双醋瑞因氨基膦酸酯类衍生物的合成及抗肿瘤活性研究

以大黄酸、氨基膦酸酯为原料,合成4个新型乙酰化大黄酸的α-氨基膦酸酯类衍生物,并利用IR、1H NMR、13C NMR、31P NMR、ESI-MS和元素分析对化合物的结构进行表征.用MTT方法评价它们在体外对人肝癌(HepG-2)、人鼻咽癌(CNE)、人肺腺癌细胞(Spca-2)和人肺腺癌细胞(Hct-116)株的生长抑制活性.新合成的化合物均具有潜在的体外抑制癌细胞生长活性,尤其是化合物4d表现出了最强的抑制活性,且对人正常的脐静脉内皮细胞具有低毒性.     

α-氨基膦酸酯的合成及生物活性研究进展

α-氨基膦酸酯类化合物作为天然氨基酸的含磷类似物,具有许多重要的生理功能,在农药、医药等工农业生产中有着广阔的应用前景.综述了近年来国内外关于α-氨基膦酸酯类化合物的合成及生物活性的研究.     

新型双α-氨基烷基膦酸酯衍生物的一锅合成

在无催化剂条件下,由对苯二甲醛、芳胺和亚磷酸二乙酯进行Kabachnik反应,合成了新型双a-氨基烷基膦酸酯衍生物.其结构经1H-NMR,13C-NMR和元素分析等测试技术进行了表征.实验证明此方法操作方便,条件温和,产率较高,是合成此类化合物的有价值的方法.     

含吡啶(或噻唑)和1,2,3-三唑双杂环的α-氨基膦酸酯衍生物的合成与除草活性

采用含吡啶(或噻唑)的1,2,3-三唑甲酰氯1与α-氨基膦酸酯2进行缩合,合成了12种含吡啶(或噻唑)和1,2,3-三唑双杂环的α-氨基膦酸酯衍生物3a～31,其结构经1 H NMR、31P NMR、IR、EI-MS或ESI-MS和元素分析测试技术确证;初步生物活性测定结果表明,部分目标化合物在100 mg/L质量浓度...     

2个氨基膦酸酯类化合物的合成和抑菌活性研究

基于Kabachnik-Fields反应,反应原料亚膦酸二乙酯、苯甲醛分别与苯胺和对甲苯胺在无催化剂和溶剂,一定反应时间和温度条件下,一锅法合成了2个氨基膦酸酯类化合物(1和2),利用1H-NMR,13C-NMR和IR对化合物1和2进行了结构鉴定,命名为二乙基[(苯基)(苯胺基)甲基]膦酸酯(1)和二乙基[(苯基)(对甲苯胺基)甲基]膦酸酯(2)。对所合成的化合物1和2分别做了抑菌活性研究,选取2种细菌(枯草芽孢杆菌和大肠杆菌),3种真菌(Fusarium oxysporum, Llyonectria destructans和Neocosmospora rubicola)。结果表明,化合物1和2在测试浓度范围内分别对上述细菌和真菌表现出不同程度的抑制作用。     

2个氨基膦酸酯类化合物的合成和抑菌活性研究

基于Kabachnik-Fields反应,反应原料亚膦酸二乙酯、苯甲醛分别与苯胺和对甲苯胺在无催化剂和溶剂,一定反应时间和温度条件下,一锅法合成了2个氨基膦酸酯类化合物(1和2),利用1H-NMR,13C-NMR和IR对化合物1和2进行了结构鉴定,命名为二乙基[(苯基)(苯胺基)甲基]膦酸酯(1)和二乙基[(苯基)(对甲苯胺基)甲基]膦酸酯(2)。对所合成的化合物1和2分别做了抑菌活性研究,选取2种细菌(枯草芽孢杆菌和大肠杆菌),3种真菌(Fusarium oxysporum, Llyonectria destructans和Neocosmospora rubicola)。结果表明,化合物1和2在测试浓度范围内分别对上述细菌和真菌表现出不同程度的抑制作用。     

