不锈钢在3%氯化钠溶液“闭塞”阳极区中氯离子的测定——电位滴定和氯离子选择电极的应用

本文研究了以银电极或氯离子选择电极为指示电极,用硝酸银溶液进行电位滴定和以氯离子选择电极为指示电极、用标准曲线法直接测定模拟“闭塞”阳极区腐蚀液中的氯离子浓度。此二法均可直接取少量试样稀释分析,前者准确、灵敏,误差较小。后者简便、快速,误差大些。     

固定电位络合滴定法测定朱砂中硫化汞含量

基于溶液中Hg~(2 )-Br~-各组分的分布系数在Br~-平衡浓度一定的条件下为常数,建立了固定电位络合滴定法测定朱砂中硫化汞含量的新方法。该方法采用HAc-NaAc缓冲溶液和KNO_3为总离子强度调节缓冲剂、氯离子选择性电极为指示电极、饱和甘汞电极为参比电极,用KBr溶液滴定至固定电位286mV(vs．SCE),使用标准曲线法计算硫化汞含量。在选定条件下,消耗的KBr溶液体积与Hg的物质的量呈良好的线性关系,相关系数0.99997。用于朱砂中硫化汞的测定,相对标准偏差0.04%-0.08%,与传统络合滴定法比较,相对误差-0.07%～0.05%。该方法无需确定的化学计量点和已知滴定剂的浓度,方法简便准确,适合于朱砂中硫化汞含量的测定。     

黄原酸钾的电位滴定法测定

报道了以银电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，在丙酮一氨水介质中，用硝酸银电位滴定法测定黄原酸钾的含量，滴定终点敏锐，方法简便、准确，相对标准偏差低于0.50%(n=5)。     

固定电位络合滴定法测定朱砂中硫化汞含量

基于溶液中Hg2+Br-各组分的分布系数在Br平衡浓度一定的条件下为常数,建立了固定电位络合滴定法测定朱砂中硫化汞含量的新方法.该方法采用HAc-NaAc缓冲溶液和KNO3为总离子强度调节缓冲剂、氯离子选择性电极为指示电极、饱和甘汞电极为参比电极,用KBr溶液滴定至固定电位286mV(vs.SCE),使用标准曲线法计算硫化汞含量.在选定条件下,消耗的KBr溶液体积与Hg的物质的量呈良好的线性关系,相关系数0.99997.用于朱砂中硫化汞的测定,相对标准偏差0.04%～0.08%,与传统络合滴定法比较,相对误差-0.07%～0.05%.该方法无需确定的化学计量点和已知滴定剂的浓度,方法简便准确,适合于朱砂中硫化汞含量的测定.     

固定电位络合滴定法测定朱砂中硫化汞含量

基于溶液中Hg2+Br-各组分的分布系数在Br平衡浓度一定的条件下为常数,建立了固定电位络合滴定法测定朱砂中硫化汞含量的新方法.该方法采用HAc-NaAc缓冲溶液和KNO3为总离子强度调节缓冲剂、氯离子选择性电极为指示电极、饱和甘汞电极为参比电极,用KBr溶液滴定至固定电位286mV(vs.SCE),使用标准曲线法计算硫化汞含量.在选定条件下,消耗的KBr溶液体积与Hg的物质的量呈良好的线性关系,相关系数0.99997.用于朱砂中硫化汞的测定,相对标准偏差0.04%～0.08%,与传统络合滴定法比较,相对误差-0.07%～0.05%.该方法无需确定的化学计量点和已知滴定剂的浓度,方法简便准确,适合于朱砂中硫化汞含量的测定.     

Ni(Ⅱ)离子在悬汞电极上阴极还原的计时电位法研究

本文采用计时电位法和悬汞电极,研究了Ni(H)离子在高氯酸盐、氯化物和硫酸盐水溶液体系中阴极还原的反应机理,提出一个确定前置转化反应的定量关系式。实验研究表明,Ni(II)离子阴极还原经历的前置转化反应,在高氯酸盐和硫酸盐水溶液体系中为脱水反应;在氯化物水溶液体系中为如下络合反应: -HZO Ni(H_2O)_6~(2 ) Cl~-(?)NiCl(H_2O)_5~ 通过电位-时间关系曲线的测定,实验还证实了电极反应的不可逆性和电荷传递的具体形式。     

