木质素改性酚醛树脂胶粘剂的制备

首先,研究了不同工艺条件下木质素替代部分苯酚制备的木质素改性酚醛树脂(LPF)胶粘剂的性能;其次,探讨了木质素对苯酚的替代率、氢氧化钠用量、甲醛/木质素质量比及产品固含量等对LPF性能的影响,并对各参数进行了优化;最后,通过DSC分析研究了LPF的热性能.结果表明:麦草碱木质素的碱活化和羟甲基化有利于提高木质素的化学反...     

木质素-酚醛树脂微球的制备

木质素作为天然有机物,目前的利用率非常低,不仅污染环境,而且也造成资源浪费.对木质素进行羟甲基化、胺化等改性以提高木质素的反应活性.改性木质素的红外表征发现羟甲基化、胺化能够引入羟基和胺基.多组实验发现只有羟甲基化木质素可替代部分苯酚用于LPF制备.通过实验确定交联剂六次甲基四胺(HMTA)用量为0.8g,分散剂聚乙烯醇(PVA1788)浓度为2wt%~3wt%时可制得产率80%以上且粒径集于60~80目的 LPF微球.     

甘油氢解产物的测定方法研究

[目的]研究快速直接测定未经衍生化处理甘油氢解产物(1,3丙二醇;1,2-丙二醇)的方法.[方法]以甲醇为溶剂,醋酸正丁酯为内标物建立气相色谱分析测试方法,并采用ZB-5 HT气相色谱柱.[结果]当样品组成浓度在0～27 mg· mL-1范围内,内标法校正实验工作曲线的线性相关系数R达到0.9993～0.9995,标准残差(SE)为0.0040～0.0112.对6个实验真实样品进行平行定量测定,结果表明最大相对偏差为0.06～0.09,平均回收率为99.19％～100.42％.[结论]该方法可以满足直接测定甘油氢解液相产物的要求.     

新型酶解木质素陶瓷的制备

以酶解木质素为原料,经改性后与木质素混合、干燥、模压成型、高温烧结,成功制备了酶解木质素陶瓷,并分析了其产品得率、表面硬度、孔隙结构以及微观形态.原料木质素含有大量酚类结构,与酚醛树脂接近,更适于制备木陶瓷,产品质量、直径、厚度得率与酚醛树脂处理物料制备的木陶瓷接近.木质素改性前后的PY-GC-MS分析表明,木质素热解中释放较多的低分子酚类物质,改性后的酶解木质素热解中释放的低分子酚类物质进一步增加,这些酚可循环用于木陶瓷制备.当改性木质素用量为20%时,表面硬度比空白提高近30%.SEM分析表明,经改性木质素处理制备的木陶瓷比酚醛树脂处理物料制备的木陶瓷样品表面光滑,并存在大量较均匀的孔隙结构.孔隙结构分析表明,浸渍处理使木陶瓷样品孔隙度下降,而酚醛树脂的这种作用明显强于改性木质素.     

微波辅助木质素醇解制备芳香化合物

采用微波辅助加热,在异丙醇条件下醇解木质素.研究了反应温度对木质素液化产物产率的影响,并利用气相色谱质谱联用仪(GC/MS)、基质辅助激光解析电离飞行时间质谱(MALDITOF MS)和核磁共振碳谱(~(13)C-NMR)对液体产物进行表征.结果表明,微波辅助下以异丙醇为溶剂的木质素在120℃下反应,生物油的收率可达到45.35%.GC/MS结果表明,香草乙酮和乙酰丁香酮是液体产物中的主要单酚类物质.MALDI-TOF MS结果表明,液体产物中低聚体分子量主要分布在248~496之间,~(13)C-NMR定量表征低聚体的连接键的分布,主要有β-O-4,β-5,β-β和5-5'.根据低聚体分子量与不同连接键类型,推算出解聚产物中低聚体可能的分子结构,并建立矩阵模型,最终推算出产物中低聚体的分布.     

甘蔗渣木质素改性酚醛树脂胶粘剂研究

利用甘蔗渣木质素部分替代有毒苯酚和甲醛,制备了高强度的木质素基酚醛树脂(LPF)胶粘剂,探讨了木质素替代苯酚量、甲醛/苯酚摩尔比、催化荆浓度,反应温度以及反应时间等工艺条件对木质素基胶粘剂综合性能的影响,优化了制备LPF的工艺参数,比较了优化工艺条件下制备的LPF 胶粘剂与普通酚醛树脂(PF)胶粘剂的性能.结果表明,替代了50%苯酚的甘蔗渣LPF胶粘剂的综合性能优于普通PF胶粘剂,LPF胶在一定储存期内的胶粘强度仍高于PF胶.     

硅胶固定离子液体乙酸酐醇解反应催化剂的制备及表征

采用溶胶凝胶法制备了一系列硅胶负载离子液体催化剂,通过IR,XRD和SEM等对催化剂进行了表征,并对其催化乙酸酐醇解反应的性能进行了考察.结果表明:该反应具有反应条件温和、反应时间短、收率高和无副反应等优点.阴离子含有质子的离子液体催化剂较阴离子无质子的催化剂酸性更强,因而催化活性更高.其中,[bmin]HSO4/silica,[bmin]H2PO4/silica催化活性最高,在室温无溶剂条件下反应0.5 h,目标产物产率分别达到89.9%和96.2%.     

