HPLC-MS/MS测定大鼠血浆中杨芽黄素的含量

建立大鼠血浆中杨芽黄素的高效液相色谱串联质谱定量分析方法,考察大鼠灌胃给药后,杨芽黄素在其体内的药动学特征。血浆样品经乙腈试剂沉淀蛋白后,取上清液5 μL进样分析。珊瑚菜内酯作为内标物质,采用高效液相色谱串联质谱分析方法,检测大鼠血浆中杨芽黄素的浓度。选择色谱柱为Zorbax Eclipse Plus C₁₈柱(2.1 mm×50 mm, 1.8 μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(体积比60:40)梯度洗脱;采用电喷雾离子源,在正离子模式下的选择性反应离子监测m/z 268.8→225.9 (杨芽黄素)和m/z 300.9→233.0 (内标杨芽黄素)。杨芽黄素在0.5~200.0 ng/mL范围内线性关系良好;日间、日内精密度相对标准偏差为3.28%~13.12%,准确度相对误差-6.38%~7.60%;基质效应为98.43%~103.57%;提取回收率为93.36%~96.31%。经方法学完整验证,该分析方法可用于大鼠血浆中杨芽黄素的测定及其药动学评价研究。     

HPLC/MS/MS法同时测定小鼠血浆中人参皂苷Rg1、Re、Rb1

利用高效液相色谱-串联质谱联用的技术,建立同时测定小鼠血浆中的人参皂苷Rg1、Re、Rb1浓度的分析方法.以RESTEK PinnacleⅡC18柱(50 mm×2.1 mm,5 μm)为色谱柱,流动相:乙腈-水(梯度洗脱);流速200 μL·min-1;柱温:20 ℃;质谱条件为气动辅助电喷雾离子源(ESI),检测方式为正离子多离子反应监测(MRM),用于定量分析的离子为m/z Rg1 832.8→643.6;Re 969.8→789.7;Rb11132.1→365.3;生物样品采用固相萃取方法处理.人参皂苷Rg1、Re、Rb1标准曲线的线性范围为0.5～1 000 ng·mL-1,最低定量下限达到0.5 ng·mL-1,日内、日间变异系数(RSD)均<15%,精密度和准确度等均符合生物样品分析的要求.结果表明该法准确、灵敏、特异,适用于血浆中人参皂苷Rg1、Re、Rb1浓度的同时测定.     

基于UPLC-MS/MS的蒽贝素血药浓度测定及其在大鼠体内药动学研究

建立测定大鼠血浆中蒽贝素（Embelin）浓度的方法,并进行药动学研究。选取12只Sprague-Dawley（SD）大鼠灌胃蒽贝素（15.0 mg/kg）,分别于给药前及给药后0.083,0.25,0.50,0.75,1,2,3,4,6,8,10,12,24,36,48,72 h时眼底静脉采血,分离血浆,用丙酮-乙酸乙酯混合溶剂萃取后,以大黄素为内标,采用超高效液相色谱串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定。色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse Plus C18,流动相为甲醇-0.1%氨水溶液,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min。样品经电喷雾离子源电离为负离子化后,在多反应监测模式下测定蒽贝素（m/z 293.1→96.6）和内标物大黄素（m/z 269.0→225.1）的浓度,并计算药动学参数。研究结果显示：蒽贝素检测血药浓度的线性范围为10—1 200 ng/L,定量下限为10 ng/mL,检出限为3 ng/mL,日内和日间RSD均小于10%,准确度为8.8%—14.0%。大鼠灌胃蒽贝素的平均药-时曲线符合二室模型,分布半衰期为（12.60±1.19）h,消除半衰期为（15.95±0.73）h,AUC_0-t为（3 596.31±271.93）ng·h/L,AUC_0-∞为（3 717.48±269.82）ng·h/L。蒽贝素在大鼠体内的药动学过程符合二室模型。本研究建立的方法简单、快速、准确、选择性强,可用于蒽贝素血药浓度的测定及药动力学研究。     

HPLC法测定复方珊瑚姜溶液尿素咪康唑软膏复合制剂中姜黄素含量

建立复方珊瑚姜溶液尿素咪康唑软膏复合制剂中姜黄素的含量测定方法。采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱,以乙腈-0.4%磷酸溶液(45∶55)为流动相,流速1.0m L/min,检测波长为430nm,柱温25℃。姜黄素在3.7~74.6ng范围内线性关系良好(r=0.999 9),方法回收率为98.23%(RSD=1.39%)。建立的方法简便、快速、准确及可靠,并可用于制剂中姜黄素的定量测定。     

气相色谱法测定乌洛托品含量的研究

使用邻苯二甲酸二甲酯作为内标,建立毛细管气相色谱法测定原料药中乌洛托品的含量。色谱柱为HP-5石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm),FID检测器,内标法定量。结果表明:在确定的色谱条件下,乌洛托品浓度在8.42~538.80μg/mL范围内,线性关系良好,线性回归方程A=0.177 0c+0.353 7(c:μg/mL),r2=0.999 7;加标回收率在96.83%~101.24%之间,相对标准偏差度为3.84%(n=6),最低检出限为1.54ng,最低定量限为4.98ng。该方法灵敏度和准确度均符合要求,方法可靠,可用于乌洛托品含量的测定。     