电位滴定法标定硝酸银标准滴定溶液

介绍了电位滴定法标定硝酸银标准滴定溶液的方法,探讨了电位滴定法标定硝酸银标准滴定溶液的可靠性。     

混凝土中氯离子含量的三种检测方法

本文详细的介绍了混凝土中常用的三种CT含量检测方法：铬酸钾法、电位滴定法、CT选择性电极法。其中铬酸钾法存在滴定终点时颜色难以辨认、精确度不高，人为误差较大；电位滴定法与CT选择性电极测氯离子测定法同属于电化学方法，但CT整择性电极不需要贵重试剂AgNO3，省去了AgNO3标准溶液的配制和滴定，所得数据标准偏差小,能够简单、经济、快速、准确地测定混凝土中氯离子的含量，值得推广。     

电位滴定法测定食品中的氯化钠

本文应用电位滴定法测定食品中的氯化钠含量,以银电极作为指示电极,以双盐桥饱和甘汞电极作为参比电极,用硝酸银标准溶液作为滴定剂,采用二次微商法确定滴定终点。该法的加标回收率为98.54％～101.06％。     

血清钙的离子选择性电极分析法测定研究

笔者采用上海电光器件厂生产的PCa-Ⅰ型钙离子选择性电极测定血清钙,该法比常用的超过滤法、凝胶过滤法、原子吸收法、络合滴定法等设备简单(使用pH计即可),试剂价廉易得,准确性高,易于推广。文中对实验条件作了详细介绍:钙离子标准溶液用分析纯CaCO_3配制,总离子强度调节缓冲剂(TISAB)为KCl和NaCI的混合溶液,其浓度均为0.1mol·L~(-1),TISAB和用量增加,电位基本不变。响应时间试验表明2分种后电位已达稳定。使用pH范围在6以上,电位基本不变,由于血清溶液的pH值在6左右,因此实际测定时不必进行调节。测定浓度范围为1×10~(-1)～1×10~(-3)mol·L~(-1)。笔者还作了共存离子影响试验,回收试验。对多例血清样品了进行测定,与临床普查结果一致。     

铁离子电还原过程的研究

用电位扫描法和旋转电极技术,研究了铁离子在铂电极和玻碳电极上的还原行为.结果表明该还原反应的可逆性明显地依赖于相伴阴离子的本性,在含SO_4~(2-)、NO_3~-、阴离子的溶液中,反应并非完全可逆,当溶液合Cl~-、CN~-离子时,电极反应是可逆的,而在F~-、C_2O_4~(2-)、Cit~(3-)、CNS~-、P_2O_7~(2-)等离子存在时,反应是不可逆的.实验证明,Fe~(2+)离子还原时,电极表面有吸附膜生成,此膜对H~+的放电析出有催化作用.从旋转电极实验求得1.0mol·dm~(-3)KCl溶液中,Fe~(3+)离子的扩散系数D_(Fe~(3+))=(7.9±0.1)×10~(-6)cm~2·s~(-1),标准速度常数k=(2.5±0.2)×10~(-3)cm·s~(-1).     

用极限电流法求催化反应速度常数

在钛(Ⅳ)-草酸-氯酸盐体系中分别用稳态方法(慢速线性扫描电位)和暂态方法(院跃电位)测量了该体系的催化反应极限电流,从而计算出钛催化氯酸根转化为氯离子的反应速度常数k=3.6×10~4 l/mol·s。     

麻黄碱PVC膜电极的研制和应用

本文报道四苯硼酸麻黄碱PVC膜电极的制作、性能测试及其应用。该膜电极的Nernst响应范围为1×10~(-1)～1×10~(14)M,斜率56 mV(25℃),检出下限2×10~(-5)M。电极响应时间小于20秒,内阻4～5 MΩ,重现性和稳定性好。pH为4～8时,膜电位不随pH而变化。测定了膜电极对磺胺嘧啶等15种药物和无机盐的选择性系数。直接用膜电极测定鼻通油膏中盐酸麻黄碱含量,比滴定法简便、准确,适于药厂快速控制产品质量。     

局部腐蚀微区电化学测试技术的研究(Ⅰ)——微参比电极和微氯离子选择电极的研究

性能良好、实用的微电极是进行微区电化学测试不可缺少的工具。为对局部腐蚀微阳极区域内的电化学状态及溶液组成进行原位、定量的测试,本文较为系统的研究了微氯化银参比电极的制作及电位随时间、温度的变化;研究了微氯离子选择电极的制作及电位与溶液中氯离子活度a_(c1)-的关系,电位随时间、温度的变化以及介质中某些常见离子对选择电极电位的影响。实验证明,当量浓度氯化银微参比电极及微氮离子选择电极用于局部腐蚀微区的测试是可行的。     

