纯二氧化锆中痕量铜、铅和锌的汞膜电极反向极谱法连续测定

一、绪言 二氧化锆中铜、铅和锌的测定,有光谱法、原子吸收光谱法和极谱法等,用光谱法测定的报导较多,等用光谱法同时测定铜、铅和锌等元素,灵敏度为1×10~(-6)—1.5×10~(-2)％。采用原子吸收光谱结合内标法测定镉和铅等元素,灵敏度为10~(-5)—10~(-4)％,武内次夫等用交流极谱法同时测定Cu、Pb、Cd、Ni     

铜-2-巯基苯并噻唑配合物吸附波的研究

建立了极谱测定痕量铜的铜－２－巯基苯并噻唑新体系．在浓度０．４０ｍｏｌ／ｄｍ３ＮＨ３·Ｈ２Ｏ,０．２０ｍｏｌ／ｄｍ３ＮＨ４Ｃｌ,８×１０－５ｍｏｌ／ｄｍ３２－巯基苯并噻唑溶液中,铜－２－巯基苯并噻唑配合物在单扫示波极谱上有一灵敏的配合物吸附波．该波的峰电位为－０．８２Ｖ,二阶导数峰电流与铜质量浓度在１～２００ｎｇ／ｃｍ３范围内呈良好的线性关系．该体系成功地应用于人发中痕量铜的测量．     

苦味酸锰、钴、镍、铜、锌、镉、汞铅配合物的合成与表征

本文合成了8种金属（锰、钴、镍、铜、锌、镉、汞、铅）苦味酸配合物，并通过元素分析、红外光谱、紫外光谱和摩尔电导对该系列配合物进行了表征。     

线性变位极谱法研究ⅩⅧ.铜(Ⅱ)—麻黄碱配位吸附波

本文对铜(Ⅱ)—麻黄碱配位吸附波的极谱行为进行了研究,该波属可逆波、铜(Ⅱ)浓度在5×10~(-8)～5×10~(-6)mol.dm~(-3)范围内与峰电流呈线性关系,测定了配合物的组成及表观稳定常数,并对电极反应机制进行了探讨.     

铜、锌－四（4－三甲胺基苯基）卟啉的极谱研究

铜、锌与四（４－三甲胺基苯基）卟啉络合物极谱波均为络合吸附波，峰电位分别为Ｅ＿（ｐＣｕ络）＝－１．２２Ｖ（相对于ＳＣＥ），Ｅ＿（ｐＺｎ络）＝－１．４７Ｖ．测定了络合比及条件稳定常数。     

铜,锌—四（4—三甲胺基苯基）卟啉的极谱研究

铜，锌与四（４－三甲胺基苯基）卟啉络合物极谱波均匀络合吸附波，峰电位分别为Ｅｐｃｕ＝－１．２２Ｖ（相对于ＳＣＥ），Ｅｐｚｎ＝－１．４７Ｖ，测定了络合比及条件稳定常数。     

铜(Ⅱ)-7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸络合物吸附波的研究

在PH6,34的柠檬酸三钠-盐酸介质中,铜（Ⅱ）与7－碘－8－羟基喹啉－5－磺酸（Fer－ron）形成络合物,在线性单扫描示波极谱仪上产生一灵敏吸附波,一阶导数峰电位Ep=0．56V（vs．SCE）。峰电流与铜的浓度在0．005～0．315μg／mL间呈良好的线性关系,检出限为0．001μg／mL。用多种电化学方法研究了极谱波的性质及电极反应机理,证明了该极谱波为络合物吸附波,峰电流由中心离子铜（Ⅱ）还原产生,络合物组成为Cu（Ⅱ）：Ferron=1：1,表现稳定常数β=1．52×104。试验了多种离子对峰电流的影响。方法应用于生铁和硅钢标样中铜的测定,获得满意结果。     

