低污染可膨胀石墨的制备

为杜绝重金属离子的污染,采用双氧水取代传统的高锰酸钾制备可膨胀石墨,研究硫酸、硝酸铵、双氧水用量及反应时间等因素对石墨膨胀容积的影响规律,并采用正交实验法,确定制备可膨胀石墨的最佳工艺。结果表明:石墨10 g、浓硫酸22 mL、双氧水1.7 mL、硝酸铵3.0 g、反应时间45 min的条件下,制备的可膨胀石墨膨胀容积为180 mL/g,膨胀后硫质量分数为0.26%。采用XRD和SEM对膨胀石墨的晶体结构和微观形貌进行了表征,发现石墨晶体结构未破坏,石墨层间距变大。     

高倍率无硫低温可膨胀石墨的电化学法制备

为使用低污染的方法制备低温可膨胀石墨(LTEG),以天然鳞片石墨(NFG)为原料,以高氯酸溶液为电解液,通过电化学法制备了起始膨胀温度低,低温膨胀容积大且不含硫的LTEG.探讨了电流密度、电解时间、电解液中HClO_4的质量分数和膨胀温度对膨胀容积(EV)的影响,采用FT-IR、TGA和XRD对制得的LTEG进行了研究.结果表明:电解液中HClO_4的质量分数可以低至50%,与化学法相比大幅降低,电解液易于循环使用,对环保有利;LTEG在200和950℃时的FV分别高达282和594 mL/g,具有高倍率、无硫和低温膨胀性能;LTEG表面有羰基和羧基生成,层间存在ClO_4~-和HClO_4插层物;在2θ为25.76°处的特征衍射峰强度非常弱,而在2θ为9.41°处有一宽峰,对应层间距为0.941 nm;在60~330℃之间发生明显热失重,失重率约为28%,在60~800℃之间的总热失重率约为35%.     

电化学法制备无硫可膨胀石墨的实验研究

以75μm天然鳞片石墨为原料、HClO4-CH3COOH混合酸为电解液,采用电化学法制备可膨胀石墨。通过单因素实验分析影响因素对石墨膨胀容积的影响,并对制得的可膨胀石墨和膨胀石墨的形貌、结构进行SEM和XRD表征,以及含硫量测定。结果表明:无硫可膨胀石墨的最佳制备条件为:石墨(g)与电解液(m L)配比1∶7,HClO4(m L)与CH3COOH(m L)体积比4∶1,电流密度0.06 A/cm2,反应温度20℃,反应时间60 min,电解液质量分数70%。制得无硫可膨胀石墨的膨胀容积为150 m L/g。该研究为无硫可膨胀石墨的制备提供了一种途径。     

含可膨胀石墨复合吸附剂块制冷研究

为提高颗粒状沸石分子筛传热效果，提出一种新型含可膨胀石墨、金属M的氢氧化物、硅胶等添加剂的复合吸附剂块，通过正交实验及在自行研制的模拟吸附制冷装置上进行制冷实验，确定了添加剂间的最佳配比，实验结果表明：可膨胀石墨是三因素中的主要影响因素；复合吸附剂块的导热系数为颗粒状沸石分子筛导热系数的6．2～8．6倍；吸附剂块经压制成型后，模拟吸附制冷系统的性能系数提高23．8％。     

浓硫酸在可膨胀石墨制备中的作用

在常温下的制备可膨胀石墨的各种方法中,浓硫酸起重着作用,研究表明,浓硫酸影响着可膨胀石墨的膨胀容积和含硫量,而它们恰是决定可膨胀石墨质量高低的重要参数,研究膨胀石墨制备的反应机理可以得出这种影响的根本原因在于浓硫酸与石墨形成了层间化合物。     

以甲酸为插入剂制备无硫可膨胀石墨的影响因素的探讨

以硝酸和高锰酸钾为氧化剂,甲酸为插入剂,制备了无硫可膨胀石墨。制备的适宜条件为石墨：硝酸（65％）：高锰酸钾：甲酸（88％）=5g：14mL：1g：10mL。探讨了氧化剂用量、氧化时间、插入剂插入方式、用量、时间等因素对膨胀体积的影响。     

