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相似文献
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1.
提出了一种用于分离与分析富勒烯中C_(60)和C_(70)的高效液相色谱新方法,该方法用辛烷基键合相作色谱柱固定相,以乙醇-氯仿(体积比为75:25)溶剂作流动相,用紫外检测器检测,其分离度大于2.5,分析时间小于9min,最小检测量为1×1O ̄(-11)g。  相似文献   

2.
用硅胶柱色谱,以价廉的石油醚为洗脱剂,快速、简便的进行了C60/C70的分离。质谱分析证明C60的纯度可达98%以上。  相似文献   

3.
讨论了富勒烯的分离提纯,手征性结构的发现,C78的分子结构等问题。  相似文献   

4.
采用3种不同的分离提纯方法(即离子交换隔膜电渗析法,离子交换法,凝胶色谱柱法)对C60羟基化合物C60(OH)n的纯化进行研究.结果表明,随着杂质阳离子Na+和Bu4N+的脱除,该化合物的结构发生变化,出现酮式结构.作者通过分析该结构变化的过程发现,C60羟基化合物结构不稳定,一般以醇盐或酮的形式稳定存在,且C60羟基化合物纯化难以实现  相似文献   

5.
用SEM研究了纯C60和C60/C70混合物的甲苯溶液在硅片上自然结晶的形态.结果表明纯C60结晶遵循晶面淘汰律,C70影响C60结晶的形态,C60/C70混合物的结晶与纯C60结晶有较大的差异.用溶液逐次结晶,制备1mm量级的C60晶体,并进行了X射线劳厄相分析,证明该晶体是单晶  相似文献   

6.
通过对富勒烯C60的制备,分子结构及表征,性质,应用及研究进展作了综述,展望了富勒烯的研究前景。  相似文献   

7.
介绍了用阳极弧蒸发石墨法合成C60,C70的技术,及C60,C70的萃取、提纯和液相色谱分离方法.着重研究了影响C60,C70产率的各种因素,如气体种类、弧电流、气压、石墨纯度等,得出了合成C60,C70的最佳条件:当氦气气压为20kPa,弧电流为65A时,产率最高可达15%;当氖气气压为16kPa,弧电流为70A时,产率最高可达21%.绘出了产率随氦气气压变化及弧电流变化的曲线,并给出了C60,C70的13C核磁共振谱、红外吸收谱和质谱.  相似文献   

8.
以高纯石墨棒为阴极,以掺有B4C的石墨棒为阳极,用直流电弧法制备富勒烯,对掺杂B4C对富勒烯的影响进行了研究。结果表明:(1)掺杂B4C使富勒烯的总产率显著下降,且B4C的量越大,总产率越低;(2)当孔中掺入B4C与石墨的混合物时,产物为纯碳富勒烯,其中大分子富勒烯的相对含量较不掺杂时显著提高;当孔中掺入纯B4C时,生成的富勒烯中含有骨架掺硼富勒烯。  相似文献   

9.
首次用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)分离和测定了知母不同炮制品中萨尔萨皂甙元,建立了中药中萨尔萨皂甙元分离、测定的色谱方法,色谱条件,ODS柱,以甲醇为流动相,以RID-6A型示差折光检测顺检测,本方法为知母不同炮制品的质量研究提供了科学依据。  相似文献   

10.
一氯酚三氯酚和五氯酚的高效液相色谱测定方法   总被引:2,自引:0,他引:2  
本文用高效液相色谱法以C18反相色谱柱,紫外吸收检测器检测,研究了在不同组成的流动相洗脱下,一氯苯酚(MCP)、三氯苯酚(TCP)和五氯苯酚(PCP)的分离,确定以甲醇:四氢呋喃(THF):磷酸盐缓冲体系=90:5:5(pH=4.90)作流动相时,其分离效果最佳,并实验了流速变化对三种酚分离的影响。  相似文献   

