以磷酸为掩蔽剂的铁(Ⅱ)-邻二氮菲分光光度法间接测定雪莲果中维生素C含量

利用维生素C定量将铁(Ⅲ)还原为铁(Ⅱ),铁(Ⅱ)与邻二氮菲发生显色反应,多余的铁(Ⅲ)用磷酸溶液掩蔽.结果表明,在pH=4.0的溶液中,维生素C的线性范围为0～12.8μg.mL-1,表观摩尔吸收系数ε=2.03×104L.mol-.1cm-1,加标回收率为97.3%～98.5%,变异系数为1.1%.该方法简便、准确、灵敏,是测量新鲜雪莲果中维生素C的一种有效方法.     

无机还原剂与光泽精化学发光反应的研究

通过Ｊｏｎｅｓ还原柱产生钒（Ⅱ）、钼（Ⅲ）、铀（Ⅲ）、铁（Ⅱ）、钛（Ⅲ）、钨（Ⅲ）、铬（Ⅱ）等还原剂，利用流动注射技术研究了这些还原剂与光泽精的化学发光反应，考察了此反应用于钒、钼、铀、铁、钛、钨、铬等元素化学发光测定的可行性，并对反应机理进行了探讨．     

赤铁矿石隧道窑直接还原助还原剂的作用及机理

对隧道窑直接还原焙烧--磁选法处理低品位难选赤铁矿石进行了探讨,重点研究助还原剂NCP的作用及机理.以煤作还原剂,质量分数为20%,CCO和NCP为助还原剂,质量分数分别为15%和5%,在焙烧温度为1200℃,焙烧时间为8 h的条件下,可以得到铁品位92.61%、铁回收率92.38%的铁精矿.利用X射线衍射和扫描电镜对助还原剂NCP的作用机理进行分析.结果表明NCP可以与原矿中石英发生反应,生成硅钠石和钠长石,破坏原矿结构,使还原性气体更易与赤铁矿接触发生还原反应生成金属铁.     

硫铁矿烧渣制备钾铁蓝

以硫铁矿烧渣为原料制备钾铁蓝。硫铁矿烧渣与硫酸反应得到含Fe3+溶液,在此溶液中加入机械活化硫铁矿还原Fe3+得到绿矾。按照绿矾和亚铁氰化钾的量比为1.15∶1.00,将100 g/L的绿矾溶液加入到100 g/L的亚铁氰化钾溶液中,70℃反应,100℃热煮1 h后,加入50%的硫酸溶液酸煮2 h,再加入10%的氯酸钾溶液70℃氧化3 h,经过滤、洗涤、干燥、研磨得到符合GB 1860—88国家标准的钾铁蓝产品。研究结果表明:所得钾铁蓝产品的吸油量为0.430 mL/g,总铁含量为32.53%,其化学式为K0.266Fe0.294[Fe(CN)6]0.287.nH2O,钾铁蓝为大小均匀的柱状颗粒,粒径小于200 nm。     

非汞盐法对可溶性铁的快速测定——Percival法的改良定量

铁的容量分析一般有EDTA滴定法和氧化还原滴定法。在氧化还原滴定法中早在1941年J.O.Percival曾提出,用铜粉作还原剂的高锰酸钾滴定法快速测铁,其后的进一步研究已乏其人。用铜粉作还原剂测铁,需要过滤繁琐手续,如取消过滤步骤,作者建议加入2毫升汞,但这会给水系和土壤带来环境污染。为克服以上缺点,我们提出,用铜片做还原剂的重铬酸钾法,本法优点在于不用汞盐,可防止污染,简单     

深度还原分离回收含铌铁尾矿中铌和铁的试验研究

以某稀土综合尾矿经磨矿-磁选-浮选处理后的含铌铁尾矿为对象,采用深度还原焙烧的方法分离回收铌和铁,研究还原焙烧条件对铌、铁分离效果的影响。结果表明,还原剂种类对铁回收率的影响较为显著,对铌的分离回收影响相对较小,还原剂为褐煤时铁回收率最高;还原时间的延长、焙烧温度的升高以及助熔剂用量的增加均有利于铌、铁的分离回收;在还原剂褐煤用量为10%、助熔剂用量为15%、还原时间为60min、还原温度为1300℃的条件下可实现含铌铁尾矿中铌、铁的高效分离回收,得到w(TFe)为94.82%的铁精矿,铁回收率为99.53%,同时还得到w(Nb2O5)为0.3519%的铌粗精矿,铌回收率为99.62%。     

Bi/Fe催化硼氢化钠还原水中对硝基苯酚

用还原铁粉与硝酸铋溶液反应制备了具有磁性的Bi/Fe催化剂。用XRD对催化剂进行表征,表明铋在铁表面以Bi_2O_2CO_3的形式存在。采用EDTA滴定法测定了催化剂中铋的含量与理论配比基本一致。在25℃下,考察了Bi/Fe催化剂在水中催化过量硼氢化钠还原对硝基苯酚(4-NP)的活性,催化剂的活性随催化剂中铋的含量增加而提高。反应过程符合准一级动力学方程,反应速率随催化剂的用量增加而提高。在硼氢化钠与4-NP的浓度比为40∶1、用0.04 g Bi/Fe(m(Bi)/m(Fe)=1∶10)作催化剂时,反应速率常数为0.818 min-1。用外加磁场可方便回收催化剂。催化剂使用10次活性基本不变。     