锡-铜铁试剂-吐温-80体系的络合吸附波

发现在0.0052％钢铁试剂、0.002％吐温-80、1:1醋酸-醋酸铵底液(pH≈5.4)中,锡在单扫示波极谱上有良好的络合吸附波。峰电位为-0.72V(vs.SCE)。可测定1×10~(-6)-4×10~5g/ml锡含量。铅、铜、锑、铋等许多离子不干扰锡的测定,检测下限为4ng/ml。建立了示波极谱法测定食品罐头、铜合金及天然水中微量锡的方法。     

铜、锌、铅和镉在淀山湖沉积物上的吸附特性

该文研究了铜、锌、铅和镉等四种重金属在淀山湖沉积物上的吸附特性,研究发现淀山湖沉积物对Cu、Zn、Pb和Cd的吸附符合Langmuir模型.沉积物对重金属饱和吸附量和重金属在沉积物-水两相中的分配系数的大小顺序均为Zn>Cu>Pb>Cd,表明锌和铜比铅和镉更容易迁移入沉积物.     

铜-2-巯基苯并噻唑配合物吸附波测定人发中微量铜的研究

铜(Ⅱ)置2-巯基苯并噻唑-MAc—NaAc介质(pH2．9)中，在单扫描示波极谱仪上，于-0．37V(vs．SCE)处产生一灵敏而稳定的配合物吸附波，该波与铜的浓度在0．005-0．12μg／mL范围内呈线性关系。本方法简便、快速、灵敏，用于人发中铜含量的测定，效果颇佳。     

铜(Ⅱ)-1,10-菲罗啉络合吸附波的研究

本文建立了Cu(Ⅱ)-Phen体系在单扫描示波极谱仪上测定微量铜的方法。以NH_3-NH_4Cl为底液,pH9.05,Cu(Ⅱ)-Phen络合物有一灵敏导数极谱波。峰电位-0.74V(对SCE).峰电流与铜的浓度在5.0×10~(-7)～8.0×10~(-6)mol/L范围成正比。以该法测定了电镀厂排放污水,获得满意结果。应用循环伏安、脉冲极谱等方法确证了该极谱波为络合吸附波。采用理论计算与条件实验结果相比较的方法,对其电极反应过程做了初步推测。     

镉—meso—四(对一磺基苯基)卟咻极谱络合物吸附波的研究

研究了镉—meso—四(对——磺基苯基)卟啉络合物在碱性溶液中的极谱吸附波.实验证明,该络合物吸附在电极上,并还原产生灵敏的配合物吸附波.将该吸附波用于天麻,当归和川芎等几种中草药中微量镉含量的测定,得到较好的研究结果.     

钴(Ⅲ)-2-羟基-1-萘醛肟-羟胺体系的极谱催化波

钴(Ⅱ)-2-羟基-1-萘醛肟(HNA)—羟胺体系的极谱波具有吸附和动力性质,此波可用于测定人发中的痕量钴。于Co(Ⅱ)-HNA-NH_2OH的氨性介质中观察到钴有一灵敏的极谱催化波,其波高与钴浓度在0.1～2.5ppb范围内呈线性关系,检测限为0.05ppb。本文考察了用该体系极谱催化波测定痕量钴的条件,应用此方法测定了人发试样中的钴,并对该体系极谱催化波的性质和机理作了初步讨论。     

环境汚染分析中示波极谱法連续测定镉、銅和锌

采矿、冶炼、化工、电镀等工业“三废”中,常含有镉、铅、铜、锌等重金属,它们能在生物和人体中积累,引起慢性中毒。在评价环境质量时,须有效地检测这些金属对水、土、作物的污染。由于化学比色法有一定的局限性,从1976年起,我们对示波极谱测定方法进行了探索。本方法选用氯化铵——氢氧化铵作底液,以亚硫酸钠除氧,动物胶抑制极大,可以获得镉、铜、锌的良好波形,并在同一底液中连续进行测定。在普通JP—1型示波极谱仪上,检出极限镉为0.2微克/毫升,铜和锌为0.2—0.4微克/毫升。     