膨胀石墨的制备及反应动力学探讨

研究了膨胀石墨制备中KMnO4,FeCl3及混酸的用量、混酸中H2SO4与HNO3比例、反应温度等因素对石墨膨胀容积的影响;根据L25(56)和L9(34)正交实验结果筛选出了获得最大膨胀容积实验方案:各原料质量比C∶FeCl3∶KMnO4∶混酸=1.0∶0.1∶1.0∶3.0,H2SO4与HNO3的质量比为2∶1;在15℃下反应30 min,900℃下获得最大膨胀容积240 mL/g.分别对原料石墨和制得的可膨胀石墨进行X_ray衍射扫描分析,证实了插层反应的存在及插层反应的不完全性;同时对膨胀容积受各种因素的影响结果从反应动力学角度进行了讨论.     

可膨胀石墨的化学氧化法制备及其特征

采用Ｈ２Ｏ２化学氧化法制备可膨胀石墨，并成功地应用于百公斤级石墨原料量的批量生产。工艺简单方便必要时，可通过后处理增强体系夹层反应能力，提高产物可膨胀体积容量。还讨论了产物的Ｘ－射线衍射和热分析表征，夹层反应中氧化剂的作用和选择。     

一种高起始膨胀温度及高膨胀性能可膨胀石墨的制备

可膨胀石墨作为典型的物理膨胀阻燃剂具有瞬间膨胀力强、无滴落、短时间内将火熄灭等优点.为了合成高膨胀性能,较高起始膨胀温度的可膨胀石墨,实验考察了KMnO4用量、H2SO4浓度及其用量、反应温度等因素对可膨胀石墨的起始膨胀温度及膨胀容积的影响.根据L9(34)正交实验结果筛选出了制备高起始膨胀温度及高膨胀性能的可膨胀石墨...     

可膨胀石墨的稳定性研究

通过在过氧化氢化学氧化法制备可膨胀石墨的基础上 ,对其产物经过必要的处理后 ,分别进行 p H值的测定 ,以此来研究产物在不同的环境介质、温度和一定时间范围内的稳定性——脱夹层的反应程度。实验结果表明 ,可膨胀石墨在室温下是很稳定的 ,当温度超过 10 0℃时 ,在酸性介质中也具有较高的稳定性 ,但是在中性和碱性介质中稳定性较差 ,XRD技术进一步从微观上确证了上述结果。     

天然鳞片石墨制备纳米石墨片的工艺

为简化纳米石墨的制备工艺流程,以天然鳞片石墨为原料,通过化学法制备膨胀石墨,继而采用球磨法和超声波法制备纳米石墨,同时,研究了球磨时间和超声波时间对制备工艺的影响。结果表明：膨胀石墨的剥离,超声波法优于球磨法。随着超声时间的延长,膨胀石墨片层间剥离的越充分。通过SEM、XRD以及拉曼光谱分析可知,超声波时间超过5h可制备出纳米石墨。     

抗氧化性可膨胀石墨的制备及其阻燃性能

建立了一种抗氧化性可膨胀石墨的制备方法.采用正交实验及单因素实验确定了可膨胀石墨的适宜制备条件:天然石墨C与KMnO4、质量分数98％ H2SO4及Na4 P2O7的质量比为1.0∶0.20∶5.0∶0.60,反应前硫酸用去离子水稀释至70％(质量分数),在40℃下反应40 min,得普通可膨胀石墨(EG1);将EG1用去离子水洗涤脱色后,再用一定浓度的蔗糖硼酸脂镁溶液浸渍,经过脱水、60～80℃下干燥后得起始膨胀温度165℃、膨胀容积400 mL/g的抗氧化性可膨胀石墨(EG).通过氧指数测定、热重和差热分析等手段考察了该EG对线性低密度聚乙烯(LLDPE)的阻燃性能.结果表明:添加未经蔗糖硼酸脂镁处理的EG1为阻燃剂使LLDPE氧指数提高到26.1％;添加30％(质量分数)EG可以使LLDPE的氧指数提高到29.8％,而残炭量可由18.6％提高至23.4％,说明在高温下EG可形成高热稳定性炭层,从而实现良好的阻燃性能.进一步分析了LLDPE/EG/APP(Ⅰ)(聚磷酸铵)体系可能的阻燃机理,并考察了阻燃剂的加入对LLDPE的拉伸强度的影响.     

