用高效液相色谱法研究二硫代磷酸酯农药的水解反应

用高效液相色谱法研究二硫代磷酸酯农药的水解反应周心如，唐铁军（北京化工学院应用化学系，北京，１０００２９）关键词硫代磷酸酯；高效液相色谱ＨＰＬＣ；二硫代磷酸中国分类号：Ｏ６５７．２；Ｏ６４３，１２１试验１．１仪器ＬＣ—６Ａ高效液相色谱仪（日本岛津），...     

高效液相色谱法测复方痢菌净制剂中组分含量

采用高效液相色谱法测定复方痢菌净制剂中痢菌净和喹乙醇含量，该方法色谱条件为：ＨＹＰＥＲＳＩＬＯＤＳ色谱柱，甲醇（Ｖ）／水（Ｖ）（５０：５０）作流动相，注速０．８０ｍＬ／ｍｉｎ；检测波长为２６０ｎｍ，平均回收率痢菌净为９７．３２％，喹乙醇为９８．２９％，变异系数分别为１．３２％和０．９２％。     

二甲基亚砜──缩合反应中新的活化剂

用二甲基亚砜（ｄｉｍｅｔｈｘｌｓｕｌｆｏｘｉｄｅ，ＤＭＳＯ）作为新的活化剂，代替缩合反应中的缩合剂碳二亚胺衍生物，合成修饰寡核苷酸（ＯＤＮ）．高效液相色谱（ＨＰＬＣ）纯化分离结果表明，效果良好．文中探讨了ＤＭＳＯ作为活化剂在缩合反应中的作用机理．     

反相高效液相色谱分离分析锆、钴、铝、铜及钯－8－羟基喹啉螯合物

以８－羟基喹啉（ＨＱ）为柱前螫合剂，反相高效液相色谱分离分析锆（Ⅳ）、钴（Ⅱ）、铝（Ⅲ）、铜（Ⅱ）和钯（Ⅱ）．采用ＹＷＧ－ＣＨ色谱柱（Ｃｉｓ），不含８．羟基喹啉的７５％甲醇－水流动相，考察了２０多种金属－８－羟基喹啉螯合物的色谱行为，优化了分离测定上述五种金属离子的实验条件，在波长２５４ｎｒｎ，检测灵敏度比在可见光区至少提高５倍，锆、钴、铝、铜和他的检测限分别为０．２５、０．０３８、０．１２、０．４０和Ｏ．２８ｎｇ，方法的精密度和样品回收率良好，已用于污水样分析。     

抗类风湿药物锝克湿A剂中高锝酸盐的高效液相色谱测定

利用反相高效液相色谱（ＲＰ－ＨＰＬＣ）建立了抗类风湿药物锝克湿Ａ剂中高锝酸盐（ＴｃＯ＿４）的分析鉴定和含量测定方法。将待测样品进行浓缩处理后，在Ｃ＿８反相色谱柱上进行ＨＰＬＣ分析测定，对ＴｃＯ＿４的检测极限为２．５×１０￣（－７）ｍｏｌ／Ｌ，回收率为９８％～１０２％；该法还可用于￣（９９ｍ）Ｔｃ标记药盒中￣（９９ｍ）ＴｃＯ＿４的检测。     

一种产长春碱真菌的分离

从云南巍山长春花（树皮）中分离到６株真菌,用高效液相色谱（ＨＰＬＣ）对其中一株真菌（９７ＣＧ１）培养物进行了分析,初步结果表明此真菌能合成抗癌药物长春碱．经鉴定９７ＣＧ１为交链孢属（Ａｌｔｅｒｎａｒｉａｓｐ．）     

Gd（NO3）3／Er（NO3）3—Gly—H2O三元体系的研究（25℃）

测定了Ｇｄ（ＮＯ３）３／Ｅｒ（ＮＯ３）３－Ｇｌｙ－Ｈ２Ｏ三元体系在２５℃时的溶度和饱和溶液折光率。各体系的溶度和饱和溶液折光率曲线均由４支组成，分别与ＲＥ（ＮＯ３）３；ｎＨ２Ｏ配合物ＲＥ（Ｇｌｙ）２（ＮＯ３）３．２Ｈ２Ｏ，ＲＥ（Ｇｌｙ）４（ＮＯ３）３；Ｈ２Ｏ及Ｇｌｙ相对应。     