尼龙PA6/CuCl_2复合膜表面金属化研究

以聚己内酰胺(尼龙6,PA6)为基体制备PA6/CuCl_2复合膜,在NaBH_4溶液中用化学还原法制得导电薄膜。研究了复合膜组成、还原剂浓度、还原时间、还原温度对导电薄膜表面电阻的影响,得到较优的反应条件:温度为35℃-40℃,PA6与CuCl_2的质量比为5:1,还原剂浓度0.1%,还原时间90 s-100s,测得薄膜的最小电阻为2Ω/cm~2-5Ω/cm~2。     

重铬酸钾容量法测定铁

在盐酸溶液中,用氯化亚锡溶液将铁(Ⅲ)还原为铁(Ⅱ),然后加入氯化高汞溶液以氧化过量的氯化亚锡,用二苯胺磺酸钠为指示剂,以重铬酸钾标准溶液滴定,溶液由绿色变为蓝紫色,即为终点,以此计算样品中铁的含量     

Pd/C的制备条件对丙二烯磷酸选择加氢催化性能的影响

利用浸渍法制备Pd／C催化剂，通过正交试验确定了催化剂的最佳制备条件：浸渍吸附温度313K，吸附时间6．0h，还原剂量10倍于理论用量，还原温度353K，还原介质pH值为8．0，还原时间2．0h．所得催化剂在温度328K、压力0．3MPa、反应时间2．0h的情况下，丙二烯磷酸转化为丙烯磷酸的转化率为52．58％，工业用Pd／C催化剂在同样的反应条件下测得转化率为48．96％．通过正交试验制备的最佳催化剂表现出较好的催化活性，并对催化剂进行了XRD、H2-TPR和比表面测定，初步解释了催化剂活性与结构之间的关系．     

氮氧化物储存还原反应中还原时间的控制方法

使用H_2作为还原剂,采用NO_x存储还原循环的试验方法,在石英反应器上研究了还原时间、反应温度和还原剂体积分数对NO_x存储还原(NSR)催化剂Pt/Ba/Ce/γ-Al_2O_3存储还原特性的影响.结果表明:存在一个最佳还原时间,在此处可取得最高的循环转化率;最佳还原时间与反应温度和还原剂体积分数相关,提高反应温度或者降低还原剂体积分数,最佳还原时间延长.     

F-T合成Fe/Cu/K催化剂的还原性能

用TG-DTA热分析技术,研究了F-T合成用Fe/Cu/K催化剂的还原性能,发现在H_2气氛下还原时,催化剂的物相变化为: α-Fe_2O_3→FeO_4→α-FeK助剂对还原起抑制作用,Cu助剂可使还原温度下降,起了促进还原的作用,助剂的加入及配比变化对第一步还原的影响尤为显著。TPR曲线的定量解析,得到了还原动力学参数v,E和n,并发现E是还原度α的线性函数,证明催化剂表面为非均匀表面,还从助剂Cu/K含量比发现了助剂对还原性能的影响规律。     

碳热还原-磁选工艺富集红土镍矿中金属镍

采用碳热还原-磁选富集镍的工艺处理低品位红土镍矿,以活性炭粉为还原剂,在还原球团内加入添加剂A以促进还原球团中金属晶粒的生长及磁性物质与非磁性物质的磁选分离,使红土镍矿在低于传统的熔炼温度下进行还原反应,可大大降低能量消耗.研究结果表明,最佳反应条件:还原温度为1 320℃,还原时间为1 20 min,还原剂与添加剂的质量分数分别为3%及5%;添加剂可促进金属晶粒的聚集,富集的金属晶粒更易于磁选分离;还原产品镍铁合金中镍的质量分数可达8.31%,矿石中镍的回收率可达95.44%,金属镍得到了富集.本工艺具有流程短、操作简单、能耗低及镍铁合金的经济价值高等优点.     