超声辐射下N-(对三氟甲基苯基)-α-(间氟苯基)-α-氨基膦酸乙酯的合成

采用对甲苯磺酸催化超声辐射下合成N-(对三氟甲基苯基)-α-(间氟苯基)-α-氨基膦酸乙酯。实验结果表明，当超声清洗机输出功率为250W，频率为50kHz，超声时间2．5h，n(对三氟甲基苯胺)：n(间氟苯甲醛)：n(亚磷酸二乙酯)=1；1：1，催化剂用量n(对甲苯磺酸)：n(间氟苯甲醛)=1：10，目标化合物的收率为83．2％。反应时间短，收率高，操作简便。     

N,N''-对苯二胺基-二苄基-α-氨基-1,3,2-二氧磷杂环膦酸酯的合成及表征

由芳香醛、异丁醛、三氯化磷和乙醇为原料制得中间体5,5-二甲基-4-芳基-1,3,2-二氧磷杂环己烷-2-氧(DPDO),用DPDO与由芳醛和对苯二胺缩合制得的席夫碱(SB)经Pudovik加成反应,合成了系列膨胀型阻燃剂N,N'-对苯二胺基-二苄基-α-氨基-1,3,2-二氧磷杂环膦酸酯(A1～A12),并用IR、NMR、MS等对化合物进行了表征.     

烷基膦酸酯及衍生物的合成与应用

有机膦酸酯由于结构与性质的特殊性及广阔的应用前景，正在成为化学研究的热点，本文对有机膦酸酯及其衍生物，特别是α－氨基烷基膦酸酯的合成方法与应用做了介绍。     

2-氨基喹啉衍生物的合成及抗肿瘤药物VU-WS113的制备

为了找到适合大规模生产2-氨基喹啉类化合物的合成方法,以对硝基苄溴和相应的仲胺为原料,经过取代、还原、酰胺化、关环、溴代、叠氮化、还原等反应制备了5个2-氨基喹啉类化合物,并以IR,1HNMR,13CNMR和MS对所制备的化合物结构进行了表征.以6-(吗啉甲基)-2-氨基喹啉和2,5-二甲基-1-苯基-1H-吡咯-3-羧酸为原料,合成了抗肿瘤药物VU-WS113.分别考察了加料顺序、催化剂、反应时间等多个因素对反应的影响.实验结果表明,该方法具有操作简单、反应条件温和以及产率较高等特点,具有大规模制备的前景.     

手性β-氨基膦酸酯的合成

本文以(S)-二乙基(1-重氮-2-(1,3-二氧化异吲哚酮-2-基)丙基)膦酸酯(化合物a)为原料,以5%Pd/C为催化剂,在冰乙酸、异丙醇存在下加氢还原,成功制得了(S)-二乙基(2-(1,3-二氧化异吲哚酮-2-基)丙基)膦酸酯(化合物b),即手性β-氨基膦酸酯,并探讨了催化剂5%Pd/C加入量,冰乙酸用量以及反应时间对试验的影响,得出了制备化合物b的较佳条件.即:化合物a∶催化剂5%Pd/C∶冰乙酸的物质的量比为1∶0.2∶0.6,反应时间为2 h;同时化合物b通过1HNMR、13CNMR、31PNMR、MS的测定,进行结构表征,结构正确;最后计算出化合物b的ee值为94.5%.     

Mg(ClO_4)_2一锅法合成α-氨基膦酸酯

以芳香醛、芳香胺及亚膦酸二乙酯为原料,采用Mg(ClO4)2催化,高收率地一锅法合成一系列的α-氨基膦酸酯,此法适用于含有钝化基团的芳香胺的α-氨基膦酸酯合成.     

