萃取富集原子吸收法测定烘焙食品中痕量铅

烘焙食品试样经灰化处理后，用APDC-DDTC-IBK体系萃取富集试液中的铅，利用空气-乙炔火焰原子吸收法测定烘焙食品样品中铅的含量．考察了仪器的工作参数、试液的酸度、反应时间和萃取时间等测定条件，并对可能存在的元素进行了干扰实验．在最佳条件下本法测定铅的相对标准偏差为1．5％-2．6％，回收率为98．2％-102．1％．     

分光光度法测定矿石中痕量铅

用双硫腙显色分光光度法测定铁矿石中痕量铅，该方法具有简单、快速、灵敏等特点，用以测定铁矿石中的痕量铅，获得了满意的结果．检出限为0．06μg／mL，线陛范围为0．01μg／mL～1．0μg／mLPb^2＋，相关系数为0．9996，回收率89％～99％．     

排铅妈粉对实验性铅中毒的治疗作用

研究保健食品－排铅奶粉（LeadExcreting,Milk,Powder,LEMP)对实验性铅中毒大鼠的粪铅和血铅含量的影响，1）大鼠饱服0．2％乙酸铅水溶液染毒，共三周，造成轻度实验性铅中毒后，改饮0．002％乙酸铅水溶液维持，口服LEMP1，10，15g/kg连续观察10d。结果表明，与对照组比较能明显增加粪铅含量（P＜0．01），抑制血铅升高（P＜0．01），有效地阻止大鼠对铅的吸收，2）大鼠饮服0．3％和0．6％乙醇铅水溶液，赞成重度铅中毒后，在脱离毒源的情况下，口服LEMP10g/kg，连续观察15d，结果且明，与对照组比较，实验组能显著降低血铅浓度（P＜0．01），显示出较好的体内驱铅效果。     

等温平台石墨炉原子吸收光谱法测定高纯铟中痕量杂质铅和砷

利用石墨炉原子吸收法，在等温平台条件下利用标准加入法直接测定了高纯铟中的痕量杂质铅和砷．并对石墨炉加热程序中的干燥时问、灰化温度及原子化温度进行了优化，同时也考察了介质酸度的影响．本方法中铅和砷的特征质量分别为37．8pg和40．7pg，相对标准偏差平均值分别为2．8％和2．0％，加标回收率分别为85．6％～95．4％和97．3％～105．0％，是测定高纯铟中杂质铅和砷的一种简单、快速、准确的方法．     

基于灰色理论的C3602铅黄铜退火硬度预测

利用灰色系统理论建立了C3602铅黄铜退火后硬度预测的数学模型，结果显示：在25℃-500℃退火温度范围内，预测值与实测值呈现出较高的吻合性，其相对误差在0．99％-2．27％范围之间，C3602铅黄铜冷加工后软化温度为400℃。研究表明灰色理论用于C3602铅黄铜性能预测是可行的。     

原子荧光光谱法测定汞、铅、锑的研究

建立了巯基葡聚糖凝胶分离富集-氢化物发生原子荧光法，用于测定汞、铅、锑的含量．采用微波消解样品，以巯基葡聚糖凝胶在不同的pH条件下分离富集汞、铅、锑，再以不同浓度的HCl洗脱后氢化物发生原子荧光光谱法测定含量．汞、铅、锑的线性检测范围分别为0～80，0～150，0～200／μg／L，方法检出限分别为0．05，0．30，0．25μg／L，样品加标回收率汞为99．0％～105．5％、铅为98．0％～101．5％、锑为99．8％～100．6％．本方法具有基体干扰小，灵敏度高，检出限低，线性范围宽的特点，应用于实际样品的测定，结果满意．     

硫脲介质火焰原子吸收光谱法测定铅精矿中的金

介绍了用硫酸钠消除铅的干扰，在王水－硫脲介质中用火焰原子吸收光测定铅精矿中金新方法，试验结果表明：线性范围为０－５．０μｇ／ｍＬ，方法回收率为９５．６％－１０２．１％，相对标准偏差小于２．１％。     

氢化物－原子吸收光谱法测定水和矿物中的铅

采用氢化物－ＡＡＳ法测定了矿样和水样中的微量铅．研究了ＷＦ－Ⅱ型氢化物发生器与ＷＹＸ－４０１型原子吸收分光光度计联用，测定铅的最佳工作条件，提出了盐酸－硼氢化钠－铁氰化钾体系发生铅化氢．测得标样回收率为９５．６％～１０１．０％．变动系数为７．０５×１０￣（－２）％．     

