固相微萃取-气相色谱联用技术在环境分析领域中的应用

固相微萃取技术是一种新型无溶剂样品预处理技术，评述了固相微萃取的原理、影响因素，以及与气相色谱分析技术联用在环境分析领域的发展状况。     

固相微萃取-气相色谱法检验盐酸氯胺酮

论文研究了以固相微萃取(SPME)—气相色谱法提取检验盐酸氯胺酮的最优条件。结果表明，以涂敷有30μm厚的聚二甲基硅氧烷的石英纤维直接萃取水中盐酸氯胺酮时，室温下萃取lOmin，在250℃下解吸5min，效果最好。以上述条件提取检验茶水和尿中的盐酸氯胺酮，结果满意。     

固相微萃取-气相色谱/质谱分析生姜的挥发性成分

采用固相微萃取(SPME)技术结合气相色谱—质谱(GC—MS)分析了生姜中的挥发性化合物，用膜厚为100μm的聚二甲基硅氧烷纤维头萃取新鲜生姜中的挥发性化合物，纤维头在温度为250℃气化室进样口脱附3min，通过顶空SPME-GC-MS方法从生姜中共分离和鉴定出36个化合物，其中主要的化合物为α—水芹烯，莰烯，里哪醇，香叶醛，姜烯，倍半水芹烯，橙花醛，α—没药烯，α—姜黄烯，由色谱峰的峰面积比例计算出各个化合物的相对含量，研究和讨论了影响SPME条件的参数，包括吸附时间、温度、脱附时间等。     

新固相微萃取—气相色谱技术快速检测水中的邻苯二甲酸酯

利用顶空固相微萃取与气相色谱联用技术（ＨＳ－ＳＰＭＥ－ＧＣ）以富勒烯取二甲基本硅氧烷（ＰＳＯ－Ｃ６０）固定相自制萃取头分析了水中５种苯二甲酸酯,对实验条件如萃取温度,离子强度,吸附和热解吸时间进行了研究,并与商用ＰＤＭＳ萃取头比较,结果显示该萃取头对高沸点半挥发邻苯二甲酸酯的萃取选择性优于ＰＤＭＳ。该方法的线性范围在０．００１－１０００μｇ／Ｌ,检出限在８．４＊１０＾－４－２３．８μｇ／Ｌ,相对标     

自动固相微萃取-气相色谱法检测水样中壬基酚

利用气相色谱仪器上的自动固相微萃取平台,建立了自动固相微萃取-气相色谱(SPME-GC)联用测定水样中壬基酚的分析方法。对SPME的条件如萃取纤维涂层、萃取时间、解吸时间、离子强度等条件进行了优化,并用于珠江水样和造纸工业废水等实际水样的分析。该方法的检测限为2.0μg/L,线性范围为5.0~100μg/L,线性相关系数为0.997 3,相对标准偏差(RSD)为3.3%(n=5),回收率为83.2%~106.4%。     

固相微萃取气相色谱-质谱分析佛手挥发性成分

采用顶空固相微萃取技术富集佛手挥发性化合物,经气相色谱-质谱联用仪分析,共27个化合物被分离和鉴定,主要的化合物为1R-α-蒎烯(43.52%)、松油烯(26.68%)、( )-4-蒈烯(3.47%)、α-月桂烯(3.38%)、罗勒烯(3.13%)和环葑烯(2.94%)等.     

固相微萃取/气相色谱/质谱法分析徐长卿挥发性化学成分

首次采用固相微萃取/气相色谱/质谱(SPME/GC/MS)联用技术对徐长卿根挥发油的成分进行分析,并用峰面积归一化法测定相对百分含量。徐长卿根挥发油中主要成分是丹皮酚(90.00%),对羟基苯乙酮(8.32%)。     

水中24种挥发性卤代烃固相微萃取-气相色谱测定方法研究

建立顶空固相微萃取-气相色谱同时测定水中24种挥发性卤代烃的方法。筛选比较4种萃取纤维,优化解析温度、解析时间、萃取温度、搅拌速度、离子强度及萃取时间等萃取条件,并对优化后方法的线性范围、检出限、精密度及回收率进行分析。结果表明,24种挥发性卤代烃在线性范围内线性良好,相关系数r均大于0.994;检出限为0.01~85.1ng/L,其中,氯苯为1.96μg/L;样品不同浓度回收率范围为68.9%~138%,相对标准偏差小于20%。     

溶胶-凝胶法制备硅橡胶固相微萃取探头

应用溶胶—凝胶技术制备了107硅橡胶固相微萃取探头。通过加热,考察了涂层的热稳定性;采用顶空—气相色谱联法,对水中的二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳进行了萃取分析。实验表明,萃取头使用温度高,涂层不易脱落,萃取装置与气相色谱联用效果好,对氯代烃类化合物吸附、萃取效果好。     

顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析黄山野菊花的挥发性成分

采用顶空-固相微萃取提取黄山野菊花中的挥发性成分,并用气相色谱-质谱联用技术分析其化学成分.结果表明:从黄山野菊花中共鉴定出55种挥发性成分,占挥发性成分总量的79.03％,主要成分为萜类及其含氧衍生物.黄山野菊花中含量较高的挥发性成分有樟脑(23.49％)、桉叶油醇(14.04％)、氧化石竹烯(5.80％)、2-莰醇(4.49％)、莰烯(3.21％)、乙酸冰片酯(2.96％)和1-石竹烯(2.72％).     

顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用分析 汉麻叶挥发性成分

采用顶空固相微萃取法结合气相色谱-质谱联用对汉麻叶的挥发性成分进行分析,考察3种不同萃取纤维(DVB/CAR/PDMS,CAR/PDMS,PDMS/DVB)对分析结果的影响,结果表明较佳萃取纤维为CAR/PDMS.从汉麻叶中检出59种挥发性成分,占挥发油总组分的93.18%,其中醛类3种(0.71%)、醇类1种(0.06%)、烃类37种(57.23%)、杂环化合物类3种(0.19%)、萜烯类12种(34.49%)、其他3种(0.50%).在鉴定出的成分中含量较多的是[1R-(1R*,4Z,9S*)]-4,11,11-三甲基-8-亚甲基-二环[7.2.0]4-十一烯(18.81%)、(1α,3α,5α)-1,5-二甲基-3-甲基-2-亚甲基环己烷(18.18%)、α-石竹烯(11.52%)、异柠檬烯(6.78%)等.     

固相微萃取-气相色谱-质谱联用测定人血清中游离脂肪酸

采用甲基丙烯酸丁酯-羟基硅油(BMA/OH-TSO)固相微萃取探头(SPME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用测定人血清中游离脂肪酸的含量.用H2SO4-甲醇对血清中游离脂肪酸进行甲酯化反应,考察了影响探头萃取效率的因素如时间,温度和盐浓度等,优化了衍生化条件.结果表明:该方法检测限低,重现性好,线性范围宽(2~3个数量级),回收率在78.38%~105.1%之间,可用于血清中游离脂肪酸的测定.     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定泽兰中的挥发性成分

本文采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(HS-SPME-GC-MS)分离鉴定了泽兰中的挥发性成分,考察了HSSPME的操作参数(纤维头、样品平衡时间、萃取温度、萃取时间和解吸时间),并与传统的水蒸气蒸馏法(SD)和超临界CO2萃取法(SFE)提取的挥发性成分进行了比较.HS-SPME法共鉴定了58种成分,占总成分含量...     

静态顶空-固相微萃取-气相色谱/质谱分析砂仁的挥发性成分

采用固相微萃取(SPME)技术结合气相色谱-质谱(GC-MS)分析了中药砂仁中的挥发性化合物．实验中,对影响SPME的参数条件进行了研究和优化,用HS-SPME-GC-MS方法从砂仁中共分离和鉴定出42个化合物其中主要的化合物为樟脑(36.9％)、莰烯(13.9％)、柠檬烯(13.4％)、龙脑乙酸酯(11.1％)、月桂烯(7.2％)、龙脑(5.0％)和α-蒎烯(4.2％)．结果表明这是一种简单、快速,无需要溶剂提取的方法,适合砂仁以及其他中药的挥发性成分分析．     

固相微萃取-气相色谱技术用于涂料中苯系物有害物质的快速测定

采用固相微萃取(SPME) 气相色谱技术对涂料中有害物质进行快速检测和分析,对萃取条件和色谱条件进行优化.该方法所测定的苯系物在5.5～600μg L和5.5～800μg L内具有良好的线性,苯、甲苯、二甲苯的相关系数分别为0.9993、0.9996和0.9991;检出限达0.5～1.8μg L;重复测定的相对标准偏差小于2 1%.     

固相萃取-气相色谱-质谱联机分析蜂蜜中的氯霉素残留量

利用固相萃取气相色谱质谱联机分析蜂蜜中的氯霉素残留量.对氯霉素在固相萃取柱上的保留行为进行了研究,优化固相萃取条件,发现不同浓度的氯霉素在硅胶柱和C18柱上的回收率均在90%以上,蜂蜜加标的回收率为80%～95%,相对标准偏差为7.2%～18.2%,最低检出限为0.1μg·kg-1.对氯霉素的三甲基硅烷化衍生物采用选择离子的模式进行检测(m/Z=466,468,470),衍生物的峰面积与样品质量浓度在0.55～220μg*L-1范围内呈良好的线性关系,线性回归系数为0.9998.Ζ=466,468,470)衍生物的峰面积与样品质量浓度在0.55～220μhg·L-1范围内呈良好的线性关系,线性回归系数为0.9998.     

顶空固相微萃取气相色谱质谱法分析清香木中的香气成分

用项空固相微萃取(head-space solid-phase microextractions,HS-SPME)和气相色谱质谱(gas chromatg-raphy mass spectrometrometry,GC-MS)联用技术对清香木的香气成分进行分析,共分离鉴定出了76种化学成分,占总峰面积的92.14%.其中酯类22种,占峰面积的65.72%;烯烃类21种,占峰面积23.59%;烷烃类12种,占峰面积1.81%;醛类5种,占峰面积的0.49%;醇类5种,占峰面积的0.53%;其他物质占峰面积7.86%,主要为酮类和酸类物质.     

固相微萃取气相色谱-质谱联用鉴别地沟油技术研究

采用固相微萃取气相色谱-质谱联用的方法检测地沟油中的反式脂肪酸和微量杂质以及外源性杂质同纯正植物油中的内源性微量成分想对比的方法不仅能够鉴别地沟油,还能够检验食用油品质。这种方法灵敏度准确度高,对于阳性样品判断的准确率高达95%以上。     

顶空固相微萃取-气相色谱/质谱法同时测定富营养化水体中9种异味物质

建立了顶空固相微萃取富集水中9种异味物质后进行气相色谱/质谱检测的分析方法.优化影响固相微萃取效率的各种因素和参数（萃取纤维种类、萃取方式、离子强度、萃取时间等）.取10 mL水样进行分析,各种异味物质在（2 ～ 100 ng/L）范围内线性关系良好（R2为0.993 2～0.999 8）,方法检出限为0.45 ～0.65 ng/L.太湖水样的加标回收率范围为73.8％～140％,RSD均小于10％.结果表明,该方法灵敏度高,精密度和准确度好,所需样品量小,环境友好.