天然产物Dorspoinsettifolin的简便合成

Dorspoinsettifolin是从桑科琉桑属植物Dorstenia poinsettifolia中分离得到的天然产物,琉桑属植物具有抗菌、消炎、抗惊厥和止痛等活性.以间苯二酚为原料,经过乙酰化、吡喃环的引入和羟醛缩合关环三步反应合成了天然产物Dorspoinsettifolin,总收率15.2%,比现有文献缩短了...     

2,4-二羟基苯乙酮的微波合成及晶体结构

以间苯二酚和冰醋酸为原料,在微波辅助作用下合成了2,4-二羟基苯乙酮．利用核磁共振波谱、红外光谱及单晶X射线法对目标化合物进行了表征．该化合物为单斜晶系,空间群P2 1／c,晶体学参数：a=0．71850（14）nm,b=1．3771（3）nm,c=0．74130（15）nm,β=91．08（3）°,F（000）=320,Z=4,V=0．7333（3）nm^3,Dc=1．378g·cm^-3,Mr=152．14．最终结构偏离因子R=0．0586,Rw=0．1579,S=1．016．最终差值电子密度的最大值和最小值分别为262nm^-3和-277nm^-3。同时,研究了原料配比、反应辐射功率、反应时间对产物的影响,显示合成的最佳条件为：冰醋酸用量15mmol,无水氯化锌用量10mmol,微波功率150W,反应时间4min．     

2,4-二羟基-3,5-二氯苯乙酮的微波合成及晶体结构

以2,4-二羟基苯乙酮、氯酸钾和盐酸为原料,在微波辅助作用下,合成了2,4-二羟基-3,5-二氯苯乙酮,研究了溶剂的用量、反应辐射功率和反应时间对产物的影响.利用核磁共振波谱、红外光谱及单晶X射线法对目标化合物进行表征.研究表明,该化合物为单斜晶系,空间群为P21/c,晶体学参数:a=0.800 6(4)nm,b=1.499 2(8)nm,c=0.729 5(4)nm;α=γ=90°,β=95.506(6)°;F(000)=448,Z=4,V=0.871 6(8)nm3,Dc=1.684g·cm-3,Mr=221.03.最终结构偏离因子R=0.051 6,Rw=0.150 8;S=1.121.最终差值电子密度的最大值和最小值分别为509nm-3和-580nm-3.     

苯并吡喃型查尔酮天然产物的全合成研究进展

该文综述了苯并吡喃型查尔酮天然产物的全合成研究进展．     

一种含苯并吡喃潜在染料的合成及晶体结构

合成了一个含苯并吡喃基团的鲜红色化合物2 N'-{1-[7-(二乙氨基)-2-氧-2H-苯并二氢吡喃-3-]亚乙基}苯甲酰肼.单晶X-衍射分析结果表明:化合物2属于斜方晶系,P2(1)2(1)2空间群.酰胺键共振成两性离子结构使分子内形成两个N—H…O氢键,这种分子内氢键环使得两侧苯环和苯并吡喃环几乎共平面,二面角仅仅为3.0(1)度,整个分子呈平面结构,令其具有作为染料分子的潜力.     

新橙皮苷二氢查耳酮的合成工艺及应用进展

新橙皮苷二氢查耳酮是一类高甜低热的新型甜味剂,甜度约为蔗糖的1 500～1 800倍,具有良好的屏蔽苦味效果和生理活性-。介绍了NHDC前驱体的提取及合成、橙皮苷与柚皮苷的提取、新橙皮苷的提取及合成、NHDC的合成,同时介绍了NHDC检测技术及其在食品工业、医药领域和饲料行业的应用。     

α-溴-对羟基苯乙酮的合成

目的：报道一种合成α-溴-对羟基苯乙酮的新方法。方法：以乙醇为溶剂，以对羟基苯乙酮和溴化铜原料制备了α-溴-对羟基苯乙酮。结果：α-溴-对羟基苯乙酮的结构通过IR确认，纯度达99．63％。结论：收率达86.3％，适合于工业化生产。     

以西夫碱为配体的铟有机配合物的合成及表征

通过2,4-二羟基苯甲醛分别与乙二胺和乙二胺缩乙酰丙酮络合制得西夫碱,再与三乙基铟按摩尔比1:1反应制得了2种未见报道的铟金属有机配合物。通过元素分析、IR、MS等对配合物的配位结构和某些性质进行了研究。     

亮白曲霉代谢物中两种联苯化合物的分离鉴定

对深海来源真菌亮白曲霉(Aspergillus candidus)进行固体发酵,并采用浸泡萃取法和中高压制备柱对代谢产物进行提取分离,从中分离得到化合物1和2,通过波谱解析确定化合物1为三联苯曲霉素(terphenyllin),化合物2为2,4-二甲氧基-1,10-二羟基对联三苯.对6种不同菌株进行抑菌实验,表明两化合物均具有抗菌活性.本实验是首次报道化合物2(2,4-二甲氧基-1,10-二羟基对联三苯),也是第一次从海洋真菌中分离得到化合物2.     

