金胶/碳球复合纳米材料的制备及表征

通过微波水热法,以葡萄糖水溶液为原料,制备了单分散的溶胶碳球,用自组装方法把金胶纳米粒子修饰在碳球表面合成了金胶/碳球纳米复合材料。通过扫描电镜、透射电镜、红外光谱及循环伏安等技术对最终产物的形貌、组成和光学性质进行了表征。由于所得到的金胶/碳球复合材料具有很好的化学稳定性与无毒性,同时金胶纳米粒子具有生物相容性,该复合材料可作为载体材料应用于生物分析。     

新颖三维超结构功能材料:SnO2@Carbon核-壳纳米链的合成与储能应用

首次以锡酸钠和葡萄糖为原料利用水热法成功合成了由碳包覆二氧化锡(SnO2@C)纳米链形成的多环三维(3-D)超结构材料.利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X-射线粉末衍射仪(XRD)和拉曼测试仪(Raman)对样品进行了表征.将8 nm厚的碳包覆二氧化锡纳米链(SCNCs)试样用于锂离子电池负极材料上,电流为300 mA·g-1时其可逆放电容量大于760 mAh·g-1,100次充放电后还能保持85％的容量.通过原位合成在SCNCs表面负载Pt、Ru纳米粒子,用于甲醇的氧化,具有优越的电化学催化活性.     

石墨相氮化碳的制备及表征

采用高能球磨法, 以氮化锂和酰氯氰脲作为前驱物, 并在反应物中滴入少量丙酮制备石墨相氮化碳. 将获得物在真空条件下的管式炉中热处理, 制备出球形体材料.  XRD结果表明, 合成的样品为结晶的石墨相氮化碳.  FTIR和XPS给出合成的石墨相氮化碳内部氮原子和碳原子的主要键合状态.  通过透射电子显微镜分析可知, 合成样品主要由直径为200~300 nm的球形粒子组成.       

碳包覆磁性金属纳米粒子的制备及表征

以含Fe，Co的SiO2气凝胶为催化剂，采用CVD法高温气相催化裂解甲烷的方法合成了碳包覆铁钴磁性纳米粒子，并用透射电子显微镜、X射线衍射仪等对材料的形貌、相结构进行了表征，采用振动样品磁强计对其静态磁性进行了测试。结果表明，碳包覆Fe／Co磁性纳米粒子，主要呈球形和椭球形，其包覆层为20层左右的石墨层，另有少量粒子被纳米碳管包覆，位于纳米碳管顶端。其饱和磁化强度Mo和矫顽力Hc分别为146．4kA／m和3468A／m。     

锂硫聚合物二次电池关键材料研究进展

报告了在复合型纳米硫正极材料、纳米储锂合金负极材料和用原位合成工艺掺入纳米二氧化硅的凝 胶型聚合物电解质的研制方面所取得的进展;所研制的复合型纳米硫正极材料与凝胶电解质及锂金属负极配合 制成扣式实验电池进行测试,容量已达到７００mAh桙g,发现该材料放电电压是现有锂钴氧材料放电电压的一半, 双电池串联可以与现有锂钴氧材料电池互换;采用微乳液新工艺合成的Cu－Sn纳米合金材料,以石墨与金属锡 复合的材料,以及以金属氧化物作为原料,采用乳液法制备碳微球镶嵌金属锡的球形复合材料等高容量负极材 料取得了较大的进展     

纳米TiO2@酵母碳球对盐酸四环素的吸附-光催化协同效应及响应面优化

通过生物自组装法制备得到纳米TiO₂@酵母碳球复合光催化材料,采用扫描电子显微镜和X-射线衍射仪对样品进行表征。以盐酸四环素作为目标污染物,分析了TiO₂负载量对样品光催化性能的影响,同时对酵母碳球与纳米TiO₂之间的吸附-光催化协同效应进行了分析和评价。实验结果表明：纳米TiO₂在酵母碳球表面的负载显著地提升了纳米TiO₂@酵母碳球的光催化性能,当纳米TiO₂与酵母质量比为1：1时,所制备的TiO₂@酵母碳球对盐酸四环素的光催化效果最佳,具有较好的吸附-光催化协同效应。响应面优化实验表明：当反应温度为40.2℃,pH为5.89,催化剂、盐酸四环素的浓度比为0.76时,体系对盐酸四环素的光催化降解率达到90.86%。     

溶剂热法合成石墨相氮化碳纳米球

以三聚氰氯和双氰胺为原料,通过溶剂热法合成具有优异可见光催化活性的石墨相氮化碳(g-C3N4)纳米球光催化剂.采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对g-C3N4纳米球光催化剂进行表征,结果表明,该光催化剂为石墨相,且大部分是直径约为200nm的球状.紫外-可见吸收光谱表明,该光催化剂样品具有较宽的可见光响应范围.甲基橙溶液的降解试验结果表明,200℃、保温36h是该光催化剂样品的最佳合成工艺参数,其在可见光(λ400nm)照射2.5h条件下对甲基橙的降解可达99.8%.     

