相转移催化合成N—乙基—1—萘胺

采用相转移催化反应，合成了Ｎ－乙基－１－萘胺，经红外光谱，核磁共振和液相色谱，确定了它的结构和纯度。     

驱蚊剂N，N一二乙基间甲基苯甲酰胺的合成条件

报告了采用ＹＱ２０催化剂,直接由间甲基苯甲酸和二乙胺在高压容器中合成Ｎ,Ｎ-二乙基间甲基苯甲酰胺．考察压力、原料比和反应时间对收率的影响．     

N—乙基吩噻嗪及其衍生物的合成

本文报导了N—乙基吩噻嗪及其一些衍生物的合成方法。在烷基化反应中,采用了加过量碱和减压脱水的方法,使产率显著提高。通过红外和核磁谱分析证实了它们的结构。     

N—烷基化氨基酸和氨基酸酯的一步反应

旋光性氨基酸或其酯室温下在NaHTe/EtOH和NaHTe/H_2O体系中与羰基化合物反应,一步得到N-烷基化氨基酸或其酯。具有二级胺基的脯氨酸苄酯亦能高产率生成N-Bzl-L-Pro·OEt。反应条件温和,不发生外消旋化,适用于带有各种基团的氨基酸。     

N—甲基—N—异丁基邻氨基苄醇的合成

以邻氨基苄醇为原料，经缩合、还原和甲基化三步反应合成N－异丁基邻氨基苄醇，研究了不同条件对还原反应的影响，获得了合成N－异丁基邻氨基苄醇的的最佳工艺，总收率达到60％。     

无水三氯化铝催化合成N，N—二甲氧基羰基乙基苯胺的研究

报道了用无水三氯化铝作催化剂在低温下将苯胺和丙烯酸甲酯转化为N，N－二甲氧基羰基乙基苯胺的新方法，其反应转化率达95％以上，产品收率高于91％，纯度高于96％。     

相转移催化2—甲基吲哚的N—烷基化反应

考察了不同相转移催化剂、反应时间、反应温度、氢氧化钾浓度、溴乙烷用量诸因素２－甲基吲哚进行Ｎ－烷基化反应的影响，研究了催化剂浓度和结构与该反应速度的定量关系。     

N，N‘—二乙基—N,N’—二苯基—3，6—二氧杂辛二酰胺氯化稀土配合物的合成及表征

Simon等 [1 ] 和 Weber等[2 ] 在 2 0世纪 70年代研究和开发的开链冠醚 ,具有很强的与金属离子选择性配位能力 ,易合成、结构富于变化、低毒或无毒 [3] ,可广泛地用于镧系及锕系元素的萃取分离[4～ 6] 和分析化学[7～ 9] .稀土元素已被证明具有许多生理作用[1 0 ] ,一些稀土制剂作为药物已进入临床 .因此研究开链冠醚与稀土离子的配位性能不仅具有重要的理论意义 ,也具有应用价值 .本文报道了以酰胺型开链冠醚 N,N -二乙基 - N,N -二苯基 - 3 ,6-二氧杂辛二酰胺DDD与轻稀土氯化物配合物的合成及性质研究 .1　实验部分1 .1　原料及试剂…     

苯环上取代基及烷化剂醇对还原—烷基化合成N—烷基芳胺的影响

研究了骨架镍催化下,芳香硝基化合物和醇进行还原烷基化合成Ｎ－单烷基芳胺衍生物时,苯环上取代基位置和性质以及作为烷化剂的醇的结构变化对Ｎ－烷化反应的作用;证明苯环上给电子基促进反应进行,吸电子基则减缓还原烷基化。该工艺适用于除Ｎ－甲基化处的其他Ｎ－直链烷基化。     

可用于固定床加氢的Raney镍催化剂制备方法

以镍铝合金粉末和适当有机聚合物粘结剂为原料 ,制备出可用于固定床加氢的颗粒状RaneyNi催化剂。X射线衍射、热重热差和原子吸收光谱分析结果表明 ,在成型合金颗粒焙烧过程中 ,合金中的NiAl3 相逐渐转化为Ni2 Al3 相。同时 ,有一小部分金属铝逐渐氧化生成α Al2 O3 ,可以提高催化剂的机械强度 ,并能抑制金属镍的氧化。催化剂活性的高压微反评价结果显示 ,固定床Raney镍催化剂的 2 辛酮加氢催化活性高于负载型镍催化剂。     

3-C-氨甲基呋喃核糖衍生物的合成

利用3-C-硝甲基呋喃核糖为原料,催化氢化得到3-C-氨甲基呋喃核糖,在HAc存在下,一锅多步法实现了氨甲基呋喃核糖的烷基化,得到了相应的烷基化衍生物,并用波谱方法验证了它们的结构.     