火焰原子吸收法测聚合氯化铝中铅

建立了一种以硫酸-硝酸对样品进行消化，火焰原子吸收测定铅的方法。该法用于实际样品的测定时，相对标准偏差小于2．3％，加标回收率为98％-102％。该方法已成功地用于实际样品中的铅的测定，效果良好。     

碳纤维电极的研制

本文详细叙述了碳纤维电极的研制工艺，并对其性能进行了测试，碳纤维电极的峰高均值为268．57μ A/V，变异系数为1．213％。GC电极的峰高均值为37.3μ A/V，变异系数为1．553％，碳纤维电极具有比GC电极更高的稳定性。在5．0mg/L Hg^2 -0.12mole/L盐酸溶液中测量铅，检测限达到0．020μ g/L(电富集600秒)，并且用于血液中痕量铅的测定，标准加入回收率为93．5％。RSD(n＝11)＜8．3％。     

石墨炉原子吸收测定铅时锂、钠、钙、镁的化学干扰

研究石墨炉原子吸收测定铅时，锂、钠、钙、镁基体对不同浓度铅的化学干扰，实验表明。锂、钙、镁对铅的干扰是与地度有关的化学干扰，钠对铅的干扰是与浓度无关的化学干扰；用１％硝酸和０．４％磷酸铵为基体改进剂可有效地克服各种干扰。     

微波消解—石墨炉原子吸收光谱法测定鱼丸中的铅、镉含量

采用微波消解法处理样品,石墨炉原子吸收光谱法测定铅镉含量,用磷酸二氢铵和硝酸镁混合溶液作为基体改进剂消除干扰。在优化的试验条件下,测得铅、镉检出限分别为0.052mg/kg、0.004mg/kg;相对标准偏差为（n=6）1.57%～4.39%、2.26%～3.13%;回收率为96.5%～104.0%、95.0%～103.3%。     

高铁酸钾的制备及其对水中As(III)、Pb(II)的去除效能研究

利用正交法得出次氯酸盐氧化法合成高铁酸钾的最佳工艺条件,以FTIR、XRD、SEM、EDS、TEM表征证实其纯度可达95%. 在砷、铅单独及复合污染的处理中比较了K2FeO4投加量、起始pH对处理效果的影响. 实验表明,当砷、铅起始质量浓度为2 mg/L,溶液pH 65,铁砷质量浓度比为16或铁铅质量浓度比为4时,沉淀后水中砷、铅质量浓度均可低于10 g/L;K2FeO4同样能有效处理砷铅复合污染,在K2FeO4投加量为24 mg/L时,对砷、铅的去除率分别为9930%和100%;与单独污染相比,低K2FeO4投加量下,砷与铅的竞争关系明显.通过结合Visual 〖JP2〗MINTEQ化学平衡模拟软件对实验机理进行分析表明:高铁酸钾通过氧化、电中和及表面络合等作用去除水中砷、铅.〖JP〗     

静态阴离子交换微分阳极溶出伏安法测定铅、镉和锌

以强碱型阴离子交换树脂为吸附剂,以2.5 mol/L HCl为络合剂,去离子水为洗脱液,对铅、镉和锌进行了静态阴离子交换分离富集,提高了在0.03 mol/L HClO4底液中微分阳极溶出伏安法同时测定铅、镉和锌的灵敏度,减少了基体干扰.此法应用于食品中Pb,Cd和Zn的同时测定,回收率分别为91%～95%,93%～97%,89%～93%,相对标准偏差(n=9)分别为1.72%,1.38%,1.96%,获得了较好的结果.     

平台石墨炉原子吸收法直接测定肉类中铅——应用超低温制悬乳浊液与基体改进剂技术

本文提出了一种简便、快速测定肉类中铅的方法， 采用不经常规消化， 以液氮低温处理样品， 加基体改进剂（０－８ ％ ＮＨ４ Ｈ２ＰＯ４ － ０ ． ５ ％ 抗坏血酸———０－５％ Ｔｗｅｅｎ８０） 后制成均匀、稳定的悬乳浊液直接进样， 并在自制的石墨炉平台中进行测定。有效地提高了灰化温度和原子化效率， 消除了背景干扰。回收率在９７－３ ％ ～１０５－７ ％ 之间， 相对标准偏差≤７－４ ％ ， 与国家标准方法能很好相符。     

