净的Al2O3-2SiO2粉体,研究了地质聚合物制备过程中原料配比对地质聚合物性能的影响,结果表明,制备地质聚合物的优化条件:n(SiO2)/n(Al2O3)为3.0"3.5、n(H2O)/n(Al2O3)约为10、n(Na2O)/n(Al2O3)约为1。通过NMR对地质聚合物和粉体结构进行了表征,由27 Al和29Si的核磁共振谱可以看出:优化条件下的地质聚合反应比较完全。     

正交试验法合成柠檬酸三丁酯

采用柠檬酸和正丁醇为原料合成柠檬酸三丁酯。通过正交试验考察了催化剂种类、醇酸摩尔比、反应时间及反应温度对酯化率的影响,从而确定了最佳合成工艺条件为：采用一水舍硫酸氢钠为催化剂,醇酸摩尔比为4：1,反应时间为2．5h,反应温度为115℃,柠檬酸三丁酯的酯化率可达96．94％。     

纳米(CeO_2)_(0.86)(Sm_2O_3)_(0.14)的形貌控制与表征

以Ce(NO3)3·6H2O和(NH4)2CO3为沉淀源,搀杂稀土氧化物Sm2O2,利用柠檬酸作为络合剂和分散剂,制备出纳米(CeO2)0.86(Sm2O3)0.14.并采用TEM、XRD等方法对其热分解所得纳米(CeO2)0.86(Sm2O3)0.14的形貌及结晶性等进行了表征.结果表明:随着柠檬酸加入量的增加,焙烧生成的纳米(CeO2)0.86 (Sm2O3)0.14颗粒的形貌从纳米线向类球形颗粒变化,所得(CeO2)0.86(Sm2O3)0.14为立方萤石结构,且随焙烧温度的提高,晶化程度增大.     

SnO_2纳米粉体的制备研究

以Sn粒为原料,在柠檬酸体系中,用溶胶凝胶法合成了四方晶系的SnO2粉体.对前驱体进行了TG-DTA分析,用XRD、TEM对产物的组成、粒径大小、形貌进行了表征.结果表明:Sn∶柠檬酸的摩尔比为1∶2,煅烧温度在550℃时可生成粒度小、纯度高的SnO2纳米晶粉体.     

溶胶凝胶法制备莫来石纤维及莫来石晶化的动力学研究

以异丙醇铝、硝酸铝和正硅酸乙脂为原料,通过溶胶凝胶法制备了可纺的莫来石前躯体溶胶,异丙醇铝和硝酸铝的最佳摩尔比为4:1.凝胶纤维在1 200℃煅烧1 h,得到了表面光滑、直径均匀的莫来石纤维.采用Kissinger方程和Ligero方程计算,得到莫来石晶化的活化能分别为993.5 kJ/mol和1 014.2 kJ/mol.     

Preparation of long alumina fibers by sol-gel method using tartaric acid

Long alumina fibers were prepared by sol-gel method. The spinning sol was obtained by mixing aluminum nitrate, tartaric acid, and polyvinylpyrrolidone with a mass ratio of 10:3:1.5. Thermogravimetry-differential scanning calorimetry (TG-DSC), Fourier transform infrared (FT-IR) spectra, X-ray diffraction (XRD), and scanning electron microscopy (SEM) were used to characterize the properties of the gel and ceramic fibers. A little of α-Al₂O₃ phase is observed in the alumina precursor gel fibers sintered at 1273 K. The fibers with a uniform diameter can be obtained when sintered at 1473 K, and its main phase is also indentified as α-Al₂O₃.     

粉煤灰酸浸提铝试验条件的优化

 为优化酸浸法从粉煤灰中提取氧化铝的试验条件,提高酸溶过程浸出率,降低氟化物掺量,采用正交试验,对影响浸出率的各种因素进行研究。通过优化试验条件,提高铝的浸出率,大大降低环境污染。当溶出温度达沸腾硫酸浓度为12 mol/L固液比为1：3溶出时间为120 min、KF 和粉煤灰的质量比为4：100 时,铝的浸出率可达91.2%。在没有降低浸出率的前提下,有毒氟化物的掺量约减少一半。     

水热和硬模板辅助制备氧化铝空心球

以葡萄糖和硝酸铝为原料,采用水热和硬模板辅助技术成功制备了氧化铝空心球。分别通过葡萄糖催化聚合-原位离子吸附一步进行(一步法)或葡萄糖聚合成球-离子吸附分步进行(二步法)制备铝碳复合球壳结构,然后经分步煅烧氧化制得氧化铝空心球。进一步对产物表征结果表明:二步法得到的空心球壳结构稳定紧凑,大小均一,粒径在亚微米级;而一步法步骤简单,操作快捷,但产物结构疏松,粒径在微米级,空心球比二步法有序度要高。此外,对氧化铝空心球结构的形成过程和可能的机理以及二步法中碳球表面基团进行了分析和探讨。     

化学淋洗联合油葵植物修复土壤中Cd

首先采用大田盆栽实验,种植油葵修复净化土壤中的Cd,再采用去离子水、柠檬酸、醋酸、EDTA、盐酸等5种单一淋洗剂,以及柠檬酸+盐酸、EDTA+柠檬酸、EDTA+盐酸等3种复合淋洗剂进行室内柱淋洗,联合去除土壤中Cd.结果表明:土壤中初始添加Cd的质量浓度分别为20mg·kg-1和50mg·kg~(-1)时,盆栽种植油葵对Cd的去除效率分别为25%和65%;在植物修复的基础上,继续采用0.04mol·L~(-1)的EDTA和0.05mol·L-1的EDTA进行淋洗,对土壤中剩余Cd的去除率分别达到83.33%和91.67%,而0.04mol·L~(-1)的EDTA+柠檬酸与0.05mol·L~(-1)的EDTA+盐酸复合淋洗剂净化能力最佳,分别达到95.92%和92.7%,且复合淋洗剂的净化效果随着土壤Cd含量的增加而增加;当土壤粒度大于150μm时,化学淋洗剂对土壤中的Cd几乎无净化作用.     

乙二胺四乙酸配位螯合法制备钴铝尖晶石蓝色颜料

提出一种可以在较低温度下焙烧制备出钴铝尖晶石蓝色颜料的方法.以六水合硝酸钴、九水合硝酸铝为主要原料,乙二胺四乙酸(EDTA)为配位螯合剂,通过EDTA配位螯合钴、铝得到有机配合物前驱体,经过焙烧制备钴蓝颜料.通过国际照明委员会的色度图谱(CIE)、X射线衍射(XRD)和傅里叶红外光谱(FTIR),分别对所制备样品的物相和呈色进行研究表征.主要考察了钴铝物质的量比、反应体系pH值、焙烧温度等工艺条件对铝酸钴尖晶石相的完整性和颜料呈色的影响.制备钴铝尖晶石蓝色颜料的最佳工艺参数是900 ℃温度下保温时间为2 h,pH值为9~10,前驱体的钴铝比为 1∶2.5.