石墨矿床中产出的天然纳米碳管

纳米碳管因其特有的性质已成为一种引人注目的材料。本文报道了产于新疆苏吉泉石墨矿床中的天然纳米碳管,并对其进行了高分辨电子显微镜研究。该发现表明迄今为止所有碳的同素异形体均可产于自然界,并且高温、压力、催化剂颗粒在产生纳米碳管的过程中起到了非常重要的作用。计算了石墨化花岗岩的形成温度和压力等条件。该发现对指导科学家合成纳米碳管和利用该矿床具有十分重要的意义。     

沥青基人造石墨/天然石墨球复合炭负极材料的制备与性能

将沥青与天然石墨球按不同比例混合,经碳化处理后再进行石墨化得到锂离子电池用复合炭负极材料。研究结果表明:复合炭材料具有较大的平均层间距d002;复合炭材料仍保持类球形形貌;复合炭材料在较大倍率下的循环性能优于天然石墨球,其中在沥青基人造石墨与天然石墨球的质量比为15%的条件下,0.1C(1C=300 mA/g)充放电电流下材料的可逆比容量为343.7 mA·h/g,首次库仑效率为85.4%,1C下可逆比容量为295.4 mA·h/g,达到0.1C时可逆比容量的85.9%;1C倍率下50次循环比容量保持率为91.6%,与天然石墨球相比,复合材料具有更大的锂离子扩散系数。     

石墨矿床中产出的天然纳米碳管

纳米碳管因其特有的性质已成为一种引人注目的材料。本文报道了产于新疆苏吉泉石墨矿床中的天然纳米碳管，并对其进行了高分辨电子显微镜研究。该发现表明迄今为止所有碳的同素异形体均可产于自然界，并且高温、压力、催化剂颗粒在产生纳米碳管的过程中起到了非常重要的作用。计算了石墨化花岗岩的形成温度和压力等条件。该发现对指导科学家合成纳米碳管和利用该矿床具有十分重要的意义。     

氧化石墨烯-铁基复合材料的制备及热稳定性能研究

采用改进的hummers法制备氧化石墨,通过超声震荡剥离成单层的氧化石墨烯.以制备的氧化石墨烯作为原料,水热法合成四氧化三铁/氧化石墨烯复合材料.利用SEM,XRD,Raman对此复合材料物相结构及形貌进行表征,并对样品进行热重-差热分析,获得较优的热稳定性能,从而更好地应用于阻燃领域.     

碳载体对PtRu/C催化剂性能的影响研究

本文采用水热方法合成不同粒径和形貌的碳球,并将其作为载体,采用化学镀的方法制备PtRu/C催化剂;应用XRD、SEM和TEM对碳球及催化剂的结构和形貌进行表征。采用电化学方法测试不同形貌碳球的比表面积以及碳球担载催化剂的催化活性,结果表明,水热反应条件对碳球的粒径及形貌影响显著,三种碳球担载催化剂的活性按照以下顺序衰减：多孔的粒径约为100nm的碳球担载PtRu催化剂优于连体碳球优于直径约500nm的单分散碳球担载催化剂。TEM分析结果表明,在碳球表面化学镀的PtRu纳米颗粒均匀分散在碳载体表面,其平均粒径约为3nm。电化学测试表明粒径为100nm的多孔碳球的电化学比表面积较大,以这种碳球为载体的PtRu/C催化剂对甲醇氧化的催化性能较高。     

拉曼光谱法研究聚丙烯腈基碳纤维石墨结构取向

利用拉曼光谱对不同取向度的聚丙烯腈（PAN)基碳纤维进行截面和表面区域石墨结构表征,通过对测试机理的分析以及取向与模量相关性的研究,建立了采用拉曼光谱表征纤维皮部石墨结构取向的方法。研究发现,拉曼表征的纤维皮部石墨结构取向因子g*与X射线衍射表征的纤维整体石墨结构取向度π变化趋势相同,说明拉曼光谱表征结构取向的方法是有效的;与π相比,g*和纤维拉伸模量存在更好的线性关系,表明皮部石墨结构取向对纤维整体模量的贡献更大、更直接。     

氧化石墨-银复合物的微波辅助合成与表征

采用休谟法以鳞片状石墨粉为原料制备了氧化石墨,并用微波法使其与硝酸银复合,制得氧化石墨与银的复合物.采用X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、能量弥散X射线谱(EDS)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)等多种现代测试方法对石墨、氧化石墨、氧化石墨与银复合物的结构和组成进行了表征.结果表明,以微波辅助溶液混合法成功制得氧化石墨-银复合物.     