邻菲咯啉及其与Pd(Ⅱ)、Os(Ⅳ)、Au(Ⅲ)、Sn(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)、Ga(Ⅲ)、Th(Ⅳ)配合物的吸附伏安特性

本文研究了邻菲咯啉在Na_2SO_4、KCl、KNO_3溶液中的直流取样极谱,常规脉冲极谱行为及其循环伏安特性。邻菲咯啉在滴汞电极上的还原产生两个波,第一个波是吸附前波,第二个波是二电子不可逆还原。紫外光谱吸收说明在上述溶液中邻菲咯啉与 Pd(Ⅱ)、Os(Ⅳ)、Au(Ⅲ)、Sn(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)、Ga(Ⅲ)、Th(Ⅳ)均能形成配合物,用直流取样极谱及循环伏安法研究了这些配合物的伏安特性,发现它们均能在汞电极上产生具有吸附性的还原波。     

铅（Ⅱ）—Tiron络合物极谱吸附波研究

在0.56mol/L NaAc—0.04%Tiron 溶液中,铅(Ⅱ)与 Tiron 产生的络合物,在单扫描示波仪上可观察到一灵敏的极谱导数波,其峰电位为-0.49V(vs.SCE),峰电流与铅浓度在7.7×10~(-6)—6.8×10~(-6)mol/L 范围内成线性关系,检测限为3.8×10~(-(?))mol/L.应用该波测定了铜合金中的微量铅,结果良好,精密度和准确度均较满意,本文研究了形成铅-Tiron 络合物吸附波的条件,探讨了波的性质,用极谱法测定出其络合比为1:1.     

Pb（Ⅱ）－Cup络合物导数极谱波研究

在ＰＨ为５～６的ＨＡｃ－六次甲基四胺溶液中，Ｐｂ（Ⅱ）与铜铁试剂产生的络合物在单扫描示波极谱仪上可观察到一灵敏的导数极谱波，其峰电位为－０．６４Ｖ（ＶＳ，ＳＣＥ），峰电流与铅浓度在９．６×１０－８～５．８×１０－６ｍｏｌ·Ｌ－１范围内成线性关系，检测限为１．９×１０－６ｍｏｌ·Ｌ－１，用以测定铅锌矿中铅的结果良好．同时研究了形成铅－铜铁试剂络合物吸附波的条件和性质，并用极谱法测定其络合比为１：１．     

稀土—偶氮氯膦Ⅰ极谱络合吸附波的机理研究(Ⅱ)

前文报导了稀土—偶氮氯膦Ⅰ(CPAⅠ)极谱络合吸附波的形成条件和在植物样品测定中的应用。本文继续用循环伏安、直流极谱和库仑分析研究偶氮氯膦Ⅰ和它与镨(Ⅲ)络合物还原的电极过程,从而提出了稀土—偶氮氯膦Ⅰ极谱络合吸附波的机理。     

锌-四(4-磺酸基苯基)卟啉络合物极谱吸附波

在醋酸-醋酸钠底液中,锌与四(4-磺酸基苯基)卟啉形成的络合物能吸附在汞电极上,峰电位E_(?)=-1.15V(相对于SCE)。极谱法求出了络合比及条件稳定常数,极谱波对数分析求出了络合物还原时的电子转移数。检测限为2.O×10~(-7)mol/L,并对自来水及人发中的锌进行了测定。     

铜-双环己酮草酰二腙配位吸附波的研究

本文提出了一个以双环已酮草酰二腙为试剂测定铜的新的极谱法。该法基于在pH8,8的柠檬酸胺一一氨水等碱性介质中,铜与双环已酮草酰二腙形成的配合物于-0.43V(vs·SCE)产生一灵敏的极谱波,铜浓度在0.008-0.32μg/ml 范围内与二次导数波高成直线关系,应用于水样和人发样中铜的测定,结果满意。