N-(2-吡咯甲酰基)-α-氨基酸甲酯的合成

以2-吡咯甲酸为原料,经酰氯化反应生成2-吡咯甲酰氯（Ⅲ）,Ⅲ再与α-氨基酸甲酯（Ⅱ）在n（Ⅲ）：n（Ⅱ）=1：1,二氯甲烷为溶剂,室温反应4h,合成了3个N-（2-吡咯甲酰基）-α-氨基酸甲酯（Ⅰ）,摩尔收率为79．5％～95．6％．通过^1H NMR、^13C NMR、IR、MS和元素分析对其进行了表征。     

单体3,5-二(4-叠氮丁氧基)苯甲酸甲酯的合成与表征

目的：单体分子3,5-二（4-叠氮基丁基）苯甲酸甲酯的合成与表征。方法：采用3,5-二羟基苯甲酸甲酯与叠氮化钠发生亲核取代反应及与卤代烷发生“Williamson”醚化反应,从而形成合成单体分子,该分子叫做3,5-二（4-叠氮基丁基）苯甲酸甲酯。通过1H NMR和FTIR对合成单体进行结构表征。结果：在大量的1,4-二溴丁烷中添加3,5-二羟基苯甲酸甲酯的DMF溶液,反应48个小时后,得到产物3,5-二(4-叠氮丁氧基)苯甲酸甲酯和3,5-二(4-溴丁氧基)苯甲酸甲酯。结论：3,5-二羟基苯甲酸甲酯与叠氮化钠发生亲核取代反应及与卤代烷发生“Williamson”醚化反应,能够形成3,5-二（4-叠氮基丁基）苯甲酸甲酯。     

N-硝基苯甲酰基-1,3,4,6-四-O-乙酰基-2-脱氧-β-D-氨基葡萄糖的合成与表征

以D-氨基葡萄糖盐酸盐、间硝基苯甲酸和对甲基苯甲酸为原料,先将氨基葡萄糖的羟基加以保护,然后以N,N-二环已基碳二亚胺(DCC)为脱水剂,合成N-硝基苯甲酰基-1,3,4,6-四-O-乙酰基-2-脱氧-β-D-氨基葡萄糖.产品结构经傅里叶变换红外光谱(FT-IR)及核磁共振氢谱(1 H NMR)表征确认.研究表明:1,3,4,6-四-O-乙酰基-2-脱氧-β-D-氨基葡萄糖、DCC和间硝基苯甲酸/对甲基苯甲酸的摩尔比为1∶1.5∶1.5,反应温度为40℃,反应时间为4h为最佳反应条件.     

4∶5,7∶8-二异亚丙基-3-去氧-D-甘露-2-辛酮酸(Kdo)甲酯及其对甲基硫苷合成

以D-甘露糖和L-酒石酸二甲酯为原料合成4∶5,7∶8-O-二异亚丙基-3-去氧-D-甘露-2-辛酮酸甲酯及其对甲基苯硫苷衍生物。首先,D-甘露糖通过缩酮反应制得2∶3,5∶6-O-二异亚丙基-D-甘露糖1;然后,L-酒石酸二甲酯2经过氧化水解,磷酰化和硅烷基化制得磷酸酯4。化合物1和磷酸酯4经Wittig-Horner反应缩合得到化合物5,脱除硅基制得4∶5,7∶8-二异亚丙基-3-去氧-β-D-甘露-2-辛酮酸甲酯6,总收率为34%。化合物6通过端基乙酰化和硫取代反应得到硫苷衍生物8,六步总收率为26%。产物结构经NMR和HRMS确证。     

1,3-二(4-甲酰氯苯甲酰基)苯的合成与表征

以甲苯和间苯二甲酰氯(IPC)为原料,经傅-克酰基化反应,合成1,3-二(4-甲基苯甲酰基)苯(DMBB),产率85%;将DMBB在KMnO4/吡啶/水体系中氧化合成中间体1,3-二(4-羧基苯甲酰基)苯(DMBA),产率96%;DMBA和氯化亚砜反应以91%的产率合成一种新型的芳二酰氯--1,3-二(4-甲酰氯苯甲酰基)苯(DMBC),三步总收率为74%.产物结构经FT-IR、1H NMR、元素分析等技术表征确认,DSC分析表明目标产物具有较高的纯度.     