一种植物生长调节剂的合成及其对小麦促生长作用

2,4-二硝基苯酚钾是一种植物生长调节剂．利用2,4-二硝基氯苯和氢氧化钾作为反应物,通过碱水解方法合成了2,4-二硝基苯酚钾．通过小麦盆栽实验研究了2,4-二硝基苯酚钾对促进小麦株高及根系生长的影响．结果表明：该合成方法操作简单,反应速度快,合成产率达91．6％,反应副产物氯化钾也可以作为钾盐被植物吸收利用;利用该法合成的产物有明显促进小麦生长作用．     

红景天苷及其类似物的合成

通过四乙酰溴代糖（葡萄糖,半乳糖）与7个不同的取代芳香醇,经过糖苷化,脱乙酰基,以及脱苄基（5e,5f）合成了14个红景天苷及其类似物,并通过~1H NMR和元素分析对其结构进行了表征。新合成化合物在糖供体以及苯环取代基上不同于红景天苷。     

油酰乙醇胺类似物的合成

为研究油酰乙醇胺及其类似物在动脉粥样硬化中的作用.本文以油酸为原料,分别与乙醇胺、(R/S)-氨基丙醇发生酰胺化反应,生成了油酰乙醇胺(3a)、和它的两个类似物:化合物(3b)和化合物(3c);然后,再将油酰乙醇胺的双键经过环氧化和环丙烷化等反应步骤,分别生成了油酰乙醇胺的另外两个类似物:化合物4、化合物7.产物经红外光谱、核磁共振谱和质谱进行了表征.并初步测试了它们对过氧化物酶体增殖剂激活受体的作用强度.     

阿伐那非类似物的合成与表征

以4-(3-氯-4-甲氧基苄基氨基)-2-[(2S)-2-羟甲基-1-吡咯烷基]-5-嘧啶羧酸乙酯为原料,在VDMSO∶VTHF=1∶1的混合溶液中,水解成酸后,与不同的胺反应,合成了8种未见文献报道的阿伐那非类似物.所合成的产物经~1H NMR、~(13)C NMR、ESI-MS得到验证.     

9-芴甲氧羰基-O-叔丁基-L-酪氨酸类似物合成研究

L-酪氨酸类似物经酯化后,采用对碱敏感的Fmoc基团和对酸敏感的叔丁基分别保护L-酪氨酸的氨基和羟基,Fmoc基团用Fmoc-osu引入,叔丁基在高氯酸镁作用下用BoC2O引入,后经水解反应,最终生成标题化合物,并且对所合成标题化合物进行了HNMR H,IR,MS结构确证.     

三乙胺/吡啶催化合成硫代磷酸三(4-氨基苯)酯及类似物

为提高硫代磷酸三(4-氨基苯)酯(TPTA)的产率,以对氨基酚和三氯硫磷为原料,三乙胺/吡啶为缚酸剂催化合成TPTA.通过实验得到了合成的最佳工艺条件:n(对氨基酚):n(三乙胺/吡啶):n(三氯硫磷)=3.05:3.65:1.00,n(三乙胺):n(吡啶)=1.00:0.02,丙酮为溶剂,反应时间为4 h.在三乙胺中加入少量的吡啶,组成复式缚酸剂能有效地提高反应的产率.在此优化工艺条件下,TPTA的产率可达到69.6%.用类似的缚酸剂体系合成了硫代磷酸三(4-硝基苯)酯,硫代磷酸三(4-甲基苯)酯,通过红外光谱、核磁共振谱、质谱等手段对各产物进行了表征.     

新型单羰基姜黄素类似物的合成及抗肿瘤活性研究

采用氮烷基化、羟基保护、醛酮缩合三步反应合成了8个新型单羰基姜黄素类似物,结构经质谱、核磁共振氢谱和核磁共振碳谱等手段进行确认。并采用MTT染色法体外检测所合成的8个单羰基姜黄素类似物对人肺癌细胞H1299,结肠癌细胞HT-29,人体胰腺癌细胞BxPC-3和人前列腺癌细胞PC-3的抗癌活性。半数抑制浓度IC50值结果显示:所合成的8个姜黄素类似物对四种细胞均有较强的抑制作用,其中化合物A6在四种细胞中的半数抑制浓度IC50均在0.65 μM以下,抗癌活性比姜黄素提高了40倍以上。     

六(-2-氧杂-3-氧代)丁基三聚氰胺的合成

合成了一种三聚氰胺衍生物六(-2-氧杂-3-氧代)丁基三聚氰胺,并对反应条件进行了优化,得到了合适的工艺条件:催化剂用量乙酸酐摩尔量的1.1倍,反应温度25℃,反应时间8 h,收率达到85%.     

赛隆-碳化硅系复合材料的合成及其应用

以蜡石和碳黑为原料,通过碳热还原法合成了赛隆-碳化硅系复合材料,将其作为添加剂应用于Al2O3 C系不定形耐火材料中·考察了加热温度对赛隆-碳化硅系复合材料合成过程的影响以及添加赛隆-碳化硅系复合材料对耐火材料性能的影响·研究结果表明,通过向蜡石中添加适量的碳黑,并将蜡石和碳黑的混合物在氮气气氛下加热到1540℃时,可以很容易地合成赛隆-碳化硅系复合材料·通过添加适量的赛隆 碳化硅系复合材料,Al2O3 C系不定形耐火材料的抗氧化性能、抗渣侵蚀性能以及高温抗折强度均得到了明显的改善·     

核苷类似物的设计合成及其抗肿瘤活性

以氨基葡萄糖盐酸盐为原料,在碱性水溶液中与1,3-二羰基化合物反应得到吡咯衍生物,进而设计合成了6个核苷类似物.所合成的化合物经IR,NMR及HRMS对其结构进行了表征,并对合成的核苷类似物进行了初步的生物活性测试.     

六种天然抗氧化剂活性的理论评价

用DFT和AMI结合的量子化学方法计算了六种天然抗氧化剂灯盏花乙素、芦丁、葛根素、黄芩甙、灯盏花甲素、焦袂康酸的O-H键解离焓和电离势，并以此为理论指标评价了其抗氧化活性。发现在极性和非极性溶剂中，灯盏花乙素均具有较强的清除自由基活性，提示可作为治疗缺血性脑中风、冠心病、心绞痛等疾病的有效成份。