氯化物水溶液中Cu(Ⅱ)离子在钛电极上阴极还原

本文采用多种电化学力法探讨了酸性氯化物水溶液中Cu(Ⅱ)离子在钛电极上阴极还原的电极过程动力学规律与反应机理。在酸性氯化物水溶液中,Cu(Ⅱ)离子主要以CuCl_4~(2-)络离子形式存在。CuCl_4~(2-)络离子经历离解一个配位氯离子的前置转化反应后在钛电极上分步还原,电极过程为第一个电荷传递电化学反应所控制。由于岐化反应作用,电极过程在钛电极上析出金属铜以后转变为扩散传质步骤所控制。     

黄连素石墨涂膜电极的研制与应用

本文介绍了四苯硼酸——黄连素——石墨涂膜电极的制作和应用。实验结果证明电极性能对黄连素在10~(-3)M～10~(-6)M浓度范围内符合Nernst方程,用电位滴定法和标准加入稀释法对黄连素粉剂、黄连素片剂及试剂硫酸黄连素等各种样品的定量测定比用药典法更简便、快速与准确,并且干扰因素较少。     

锰在铅电极上的欠电位沉积研究

采用电化学循环伏安法、线性电位扫描法研究了锰在铅电极上的欠电位沉积(UPD)。结果表明,用铅电极做研究电极时,当MnCl2的浓度为0.02mol/L,NH4Cl的浓度为0.1mol/L,pH=4.9,起扫电位为-1.2V,终止电位为-1.6V,扫描速度为50mv/s时,可以观察到明显的锰欠电位沉积现象;氯离子在锰的欠电位沉积过程中起着重要的作用。     

氧化锆纳米管可控制备及在NADH电化学检测中的应用

利用硼酸促进氟锆酸铵水解,在氧化铝模板内可控制备了高度有序的氧化锆纳米管,用透射电子显微镜对氧化锆纳米管进行了表征.将负载有酸性品红的氧化锆纳米管分散至壳聚糖溶液中,并修饰至玻碳电极表面,采用电化学聚合法制备出聚酸性品红/氧化锆纳米管修饰玻碳电极.采用差分脉冲伏安法研究了NADH在该修饰电极上的电化学行为,发现该修饰电极对NADH具有良好的电催化性能,氧化峰峰电位比在裸玻碳电极上负移了220 mV,氧化峰峰电流也显著增大.用安培法检测NADH时,其电流响应与NADH浓度在1.0×10~(-6)～1.0×10~(-4) mol·L~(-1)具有良好线性关系,检出限为1.0×10~(-6)mol·L~(-1)(S/N=3).     

离子选择性电极法测定乙烯利的含量

拟定了以氯离子选择电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,AgNO3标准溶液为滴定剂的电位滴定法测定乙烯利含量的分析方法.该方法简便、准确,标准偏差为0.07,相对标准偏差为0.46%.     

屏蔽氯离子干扰高盐榨菜废水中COD的测定方法

高盐废水中氯离子的存在会严重干扰COD的测定,因此,如何屏蔽氯离子干扰准确测定其COD的难点之一。为研究高盐榨菜废水中更为准确的COD测定方法,实验中采用了2种屏蔽氯离子的方法：硫酸汞屏蔽法和硝酸银屏蔽法,屏蔽后再通过传统回流冷凝法来测定实验模拟配水水样中的COD,并比较两种方法的屏蔽效果。结果表明：硫酸汞屏蔽法的最佳HgSO4/Cl -值为40,此时误差最小,为1.43%,硝酸银滴定法的误差为0.21%,得出硝酸银屏蔽法的屏蔽效果较好;再分别用这两种方法屏蔽榨菜废水中的氯离子后测定其COD值,结果显示两种方法测定的COD相差了20 mg/L,而硫酸汞屏蔽法更适合于榨菜废水中COD的测定。综合以上2种方法的屏蔽特点,采用先用硝酸银滴定氯离子浓度,再添加少量的硫酸汞的联合方法测定榨菜废水中的COD值,结果表明此方法更可靠。