反相高效液相色谱法测定鱼脑中MS—222的浓度

利用高效液相色谱（ＨＰＬＣ）建立了测定鱼脑中间氨基苯甲酸乙酯甲烷磺酸盐的浓度方法。样品用重蒸水匀浆，离心（１２０００ｒ／ｍｉｎ）１５ｍｉｎ，取上清液过膜（０．４５μｍ），用ＹＷＧ－Ｇ１８分析柱，流动相为０．２ｍｏｌ／Ｌ磷酸缓冲液（ｐＨ３．１）：甲醇＝８５：１５，紫外检测波长２２３ｎｍ，此法回收率较高，重现性好。     

高效液相色谱法测定1－硝基蒽醌和1－氨基蒽醌

探讨了１－硝基蒽醌（１－ＮＯ＿２ＡＱ）和１－氨基蒽醌（１－ＮＨ＿２ＡＱ）同时测定和分别测定的色谱条件，提出了在Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋＣＬＳＳ－ＳＩＬ色谱柱上，以正庚烷－１，４二氧六环－乙酸乙酯（６５：３５：５（Ｖ／Ｖ）为流动相，流量为１．５ｍｌ／ｍｉｎ，柱温４０℃，以分光光度检测器于２５４ｎｍ处检测时，４ｍｉｎ内使１－ＮＯ＿２ＡＱ与１－ＮＨ＿２ＡＱ分离；５ｍｉｎ使１－ＮＨ＿２ＡＱ与杂质分离；７ｍｉｎ可使１－ＮＯ＿２ＡＱ与杂质分离的高效液相色谱分析法。其绝对检出下限１－ＮＯ＿２ＡＱ为０．０１２μｇ，１－ＮＨ＿２ＡＱ为０．０２６μｇ，变异系数分别为１．１％和０．９６％，回收率分别为９９．７％和１００．２％。     

柱前衍生反应高效液相色谱化学发光法检测酚及烷基酚类化合物的研究

本文研究了一项应用高效液相色谱化学发光检测痕量酚和烷基酚的新方法，首先讨论了酚类的最佳衍生条件。衍生物用反相柱Ｃ＿（１８）３μｍ（８３ｍｍ×４．６ｍｍＩ．Ｄ；以甲醇一水（７０：３０Ｖ／Ｖ）为流动相，其中添加化学发光催化剂咪唑６．Ｏｍｍｏｌ／Ｌ，并用草酸调节ｐＨ至６．５，实现了良好分离。应用２－ＮＰＯ和Ｈ＿２Ｏ＿２，为化学发光试剂，并研究了化学发光条件。方法的检出限达ｐｇ级，线性及相关系数良好，此法可望在环境分析中应用。     

NEPE推进剂中可提取有机组分的分离测定

研究了ＮＥＰＥ推进剂中可提取有机组分（ＨＭＸ，Ｃ２和ＮＧ＋ＢＴＩＮ）的分离和测定方法．试样用ＴＨＦ浸泡２４ｈ后，在５０℃搅拌５ｈ．提取液采用正相高效液相色谱（ＮＰＨＰＬＣ）分离、测定ＨＭＸ，Ｃ２和混合酯．ＨＭＸ，Ｃ２和ＮＧ＋ＢＴＴＮ测定的相对标准偏差分别为０．３１％，１．２０％和２．１９％．     

HPLC法同时测定苦豆子中苦参碱与氧化苦参碱

用反相高效液相色谱法分离并测定了苦豆子中苦参碱和氧化苦参碱建立了该中药中苦参碱与氧化苦参碱分离、测定的色谱方法．色谱条件：ＯＤＳ柱，甲醇－水－三乙胺（５５：４５：０．０２Ｖ／Ｖ）为流动相，紫外检测波长为２１５ｎｍ．     

氧化铝矿混合捕收剂的HPLC测定及其协同作用

对氧化铝矿浮选药剂钢铁灵、苯甲羟肟酸的高效液相色谱分离和测定进行了研究，并建立了最佳色谱体系：固定相ＮＵＣＬＥＯＳＩＬＯＤＳ（５μｐ），２００ｍｍ×４ｍｍ；流动相为合１．８×１０－４ｍｏｌ／Ｌ的ＫＨ２ＰＯ４，甲醇与水的体积比为７０／３０，ｐＨ为２．５０；开发了检测器的波长切换技术，分别在２３０ｎｍ和２８５ｎｍ波长下测定苯甲羟肟酸和铜铁灵的吸光值，两者的检出限分别为０．００６ｍｇ／Ｌ和０．００５ｍｇ／Ｌ；线性范围分别为０．２～２００ｍｇ／Ｌ和０．６～３００ｍｇ／Ｌ·同时，借助该方法对铜铁灵、苯甲羟肟酸浮选ＰｂＳＯ４的协同作用机理进行了研究．     