离子液体微波辅助萃取天然产物的研究进展

离子液体微波辅助萃取是一种高效、绿色、操作简单的提取方法。本文利用CNKI、SD、PubMed、维普资讯等数据库,查阅最近十年使用离子液体微波辅助萃取天然产物的研究进展,希望能够推广应用新的提取分离技术,提高天然产物中有效成分的提取效率,推动中药的现代化进程。     

低共熔离子液体改性木质素基吸附剂性能研究

由于木质素是一类三维复杂结构的疏水性分子,在制备吸附剂时反应活性不佳,需对其改性后使用,使用氯化胆碱/尿素低共熔离子液体对木质素改性,与N-异丙基丙烯酰胺聚合制备了改性木质素基吸附剂。红外谱图和扫描电镜图表明,改性后木质素三维空间网络结构的得到充分利用,反应活性增大。通过合成条件的优化,获得N-异丙基丙烯酰胺:木质素:N,N'-亚甲基双丙烯酰胺原料配比为60∶6∶1。对影响吸附性能的因素分析表明,平衡吸附量在室温p H值为9时,最高达122 mg·g-1;且随温度升高近似呈单指数衰减过程。吸附动力学曲线较符合准二级动力学反应模型,具有一定的缓控释化学品应用潜力。     

碱性离子液体有效去除烟梗中木质素的研究

制备碱性离子液体[Mmim]DMP,将其作为溶剂,以微波辐射为加热源,研究其对造纸法再造烟叶原料烟梗中木质素的去除效果.建立了快速、准确的液相木质素紫外分光光度定量分析方法,通过正交实验确定了碱性离子液体有效去除烟梗中木质素的最佳工艺:浸渍温度80℃,浸渍时间25min,浸渍料液比1∶15.在此工艺条件下,烟梗木质素的去除率达到22.60%,其溶解去除率约为常规热水提取的5倍.烟梗经离子液体处理后,纤维间的填充物大量脱除,纤维轮廓更清晰,有利于后续原料打浆及烟气品质控制.     

离子液体[BMIm]Cl中木质素基环氧树脂的合成

以离子液体为溶剂,对甲苯酚为酚化剂,浓硫酸为催化剂,对碱木质素(LG)进行酚化改性,然后再以Na OH为催化剂,酚化木质素(PLG)与环氧氯丙烷(ECH)进行环氧化反应,合成木质素基环氧树脂(LGEP)。利用傅里叶红外光谱对木质素及其改性和合成产物进行表征分析,示差紫外光谱法对PLG的酚羟基含量进行测定,环氧异丙醇法测定LGEF的环氧值,并设计正交实验,对酚化工艺及环氧树脂合成工艺进行了探究。实验表明:对甲苯酚的用量为10 m L/g,催化剂质量分数为60%的浓硫酸的用量为10 m L/g,改性温度为80℃,改性时间为3 h,酚化效果最佳,产物酚羟基含量达到1.453 2 mmol/g;p H=9,n(酚羟基):n(ECH)=1∶2.5,反应温度90℃,反应时间5 h,环氧效果最好,最高环氧值为0.431。     

RAFT分散聚合制备离子液体聚合物纳米颗粒

高分子纳米颗粒在生物、医药和催化等领域具有良好的应用前景.聚合诱导自组装能够高效制备不同形貌的纳米颗粒.离子液体具有许多独特的性质,在许多领域具有广泛的应用.利用离子液体[MTMA][TFSA]作为可逆加成-断裂链转移(reversible additionfragmentation chain transfer, RAFT)分散聚合的单体,以PDMAEMA46作为大分子链转移剂,在乙醇溶液中进行聚合诱导自组装,制备出二嵌段共聚物纳米颗粒.随着第二嵌段的聚合度增加,颗粒的尺寸基本呈增大的趋势.     

离子液体在纳米碳酸钙制备中的应用

目的合成离子液体[DMIM]BF4(1-癸基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐),并研究其在纳米碳酸钙制备中的应用。方法氯化钙和碳酸铵在参杂有离子液体的溶液中生成碳酸钙,再将碳酸钙烘干,制得纳米碳酸钙。结果在离子液体的参与下可以改变碳酸钙的平均粒度,其范围为40～70 nm符合纳米级要求,通过氯化钙浓度、温度、离子液体加入量单因素实验考查对碳酸钙平均粒度的影响。结论在纳米碳酸钙制备过程中应用离子液体来改变产物的性状是可行的。     