Pb2+的磷酸盐高效稳定化方法及模拟

为减少铅污染废物对环境和人体健康的影响,研究经济快速高效且对pH适应能力强的Pb2 稳定化方法。考察了3种磷酸盐CaHPO4、Ca(H2PO4)2、Na3PO4对水溶液中Pb2 的稳定化效果,比较了反应时间和初始Pb2 浓度变化对稳定化效果的影响,并采用Visual Minteq软件对反应进行模拟。结果表明:这3种磷酸盐均可通过生成沉淀的方式迅速完成Pb2 的稳定化,溶液中Pb2 去除率分别达96.9%、97.5%和100%。3种磷酸盐对Pb2 稳定化效率随着初始Pb2 浓度增加而升高,且Na3PO4处理效果最优。溶液pH升高有利于Pb2 的磷酸盐稳定化。     

In situ U-Pb dating of titanite by LA-ICPMS

Titanite is an ideal mineral for U-Pb isotopic dating because of its relatively high U,Th and Pb contents.Here,we developed a technique for U-Pb dating of titanite using the 193 nm ArF laser-ablation system and Agilent 7500a Q-ICP-MS.Standards of titanite (BLR-1 and OLT-1) and zircon (91500 and GJ-1) were dated using single spot and line raster scan analytical methods.To check the matrix effect,titanite (BLR-1) and zircon (91500) standards were analyzed as the external standards.The weighted mean 206 Pb/238 U ages of OLT-1 titanite are 1015±5 Ma (2,n=24) and 1017±6 Ma (2,n=24) by single spot and line raster scan analyses,respectively,using BLR-1 titanite as the external standard.These ages are consistent with its reference age of about 1014 Ma.However,using 91500 zircon as the external standard,the weighted mean 206 Pb/238 U ages are 917±4 Ma (2,n=24) and 927±5 Ma (2,n=24) for BLR-1 titanite,and 891±4 Ma (2,n=24) and 901±5 Ma (2,n=24) for OLT-1 titanite by single spot and line raster scan analyses,respectively.It is evident that these ages are ～12% younger than their reference values.Our results reveal that significant matrix effect does exist between different kinds of minerals during LA-ICPMS U-Pb age determination,whereas it is insignificant between same minerals.Therefore,same mineral must be used as the external standard for fractionation corrections during in situ LA-ICPMS U-Pb age analysis.In addition,we determined U-Pb ages for titanites from the Early Cretaceous Fangshan pluton,which indicates a rapid cooling history of this pluton.     

耐铅微生物筛选及其铅去除能力的初步研究

从铅锌尾矿厂周围土壤样品中分离出4株耐铅菌。4株耐铅菌均能在Pb²⁺浓度范围为100~1000 mg/L的培养液中生长。在pH 6, 25℃, 160 r/min及初始Pb²⁺浓度为600 mg/L时, 菌株Pb-X-1, Pb-Z-3和Pb-Z-4的Pb²⁺去除率分别为78.31%, 77.8%和87%。菌株Pb-X-2在初始Pb²⁺浓度为100~400 mg/L时, 去除率均高于95%。16S rRDA基因序列分析表明, Pb-X-2属于嗜麦芽寡养单胞菌。菌株Pb-X-2对溶液中铅离子的去除机理为细胞表面吸附与胞内富集。     

改性塘泥处理含Pb2+废水的研究

本文采用池塘底泥为原料,经H2SO4和H2O2氧化处理,在不同条件下用于去除废水中的重金属离子.研究结果表明:Pb2 的初始浓度为50mg/L,用土量10g/L,pH=6.0,吸附时间为60min,该改性塘泥对含Pb2 废水的去除率可达99.8%.处理后残留液中的Pb2 用双硫腙萃取,分光光度法测定,测出残留液Pb2 浓度为72μg/L远低于国家规定的一级排放标准.     

铅锌矿选矿废水的处理及循环利用

采用聚合硫酸铁(PFS)和PFS-FeSO4复合混凝剂处理铅锌矿选矿废水。结果表明:采用PFS处理选矿废水,当剂量(以铁计)为56 mg.L-1时,Cu,Pb和浊度去除率分别可达90.63%,99.97%和100%,但Cr去除率仅为24.98%;采用PFS-FeSO4复合混凝剂处理选矿废水,当剂量(以铁计)分别为42和780 mg.L-1时,Cu和Pb去除率分别为81.25%和99.97%,Cr去除率达到88.74%,但浊度去除率下降至86.06%;当剂量(以铁计)为84 mg.L-1,并在0.5 L废水中加入0.5 g Na2S时,Cu,Pb,Cr和浊度去除率分别为84.69%,99.97%,98.9%和99.14%,去除Cr效果显著增加,处理后选矿废水中的Cu,Pb,Zn和Cr含量低于国家污水综合排放标准(GB8978-1996)。工业放大实验结果表明,处理后废水可循环利用。