11.
介绍了离子色谱法对氧化钪中的Cu,Ni,Zn等元素的分离和测定.提出了将CL-P350草淋树脂用于Sc与杂质元素预分离的方法.分析柱为阳离子交换柱NucleosilSA,流动相为草酸-乙二胺体系,以PAR为柱后衍生显色剂.Cu,Ni,Zn的线性范围分别为0.1~5.0,0.1~5.0,0.05~5.0mp/L,检出限分别为0.25,0.025,0.010mg/L.本法已用于氧化钪样品分析和提纯工艺的监控中.  相似文献   

12.
建立C60-γ-(乙二胺基)丙基键合硅胶填充柱毛细管电色谱法,研究操作条件如流动相组成,pH值对柱电渗流的影响,结果表明填充柱与流动相之间存在着快速平衡,可建立稳定的电色谱方法,并且填充柱可以在pH2.5-7的范围内提供稳定的电渗流,有利于电色谱分离。  相似文献   

13.
真空升华条件对C60/C700薄膜成份的影响   总被引:1,自引:1,他引:0  
通过热重分析测定C60/70混合物的明显升华起始温度约为600℃。在高真空(10^-3Pa)中加热C60/C70混合物使其升华,在KBr晶体上形成薄膜,对不同升华条件下所得薄膜的傅里叶变换红光谱进行比较,得出了薄膜成分变化规律,发现600℃加热混合物足够长时间,能去除混合物中低碳素富勒烯杂质,再恒温700℃升华混合,薄膜主要由C60组成。  相似文献   

14.
研究了褪黑激素和消炎痛在反相C18柱上的色谱行为,流动相为甲醇-磷酸盐缓冲溶液体系,主要考察了pH值及洗脱液的组成对色谱保留的影响,对蜥蜴松果体中的褪黑色激素进行了完全分离和定量测定。  相似文献   

15.
将富勒烯C(60)中的π电子近似处理为球面势场中运动的自由电子,由此建立了C(60)电子吸收光谱波长λ=1992.6nm/(L+1),并对实验观测到的吸收谱带进行了归属指认。  相似文献   

16.
利用激光烧蚀飞行时间质谱技术研究了C60衍生物C60CH2,C60R2的C60HR(R=CH5CO-)的富勒烯团簇动力学,在负离子通道,对C60CH2及C60R2可清楚地观测到C55^-,C57^-等碳笼团簇离子,而对C60HR虽然其正离子谱与C60CH2和C60R2相似,却观测不奇数碳笼团簇的产生。初步讨论了奇数碳笼团簇的产生及其与衍生物结构的关系。  相似文献   

17.
利用真空双源同时蒸发法制备了新型C60-1,4-bis(-1,1-dicyanovinyl)benzene(BDCB)复合薄膜。用高分辨扫描电镜和X-射线衍射仪分析了BDCB-C60复合薄膜的表面形貌和结构特性,结果表明BDCB-C60复合薄膜是一种不同于纯C60薄膜和纯BDCB薄膜的结构相。Ag/BDCB-C60/Ag的拓明治型结构具有电学双稳态现象和记忆特性。  相似文献   

18.
建立固相萃取-高效液相色谱法测定枸杞子中吡虫啉残留量.样品用乙腈提取,中性氧化铝和活性炭固相萃取柱净化,分析时采用Inertsil(R) ODS-3(25cm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长为270 nm,柱温35 ℃.试验结果表明,在0.02~5.0 mg/L范围内,吡虫啉峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999),枸杞子样品中吡虫啉能得到良好的分离,回收率及重复性良好.  相似文献   

19.
不对称水溶性菁染料的简便制备与纯化方法   总被引:4,自引:0,他引:4  
以对肼基苯磺酸为起始原料,经6步反应合成了2个可用于DNA荧光标记的不对称水溶性菁染料,采用三元展开剂体系,用制备薄层色谱方法分离提纯各中间体和产物,得到了与文献报道制备液相色谱方法相当的收率。  相似文献   

20.
采用反相高效液相色谱法分离子1,1’-联萘-2,2’-二酚-单「(-)-孟基」碳酸酯旋光异构体,考察了这一对旋光化合物的反相高效液相色谱行为,结果表明,C18及C8柱和醇/水流动相体系适合于这一对旋光异体构的分离,进一步优化了色谱分离条件,并用于它们的光学纯度测定。  相似文献   

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