制备N-异丙基对氟苯胺的新工艺

研究了以对氟硝基苯、丙酮和氢气为原料,在压力釜中进行加氢和烷基化反应,制备N-异丙基对氟苯胺的"一锅煮"新工艺.通过实验筛选出改性Pt/C催化剂,降低了催化剂主要成分Pt的含量.克服了原工艺步骤多、设备投资大,安全保护和防空气氧化难的缺点.并通过正交试验获得了生产工艺的优化条件.产品的收率可达97.5%,该工艺可实现清洁化生产.     

用还原焙烧法从硫铁矿烧渣中提取铁的研究

研究了高温还原焙烧、硫酸浸取提取硫铁矿烧渣中的铁。用碳作还原剂,800℃以上温度、反应时间约20min时铁的提取率达90%以上,得到的还原渣可以在温和条件下浸出。得到的FeSO4提取液不需再经还原,便于净化,适于作透明氧化铁颜料、磁性铁氧体等高档用品的原料。     

微乳法与溶剂热法制备WO3/ZrO2及其在异丁烷/丁烯烷基化反应中的应用

采用4组分微乳液为CTAB/正己烷/水/正戊醇体系,溶剂热法制备了WO3/ZrO2固体酸催化剂,并用X射线粉末分析(XRD)、红外光谱、N2吸附-脱附、透射电镜(TEM)等手段对样品结构进行了表征.TEM、氨程序长温脱附(NH3-TPD)和烷基化反应的测定结果表明:ZrO2纳米粒子呈方形,WO3/ZrO2纳米粒子呈球形;样品在负载WO3后经过焙烧酸量大大增强;烷基化产物中C8的质量分数在70%左右.     

香桂叶油合成二氢黄樟油素

以香桂叶油为原料合成二氢黄樟油素为目的，在W-2型瑞尼镍的催化下加氢，并研究了催化剂用量、温度、压力和溶剂对反应的影响。结果表明：香桂叶油在无溶剂条件下。用32：1的W-2型瑞尼镍催化，在120℃、2MPa的氢气压力下反应2h，可合成二氢黄樟油素，不经过蒸馏提纯，质量分数为98．5％，产率为95．6％，无废水和废渣排放。     

2-氨基-5-氟酚-N,N,O-三乙酸三甲酯的合成

为了合成核磁共振法测定镁离子的指示剂中间体2-氨基-5-氟酚-N,N,O-三乙酸三甲酯,采用了三步反应：碱性水解、催化氢化和酯化。由2,4-二氟硝基酚与氢氧化钾合成5-氟-2-硝基酚,再用催化氢化法制得5-氟-2-氨基酚,最后用溴乙酸甲酯酯化得到2-氨基-5-氟酚-N,N,O-三乙酸三甲酯。产物结构通过HPLC、^1HNMR、MS、UV等方法进行确证,三步反应产率分别为75％、48％和7．9％。     

催化氢化法制备对氨基苯甲醚

采用合成氨厂氨合成气代替纯氢气催化氢化对硝基苯甲醚合成对氨基苯甲醚的新工艺,探讨了合成反应条件和对氨基苯甲醚收率的影响规律.在催化剂用量1%,反应温度140℃,反应压力4MPa,反应时间3h的优化工艺条件下,邻氨基苯甲醚的收率达到96%以上.     

CO_2催化加氢合成醇及催化剂表征

本文研究了分子筛负载双金属催化剂的制备和反应条件对CO_2加氢合成甲醇、乙醇的催化性能的影响。详细考察了活性组分、分子筛种类、稀土添加剂、pH值及Cu/Ru比等的影响。讨论了反应温度、压力和H_2/CO_2比对催化剂活性和选择性的影响,并用XPS和FT-IR对催化剂进行了表征。