纳米石墨片的制备与表征

以74μm天然鳞片石墨为原料,采用Hummers法制备氧化石墨。微波加热膨胀处理的氧化石墨,经超声振荡,氧化石墨片层剥离。通过水热法,在还原剂硼氢化钠的作用下得到纳米石墨片分散液。利用透射电子显微镜(TEM)、拉曼光谱和X射线衍射仪(XRD)对所制备的纳米石墨片进行表征。实验结果表明:该纳米石墨片呈现透明的薄片状,片层边缘存在褶皱形貌,片层间距为0.39 nm,层数约为12层。氧化石墨的剥离程度和还原程度均较高,其晶体结构中的缺陷得到了修复。     

CdO孔材料的模板法制备及催化性能研究

采用一步水热方法合成了C/CdS复合微球,经焙烧处理后得到CdO孔材料.使用电子扫描电镜、红外光谱、X射线粉末衍射等手段对C/CdS复合微球和CdO孔材料进行了表征,探讨了产品的形成机理,并研究了CdO作为火箭推进剂的燃速催化剂的性能.结果表明,CdO孔材料能使高氯酸铵高温分解温度降低67.65℃,具有很好的催化活性.     

介孔结构Na4W10O32/TiO2复合光催化剂的制备及其可见光光催化性能的研究

用溶胶-凝胶和程序升温水热法制备了介孔结构的Na4W10O32/TiO2多酸纳米晶复合光催化剂.用ICP-AES、XRD、拉曼散射光谱、TEM和N2吸附测定等技术对其组成和结构进行了表征.考察了催化剂的可见光光催化性能.结果表明:Na4W10O32均匀地分散在TiO2网络内部,而且其基本骨架结构未发生改变;该催化剂比锐钛矿TiO2,H6P2W18O62/TiO2和H4SiW12O40/TiO2具有更高的可见光光催化活性.     

Gradient distribution of radial structure of PAN-based carbonfi ber treated by high temperature

High-performance graphite fibers were prepared and analyzed. The gradient distribution of radial structure of PAN-based carbon fibers was characterized by two different Raman test methods(incident laser beam perpendicular to and parallel to the fiber axis) and studied by the distribution of graphitization degree. Meanwhile difference between the two Raman test methods was used to describe the orientation of the graphite crystallite along the fiber axis. The results showed that the radial structure of PAN-based carbon fiber presented different gradient distribution states at different heat treatment temperatures,and the graphitization degree in the skin region changed more rapidly compared with the core region since the skin region was more affected by temperature which resulted in the obvious difference between skin and core structures.The difference of graphitization degree(Δg) characterized by two different Raman test methods increased with heat treatment temperature,indicating that the high temperature treatment(HTT) promoted further stacking of graphite crystallite,and the orientation degree of the graphite crystallite along the fiber axis was continuously increased.     

用均相沉淀法制备NiO-石墨复合材料

为提高石墨作为负极材料的性能,首先以球形石墨为原料,KMnO4为氧化剂,浓H2SO4为插层剂制备氧化石墨;再分别以球形石墨、氧化石墨为原料,尿素为沉淀剂,采用均相沉淀法制备NiO/石墨复合材料。应用X射线衍射仪、扫描电子显微镜表征材料结构及形貌。结果表明,氧化后石墨的主特征峰发生了向左的大角度偏移,层面呈现片层结构。以球形石墨为原料制备的复合材料中NiO均匀性较差,团聚明显,特征峰半峰幅宽较小,晶粒较大;以氧化石墨为原料制备的复合材料中NiO均匀分布,无团聚,特征峰半峰宽较宽,晶粒较小。采用均相沉淀法对石墨进行NiO修饰有效提高了其容量及循环稳定性能。     

Facile hydrothermal and sol-gel synthesis of novel Sn-Co/C composite as superior anodes for Li-ion batteries

As an anode material in lithium ion battery, the Sn-Co/C composite electrode materials have been successfully synthesized by hydrothermal and solgel methods, respectively. The resultant composites were mainly composed of Snbased oxides, nanometer Sn-Co alloy and carbon. Carbon and Co, acting as buffer materials, can accommodate to the large volume change of active Sn during the discharge-charge process, thus improving the cycling stability. Although charge/discharge curves revealed the excellent cycle performance for samples synthesized by both methods, composites obtained by the sol-gel showed a better dispersion effect of nanoparticles on the carbon matrix and possessed much more improved stable capacity with 624.9 mAh g-1 over 100 cycles and that by hydrothermal method only exhibited ～299.3 mAh g-1. Therefore, the Sn-Co/C composites obtained by solgel synthesis method could be a perfect candidate for anode material of Liion storage battery.