离子液体辅助制备ZnO及其光催化活性

采用并流沉淀法在1-十六烷基-3-甲基咪唑溴盐辅助下制备了纳米ZnO光催化剂(ILZnO),以甲基橙为模拟有毒难降解有机污染物对催化剂的光催化脱色性能进行了考察。用BET比表面(BET)、X射线粉末衍射(XRD)、紫外可见漫反射光谱(DRS)和表面光电压谱(SPS)对所制备的催化剂进行了表征,结果表明:在合成系统中添加离子液体后,制备的ZnO的比表面、光诱导电荷分离速率和光催化活性分别提高了2倍、25倍和17.6%。     

甘油氢解产物的测定方法研究（英文）

【目的】研究快速直接测定未经衍生化处理甘油氢解产物(1,3-丙二醇;1,2-丙二醇)的方法。【方法】以甲醇为溶剂,醋酸正丁酯为内标物建立气相色谱分析测试方法,并采用ZB-5HT气相色谱柱。【结果】当样品组成浓度在0~27mg·mL-1范围内,内标法校正实验工作曲线的线性相关系数R达到0.9993~0.9995,标准残差(SE)为0.0040~0.0112。对6个实验真实样品进行平行定量测定,结果表明最大相对偏差为0.06~0.09,平均回收率为99.19%~100.42%。【结论】该方法可以满足直接测定甘油氢解液相产物的要求。     

双酸型离子液体催化废PET醇解制备对苯二甲酸二丁酯研究

针对对苯二甲酸直接酯化合成高值增塑剂对苯二甲酸二丁酯(DBTP)存在的原料价高难得,三废排放量大,催化剂用量大、难分离且不可重复利用等问题,以绿色环保、可循环使用的Brnsted-Lewis双酸型离子液体1-(3-磺酸)-丙基-3-甲基咪唑氯铁酸盐[HO_3S-(CH_2)_3-mim]Cl-FeCl_3(FeCl_3摩尔分数x=0.67)为催化剂,研究了正丁醇醇解廉价易得的废聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)制备增塑剂对苯二甲酸二丁酯的反应.结果表明:在n(PET重复单元)∶n(正丁醇)=1∶3,m(PET)∶m(催化剂)=5∶1,反应温度210℃,反应时间8h的较佳反应条件下,PET醇解率为100%,产物DBTP和乙二醇(EG)收率分别为97.5%和98.2%.同传统催化剂相比,离子液体催化剂的催化性能更高,且重复使用7次其催化性能未见明显降低.傅里叶-红外光谱(FT-IR)分析表明:PET醇解过程由链内酯键断裂和链末端酯键断裂协同完成.     

一类聚醚离子液体电解质的制备和表征

以端羟基聚环氧氯丙烷(PECH)为原料,用直接合成法通过季铵化反应一步合成了聚醚N甲基咪唑氯盐([PECH-NMIM]Cl)、聚醚喹啉氯盐([PECH-QL]Cl)、聚醚吡啶氯盐([PECH-PY]Cl)、聚醚N甲基吗啉氯盐([PECH-NMM]Cl)等4种阴离子为氯离子的聚醚季铵盐。再以聚醚季铵盐和四氟硼酸钠为原料,用离子交换法通过置换反应一步合成了聚醚N甲基咪唑四氟硼酸盐([PECH-NMIM]BF4)、聚醚喹啉四氟硼酸盐([PECH-QL]BF4)、聚醚吡啶四氟硼酸盐([PECH-PY]BF4)、聚醚N甲基吗啉四氟硼酸盐([PECH-NMM]BF4)。考察了反应温度、反应配比、反应时间、PECH的数均分子量对季铵化反应取代度的影响;用红外光谱和核磁共振氢谱对聚醚离子液体进行了结构表征。     

离子液体在电极材料制备中的应用研究进展

离子液体因具有种类丰富、结构可设计性强、表面张力小等特点,在电极材料制备中表现出独特的性质.围绕着离子液体作为绿色溶剂在电极材料制备方面的优势及作用,综述了其在电极材料设计与构筑方面的研究进展及相关电极材料在锂离子电池、钠离子电池和超级电容器中的应用.     

离子液体催化废聚碳酸酯的乙醇醇解反应

以合成的离子液体氯化1-丁基-3-甲基咪唑（[Bmim][Cl]）为催化剂,对废聚碳酸酯（PC）乙醇醇解回收双酚A（BPA）和碳酸二乙酯（DEC）反应进行了研究.考察了反应温度、乙醇用量、离子液体用量和反应时间等因素对反应结果的影响.结果表明：在反应温度为130℃,反应时间为2h,n（C2H5OH）：n（PC）=6∶1,m（[Bmim][Cl]）：m（PC）=0.5∶1的较佳条件下,PC降解率为100％,BPA收率＞95％,DEC收率＞91％.采用IR技术对所得产物进行了表征.     

巯基功能化离子液体作稳定剂制备纳米金

利用绿色的、稳定的巯基功能化室温离子液体作为稳定剂,在室温条件下制备出相当稳定的Au纳米粒子.对制备的金粒子用紫外可见吸收光谱、透射电子显微镜和X-射线衍射进行了表征.结果表明在555 nm处有强而锐的吸收峰并且金粒子的平均直径为2~3 nm,X-射线衍射结构表征进一步说明产物是纳米级立方面心的单质金.