微波辐射下合成2-苯甲酰氨基芴类衍生物

在微波辐射条件下,通过2-氨基芴与系列苯甲酰氯反应,合成了一系列新型2-苯甲酰氨基芴类衍生物(2a～2f),其结构经IR、~1H NMR、MS和元素分析确证.     

5-氨基水杨酸的合成研究

以水杨酸为原料,分别采用浓硝酸和稀硝酸作为硝化试剂,对硝化后的反应液用水重结晶,热滤出的固体部分为5-硝基水杨酸,液体部分冷却后析出副产物3-硝基水杨酸,用浓硝酸制得的5-硝基水杨酸的收率为30.0%,用稀硝酸硝化收率为38.5%.采用混酸硝化,主要制得另一副产物3,5-二硝基水杨酸.将5-硝基水杨酸用铁粉还原制得5-氨基水杨酸.5-氨基水杨酸结构经红外吸收光谱分析确证与文献相符;各主、副产物的熔点均与文献报道相符.该合成方法成功合成了5-氨基水杨酸.同时提供了两种制备和分离5-硝基水杨酸和3-硝基水杨酸的方法,两种方法相比,稀硝酸硝化的收率更高.     

α-羟基次膦酸酯的合成与性质

在碱催化的条件下，通过二甲基次膦酸酯与多种脂肪醛以及取代（非取代）芳香醛的加成反应，合成了９种标题化合物，其中８种为新化合物，通过ＩＲ，ＭＳ及＾１Ｈ ＮＭＲ等确认了它们的结构，并探讨了它们的波谱性质。     

新型膦酸酯类化合物的合成及除草活性

为获得具有良好除草活性的新型膦酸酯化合物,基于活性亚结构拼接原理,将呋喃环引入先导结构IV的R位设计合成了8个结构新颖的膦酸酯类化合物,并对其进行了除草活性和杀草谱测试.测试结果表明大部分化合物都具有较高的除草活性,其中化合物V-1在75 g·hm^-2(a.i.)的浓度下,对测试杂草的效果与草甘膦相当,显示了具有作为除草剂先导化合物进一步研究的价值.     

柠檬酸催化的醛、胺和亚磷酸酯三组分反应:一步法合成α-氨基膦酸酯(英文)

在室温下,柠檬酸作为一种高效且环境友好的催化剂催化合成α-氨基膦酸酯,经过实验验证,一锅三组分法合成α-氨基膦酸酯能够完成且可以得到很高的产率,反应产物易分离且操作简单,便于推广应用.     

DL-α-氨基丙酸合成新工艺

DL-α-氨基丙酸广泛应用于食品添加剂、医药、化工等领域，近来，国内食品工业对该添加剂的用量也日益提高。     

α-氧代膦酸酯类衍生物的CoMFA研究

丙酮酸脱氢酶系是生物体有氧代谢关键酶之一,它催化植物体中由丙酮酸氧化脱羧转化为乙酰辅酶A的代谢过程．在这一代谢过程的第一步反应中,由于丙酮酸脱氢酶系的催化,丙酮酸的酮羰基与脱质子化硫胺素焦磷酸酯（TTP）加成结合,形成中间体,然后脱羧产生烃乙基TPP,之后进一步转化为乙酰辅酶A．     

两种含1,3,4-噻二唑α-氨基膦酸酯与蛋白质弱相互作用的ESI-MS研究

用ESI-MS研究了两种含1,3,4-噻二唑α-氨基膦酸酯与蛋白质,包括溶菌酶、胰岛素和细胞色素c之间的非共价相互作用.结果表明,这两种含1,3,4-噻二唑α-氨基膦酸酯能与多种蛋白质形成非共价复合物,并且使溶液中蛋白质分子构象趋于收缩.对于同一种蛋白质,底物分子结构的细微差别会形成稳定性和计量比均有差别的复合物.对于同一种底物与不同蛋白质作用时,形成的复合物比例和稳定性有较大的差别.