源于核-壳结构普鲁士蓝/聚吡咯的铁氮共掺杂碳材料及其高效的氧还原性能

燃料电池阴极氧还原反应十分缓慢,通常需要贵金属催化剂加快反应速率。目前,燃料电池阴极氧还原催化剂主要为铂及其合金纳米颗粒,但由于其成本高,自然资源有限,稳定性差,难以大规模应用。基于过渡金属与氮共掺杂的碳材料可作为氧还原反应有效且廉价的候选催化剂,受到了广泛的关注。本文研究以普鲁士蓝纳米颗粒为模板,在其表面原位聚合吡咯,得到核-壳结构的普鲁士蓝/聚吡咯纳米颗粒,再以该纳米颗粒为前驱体,经过高温裂解制备铁氮共掺杂碳纳米颗粒(Fe-N-CNPs-X,X代表高温裂解温度)。Fe-N-CNPs-X催化剂粒径约为80 nm,Fe-N-CNPs-900催化剂在碱性电解质溶液中显示出优异的氧还原催化活性:-0.17 V电位下即可产生明显的氧还原电流,接近Pt/C催化剂的峰电位(-0.15 V);起始还原电位和半波还原电位(E_(1/2))分别为-0.03 V和-0.11 V,极限电流密度为4.90 mA/cm~2,与Pt/C的起始还原电位(-0.02 V)和半波还原电位(-0.10 V)以及极限电流密度(4.86 mA/cm~2)相当;与商业Pt/C催化剂相比,Fe-N-CNPs-X催化剂具有更优的稳定性和甲醇耐受性。上述研究结果为铁氮共掺杂碳材料的实际应用奠定了基础。     

煤种对红土镍矿中镍选择性还原的影响机理

以某含镍1.86%(质量分数)、铁13.24%(质量分数)的红土镍矿为对象,分别采用石煤和无烟煤作为还原剂,考察了煤种对红土镍矿中镍的选择性还原的影响.结果表明,用石煤作为还原剂能够达到镍选择性还原的目的.X射线衍射及扫描电镜分析研究表明,还原过程中镍、铁先以镍纹石形式存在,随着煤用量增加,逐渐变为以铁纹石形式存在.同时随着煤用量的增加,焙烧后生成的含镍铁矿物中镍的比例逐渐递减,而铁的比例逐渐递增.石煤为还原剂时焙烧产物中主要以镍纹石的形式存在,同时金属铁的生成量比无烟煤作还原剂时低,因此采用石煤作还原剂比无烟煤作还原剂对镍还原具有更强的选择性,可以得到更高镍品位的镍铁精矿.     

钴含量对铁钴双金属催化剂的费-托合成催化性能的影响

制备了一系列钴含量为0.5wt%、1.0wt%、1.5wt%的铁钴双金属催化剂,并结合X-射线衍射、X-射线光电子能谱、氢气程序升温还原、氢气程序升温脱附和氧滴定等一系列表征手段,研究了不同含量的钴对铁钴双金属催化剂的结构和费-托合成反应催化性能的影响.结果表明少量钴的加入促进了铁的还原,但较高含量(1.5wt%)的钴使得催化剂表面形成了少量的CoFe2O4物种,钴铁之间相互作用增强导致1.5Co-Fe的还原度降低但分散得更好.铁钴的混合改变了催化剂表面的化学性质,钴的加入使催化剂的低温氢气吸附性能增强.     

高校实验室催化剂还原方法的分析与探索

催化剂的还原是催化剂具有催化活性的关键步骤。文章分析比较了在催化剂制备中不同还原剂对催化剂纳米粒度和稳定性的影响,并提出以金属整体型为还原剂进行催化剂还原的新概念。这些催化剂还原方法的分析,为实验室范围内催化剂提供了有力的指导。     

还原条件对Pd/Al2O3催化剂上对硝基苯酚加氢性能的影响

用过量浸渍-液相还原法制备Pd/Al2 O3催化剂,采用等离子发射光谱仪(ICP)、X线衍射仪(XRD)对催化剂进行表征,并在对硝基苯酚催化加氢反应中考察其催化性能.结果表明:还原剂的类型、还原温度和还原时间对Pd/Al2 O3催化剂的晶型和活性影响显著.当采用水合肼(N2 H4·H2O)作还原剂、0℃还原30 min时,催化剂表现出较高的对硝基苯酚加氢活性,加氢速率达到22.7 mmol/(min·g),对氨基苯酚的选择性为100％,收率为99％.与工业常用骨架Ni催化剂的性能进行比较,Pd/Al2 O3催化剂在活性、选择性和稳定性都明显优于骨架Ni催化剂.     

天然脑粉不对称还原制右旋龙脑

利用樟脑还原中间产物的分子热力学稳定性的差异,在还原体系还原剂S/无水乙醇中进行樟脑的不对称还原,考察还原剂用量、溶剂用量和反应温度对反应的影响.结果表明,最佳反应条件为还原剂S与樟脑量的比为2.8,溶剂用量为15.5,反应时间为40 min,利用这种方法还原樟脑,主产物为右旋龙脑,副产物为异龙脑,两者的比例几乎固定不变.研究还表明,在该体系中还原樟脑,反应温度易于控制,反应条件比较温和,反应产物收率较高,反应所得樟脑最高转化率为78%,右旋龙脑最高产率为66%.     

O2在Cu-Al-MCM-41上NO选择性还原反应中的作用

考察了O2对Cu-Al-MCM-41催化剂上NO选择性还原反应和吸附性能的影响. 结果表明,O2在反应中有相反两方面的作用一方面为NO氧化及催化剂活性中心的氧化还原循环提供氧物种;另一方面,直接完全氧化C3H6,引起还原剂的耗尽.