2,6-二[4、6-二甲氧基嘧啶-2-氧基]苯甲酸钠的合成

以硫脲、丙二酸二甲酯、间苯二酚为主要原料,分别得中间体4,6-二甲氧基-2-甲砜基嘧啶和2,6-二羟基苯甲酸,再经缩合反应制得目标产物2,6-二[4、6-二甲氧基嘧啶-2-氧基]苯甲酸钠．通过红外光谱、元素分析和熔点测定证实了中间体化合物及目标分子的结构．     

3,4-取代[1,2,4]三唑衍生物的合成及其表征

分别以3-氨基苯甲酸甲酯和3-溴基苯甲酸甲酯为起始原料,经过水合肼的肼解、DMF-DMA(N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛)的氨基保护、关环等制备了一系列新的3,4-取代的[1,2,4]三唑衍生物,并通过¹H NMR对其进行结构表征及HPLC对目标化合物进行纯度分析。上述路线反应条件温和、无须色谱柱分离、更适合工业化生产。     

4-((3-甲氧基苯基)氨基甲酰基)苯硼酸合成研究

4-((3-甲氧基苯基)氨基甲酰基)苯硼酸是合成多种二芳基酰胺衍生物的重要中间体。该系列化合物具有抑制CCR5受体的生物活性。以对甲基苯硼酸为起始原料,经过氧化,酰氯化,酰胺化三步反应首次合成了目标化合物,其结构经1H NMR确证。该方法原料廉价易得,操作简便易控且收率较高,反应总收率80.8%。     

膦、胂叶立德的化学与应用ⅩⅩⅦ.含全氟烷基膦叶立德的合成

溴化(2-萘甲酰基)甲基三苯基鏻(1)在无水碳酸钾存在下,以无水二氯甲烷作溶剂,室温下与2-全氟炔酸甲酯(2)反应,高产率地得到加合产物4-(2-萘甲酰基)-2-三苯基膦基-3-全氟烷基-3-丁烯酸甲酯(3)和4-(2-萘甲酰基)-4-三苯基膦基-3-全氟烷基-2-丁烯酸甲酯(4).产物的结构经IR、MS、元素分析、1H和19F NMR确定.并提出了生成产物的机理.     

Zn高效促进由2-甲酰基苯甲酸合成3-烃基苯酞

在四氢呋喃(THF)中,Zn高效促进2-甲酰基苯甲酸与溴代烃在35℃下反应,高产率得到相应的3-烃基苯酞。该合成方法条件温和,操作简单,原料易得,产率较高,为3-烃基苯酞的合成提供了一种新的实用方法。产物结构经~1H NMR,~(13)C NMR,和HRMS分析表征。     

1-苯基(甲基)-3-甲基-5-(4,6-二甲基-2-硫代)-2-嘧啶基-4-吡唑甲酸酯类化合物的合成及生物活性

采用相转移催化方法将１－苯基（甲基）－３－甲基－５－（４,６－二甲基－２－硫代）嘧啶基－４－吡唑甲醛氧化成酸,进而与卤代烷反应制得吡唑甲酸酯。所报道的１６个新化合物结构经＾１Ｈ ＮＭＲ、ＩＲ、ＭＳ和元素分析确证,初步的生测结果表明,其中几个化合物对小麦锈病有明显的抑菌活性,个别化合物表现出除草活性。     

花梨木挥发性化学成分GC-MS分析研究

采用水蒸气蒸馏法加醋酸乙酯从花梨木木屑中提取挥发性成分,利用气相色谱-质谱联用技术对挥发性化学成分进行分析鉴定,确认出其中的30种成分,占色谱总馏出峰面积的90%以上。结果显示花梨木挥发性主要化学成分为β-桉叶醇,α-乙酸松油酯,2,6-二叔丁基对甲酚,2-甲基苯并呋喃,3-(1-甲酰-3,4-亚甲二氧基)-苯甲酸甲酯等化合物。     