高效液相色谱分析富勒烯中C_(60)和C_(70)的新方法

提出了一种用于分离与分析富勒烯中Ｃ＿（６０）和Ｃ＿（７０）的高效液相色谱新方法，该方法用辛烷基键合相作色谱柱固定相，以乙醇－氯仿（体积比为７５：２５）溶剂作流动相，用紫外检测器检测，其分离度大于２．５，分析时间小于９ｍｉｎ，最小检测量为１×１Ｏ￣（－１１）ｇ。     

聚乙二醇和月桂酸钠的相互作用

用粘度、电导率、核磁共振的方法探讨了聚乙二醇（ＰＥＧ）与月桂酸钠（Ｒ１１ＣＯＯＮａ）的相互作用．结果表明，ＰＥＧ与Ｒ１１ＣＯＯＮａ在水溶液中发生相互作用形成了复合物，混合溶液的粘度表现出聚电解质的粘度行为，电导率曲线出现两个临界浓度：Ｔ１（ＣＡＣ），Ｔ２（吸附达饱和的浓度）；体系中ＰＥＧ浓度越高，Ｒ１１ＣＯＯＮａ的解离度越大；核磁共振研究表明，ＰＥＧ分子链的一部分穿过Ｒ１１ＣＯＯＮａ的胶束，形成项链状结构，另一部分深入到溶液内部．     

反相高效液相色谱法测定补肾益寿颗粒中淫羊藿甙的含量

应用反相高效液相色谱法，建立了测定纯中药制剂补肾益寿颗粒中活性成分淫羊藿甙含量的方法．样品以７０％乙醇超声波振荡提取，在下列色谱条件下测定：固定相ｓｈｉｍｐａｃｋＣＬＣ－ＯＤＳ（１５０ｍｍ×６ｍｍ，５μｍ）；流动相乙腈甲醇－０．１ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钠（６∶４６∶５０，ｖ／ｖ）；流速１．０ｍｌ／ｍｉｎ；检测波长２７０ｎｍ；线性范围０．１１５～０．６９０μｇ（ｒ＝０．９９９９）；加样回收率９９．０８±１．７６％；日内精密度１．０５％～１．１９％．该法简便、快速、准确     

反相高效液相色谱法同时测定麻黄中麻黄碱和伪麻黄碱

用反相高效液相色谱法分离并测定了麻黄中麻黄碱和伪麻黄碱，建立了该中药中麻黄碱、伪麻黄碱分离、测定的色谱方法．色谱条件：ＯＤＳ柱，甲醇－２０ｍｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钾－三乙胺（９９１０．２Ｖ／Ｖ）为流动相，紫外检测波长为２１０ｎｍ．本研究为麻黄的质量评价提供了科学依据．     

反相高效液相色谱法分离和测定粉防己中粉防己碱

用反相高效液相色谱法分离并测定了中药粉防己中的粉防己碱，建立了中药中粉防己碱分离测定的色谱方法．色谱条件：ＯＤＳ柱，甲醇－水－三乙胺（８５：１５：０．２５Ｖ／Ｖ）为流动相，紫外检测波长２８３ｕｍ．方法简便、灵敏、准确快速．本研究为中药粉防己的质量评价提供了科学依据．     

反相高效液相色谱法测定土豆中的果酸

本文阐述用反相高效液相色谱及紫外可见检测器，流动相为０．０１Ｍ（ＮＨ４）２ＨＰＯ４，用Ｈ３ＰＯ４调节ＰＨ值为２．５，使果酸得到分离。用标准酸样的直线方程进行定量。并对土豆中的五种果酸作了定量分析。回收率达９２％以上     

元素阶为奇数连续的有限群

设π是自然数集Ｎ的一个有限子集，ｎ是π的最大值．称π是奇数连续的，如果π满足（ａ）ｎ为奇数时，｛１，３，…，ｎ｝∈π；（ｂ）ｎ为偶数时，｛１，３，…，ｎ－１｝∈π．有限群Ｇ称为ＯＯＣｎ－群，如果Ｇ的全体元素的阶构成的集πｅ（Ｇ）是奇数连续的，其中，ｎ是πｅ（Ｇ）的最大值．本文给出了ＯＯＣｎ－群的完整分类．