液—质联用检测铜绿假单胞菌密度感应系统中信号分子

建立液—质联用的方法检测铜绿假单胞菌密度感应系统中信号分子C_4-HSL、3-oxo-C_(12)-HSL的浓度,并应用于金银花水煎液抗铜绿假单胞菌研究.色谱柱Agilent Poroshell 120 SB-C_(18)(4. 6 mm×100 mm,2. 7μm),流动相80%乙腈—20%水(含0. 1%甲酸),流速0. 2 m L/min,柱温30℃;电喷雾离子源(ESI),负离子模式,检测离子为C_4-HSL m/z 172. 2→102. 1,3-oxo-C_(12)-HSL m/z 298. 3→197. 2.结果表明,以酮洛芬为内标,乙酸乙酯提取,挥干后甲醇复溶,培养液中C_4-HSL、3-oxo-C_(12)-HSL浓度在2～2 00 ng/m L范围内线性关系良好,定量下限为2 ng/m L,批内和批间精密度RSD均小于7. 5%,准确度为93. 3%～103. 1%.金银花水煎液与铜绿假单胞菌共同培养48 h后,培养液中C_4-HSL含量明显降低,3-oxo-C_(12)-HSL含量明显升高,金银花水煎液能抑制铜绿假单胞菌的毒力因子生成.     

气相色谱法测定麝香痔疮栓中冰片的含量

为寻求简单、快速、准确测定麝香痔疮栓中冰片的方法,采用气相色谱法,色谱柱为HP-INNOWax弹性石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm),N2为载气,流速为2.0 mL/min,柱温为115℃,氢火焰离子化检测器,萘为内标,用内标法计算冰片含量.结果表明:冰片在1.132~11.324 g/L范围内呈良好线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为101.6%,RSD为1.42%.该法因其简便、快速、准确,而实用于该制剂的质量控制.     

基于液相色谱-质谱联用法建立盐酸坦洛新缓释片比格犬体内含量检测方法

建立了一种基于液相色谱-质谱联用法的市售盐酸坦洛新缓释片的动物体内含量变化检测方法，以比格犬为实验动物绘制药物药动学曲线，并验证方法的可靠性。色谱柱为Zorbax Extend-C18柱 （150 mm×4.6 mm，5 μm）， 保护柱为C18柱（4.0 mm × 3.0 mm），流动相为甲醇-水-甲酸（V（甲醇）:V（水）:V（甲酸）=85:14:1），流速为0.6 mL/min，柱温为30 ℃，进样量为20 μL。采用ESI离子源正离子多反应监测（MRM）模式选择离子对409.3→228.2、256.3→167.1进行测定。结果表明，盐酸坦洛新在0.1～10.0 ng/mL浓度范围内呈良好线性相关性，精密度为7.1%，提取回收率为92%，盐酸坦洛新缓释片的体内含量变化被准确描述。该方法灵敏度高、专属性好、精密度高，可用于简单快捷地检测市售盐酸坦洛新缓释片的动物体内含量变化。     

高效液相色谱-质谱法测定亚贡叶中亚贡二萜酸A和C的含量

建立了同时测定亚贡(Smallanthus sonchifolius)叶中亚贡二萜酸A和C含量的方法.采用高效液相色谱-质谱法,多反应监测(MRM)模式,大黄素为内标,色谱柱:UltimateTM XB-C18(150mm×4.6mm,5μm);流动相:V(甲醇)∶V(0.5%醋酸水溶液)=90∶10;流速:1.0mL/min;柱温:25℃.亚贡二萜酸A和C的线性范围均为0.2～10.0μg/mL(r≥0.999),平均加样回收率(n=6)分别为96.6%和92.4%,相对标准偏差(RSD)分别为1.9%和3.2%.实验数据表明,该方法操作简单、准确,且重复性好,可用于亚贡叶的质量控制.     

LC-MS/MS法测定人血浆中4种非典型抗精神分裂药物及2种代谢物

建立了快速、灵敏、可靠的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)方法,用于同时测定治疗稳定期精神分裂患者血浆中4种非典型抗精神病药物利培酮、氯氮平、奥氮平、阿立哌唑和2种的代谢物9-羟基利培酮、脱氢阿立哌唑的浓度.血浆样品通过液-液萃取进行纯化并采用Agilent XDB-C18柱(150×2. 1 mm,3. 5μm)进行色谱分离. 6种分析物及其同位素内标均用正离子模式下的ESI源电离,并通过选择性反应监测进行测定. 6种分析物线性关系良好(r 0. 995 8),批内批间精密度的变异系数小于13. 8%,准确度的偏差在±11. 7%以内.该方法已成功应用于抗精神分裂药物单药或多药治疗的稳定期精神分裂患者的治疗药物浓度监测.