4，6—二甲氧基—2—嘧啶氨基甲酸甲酯的合成

报道一种非光气法合成4,6-二甲氧基-2-嘧啶氨基甲酸甲酯（简称嘧啶氨基甲酸酯）的新方法,以2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶（简称氨基嘧啶）和碳酸二甲酯为超始原料,在甲醇钠存在下的溶剂中反应制得,收率-85%。产品经元素分析,IR,^1H NMR等证实。     

（R）－2－甲基－1，4－丁二醇及其衍生物的合成研究

手性２－甲基－１，４－丁二醇及其衍生物是合成各种手性近晶型液晶材料以及手性天然生物活性物质的重要中间体，以３－甲基－３－丁烯－１－醇为原料利用改进的不对称硼氢化－氧化反应，成功地合成了（Ｒ）－２－甲基－１，４－丁二醇以及其２种手性衍生物：（Ｒ）－２－甲基－４－四氢吡喃氧基－１－醇和（Ｒ）－２－甲基－４－四氢吡喃氧基丁醛．用ＩＲ及１ＨＮＭＲ进行表征，这３种目标产物的全合成的光学产率均为８４．９％．     

纳米TiO2的制备及其光催化降解甲基蓝的性能

用溶胶-凝胶法制备了纳米二氧化钛,使用XRD和SEM确定产物的晶相和形貌,用激光粒度仪分析产物的表观粒径和粒径分布.考察了光催化剂二氧化钛的量、溶液的初始浓度、pH值和H2O2的量等因素对光催化降解甲基蓝的影响.     

自触发无序材料的玻璃化转变研究

文章用最近发明的液态低频力学谱方法对典型自触发无序材料（二甲酸二脂系列样品）进行测量，验证了该方法的可信性与有效性，并且表明它能够提供物质变化的丰富信息．研究结果表明，随着分子内部自由度的增加、二甲酸二脂系列的玻璃化转变温度表现出先减小后增加、但脆性是先增加后减小的有趣且难以理解的反常趋势。     

催化氧化有机染料甲基红脱色的研究

在硫酸介质中,利用痕量铁(Ⅲ)作催化剂,催化过氧化有机染料甲基红脱色,系统地研究了影响有机染料甲基红脱色的因素,建立了甲基红脱色的新方法,其脱色率达到了99.8%。为治理废水中的甲基红污染,开辟了一条简便、快捷、高效的新途径。     

CdS-TiO2纳米复合材料在太阳光照射下的光催化性能

使用硫脲或硫化钠为硫源,在少量聚乙二醇分散剂存在下,分别利用一步和两步溶剂热合成方法制备了CdS-TiO2复合材料,对不同条件下制备的样品进行了X射线粉末衍射（XRD）和透射电镜（TEM）测试,并以甲基橙溶液的降解为模型反应,考察了在太阳光照射下CdS-TiO2复合材料的光催化性能。实验结果表明,酸性条件下,以Na2S为硫源、采用一步溶剂热法制得的S1复合样品具有最佳的催化降解甲基橙的能力。     

新型1，8-萘酰亚胺衍生物的合成及其分子内光致电子转移

合成了4－哌吡嗪基－N－甲基－1,8－萘酰甲亚胺（NA1）及其衍生物。化合物NA1和4－（4－甲基－1－哌吡嗪基）－N－甲基－1,8－萘酰亚胺（NA2）分子内的脂肪胺作为电子给体,通过双碳链向萘酰亚胺进行光致电子转移,使得N－甲基－1,8－萘酰亚胺荧光团的荧光猝灭;脂肪胺质子化或季铵化后,光致电子转移过程中断、荧光恢复。这类化合物的荧光随pH值的变化而变化,表现出的荧光分子开关功能。     

Ru/ZrO_2·xH_2O催化丙酸甲酯加氢制备丙醇的反应研究

文章采用共沉淀法制备了Ru/ZrO2.xH2O催化剂对丙酸甲酯进行加氢反应研究。考察了反应时间、温度、氢气压力、搅拌速度和溶剂等因素对丙酸甲酯加氢的转化率和产物丙醇选择性的影响。结果表明,以醇作溶剂时,反应的活性和选择性都比较差,丙醇的最大收率仅为27.5%,而以水作溶剂时丙酸甲酯的转化率高达94.8%,丙醇的选择性为91.7%。催化剂可以循环使用6次,活性和选择性没有明显下降,显示了良好的工业应用前景。