膨胀石墨的制备与表征

为研究膨胀石墨制备过程中添加剂和过程参数对其性能的影响,采用化学氧化插层法制备膨胀石墨,通过改变插层剂、氧化剂用量及反应温度、反应时间、干燥时间相关参数优化膨胀石墨的制备工艺.结果表明：石墨（g）、浓硫酸（mL）、高锰酸钾（g）用量比10：30：1、反应温度50 ℃、反应时间90 min、干燥时间24 h的条件下,制得的可膨胀石墨膨胀体积最大,为260 mL/g.采用X射线衍射仪和扫描电子显微镜对产物的组成和结构进行分析表征,结果显示膨胀石墨的结晶度高、晶粒大、排列规整、缺陷较少.     

可膨胀石墨/硬质聚氨酯复合材料的制备与性能

针对聚氨酯材料的阻燃问题,以可膨胀石墨作为阻燃剂,改善硬质聚氨酯泡沫的性能。考察可膨胀石墨的p H对聚氨酯泡沫制备的影响,分别制备不同可膨胀石墨质量分数的复合材料,对复合材料阻燃性能和力学性能进行实验分析。结果显示:碱性的可膨胀石墨有利于聚氨酯的发泡。当聚氨酯中添加可膨胀石墨(EG)后,其压缩强度有所降低,当EG质量分数达到15%时,复合材料的阻燃性能得到显著提高,且聚氨酯泡孔结构较为完整,在提高阻燃性能的同时,最大限度保留了其力学性能。     

可膨胀石墨/磷酸三氯乙酯协同阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料的研究

本文研究了可膨胀石墨(EG)协同磷酸三氯乙酯(TCEP)对硬质聚氨酯泡沫塑料(RPUF)的阻燃性能的影响.采用极限氧指数(LOI)、烟密度等级(SDR)、热重分析(TGA)等方法进行测试.当RPUF中添加20%的EG/TCEP(质量比1∶1)时,RPUF的LOI值达到30.0%,比未添加时提高了13.4%.同时,SDR降低至55.49%,最大烟密度值(MSD)出现时间均比未添加阻燃剂和单独添加TCEP时滞后.TGA分析结果表明,添加EG/TCEP后RPUF的失重速率下降、残炭量增加,表明EG/TCEP能在RPUF中起到良好的协同阻燃效应.     

浮选柱精选细鳞片中碳石墨实验

依据鳞片石墨浮选特点,设计石墨浮选柱实验装置。以细鳞片中碳石墨为研究对象,通过正交实验考察循环压力、矿浆浓度、柱体高度、捕收剂用量四个主要影响因素,分析因素的显著性;通过单因素实验确定实验因素对浮选效果的影响程度。结果表明：在循环压力为0．04MPa、矿浆质量浓度为40g／L、柱体高度为1550mm、捕收剂用量为200g／t条件下,石墨精矿的品位最高,为94．190％;矿浆浓度对精矿品位的影响最为显著,循环压力对精矿产率的影响最为显著;石墨精矿品位随着矿浆浓度、循环压力和捕收剂用量的增加而减小,随着柱体高度的增加而增大。该研究为浮选柱分选石墨的实际应用提供了技术参考。     

X射线粉末衍射法分析石墨插层化合物的结构

根据X射线粉末衍射谱图，对经不同方式处理的石墨的结构进行分析，用对比方法比较了它们衍射谱图中衍射峰位置和强度的差异．分析其原因，进而判断它们的结构特征．结果表明可以利用适当的方法使一些非碳反应物插入石墨层间．从而制成石墨层问化合物(GIC)．改善其性能，扩大其应用领域．     

原位液相沉积法制备SnO2/石墨插层复合材料

为提高石墨作为锂离子电池负极材料的性能,将石墨进行氧化处理后,利用原位液相沉积法制备SnO2/石墨插层复合材料。利用红外、X射线衍射仪及扫描电镜等手段对所制备的材料进行表征。结果表明:石墨经氧化处理后,生成大量的极性基团,层间距扩大;原位液相沉积过程中,SnCl2.2H2O插入氧化石墨层间与氧化基团反应,生成SnO2;经过热处理,SnO2的结晶度得到提高,并均匀地分散在石墨层间。