熔点测定实验的教学创新与探索

熔点测定是经典有机化学实验之一,是化学等相关专业必须掌握的基础实验技能。改进后的熔点测定既传承经典的毛细管测试法,又引入先进的测试仪器,充分利用实验室资源,培养学生基础实验技能,为后续实验奠定基础;采用探索性的实验教学方法,研究了二苯胺和萘二元混合物的熔点-摩尔组成关系,培养了学生基本的科研能力,拓展了学生视野。     

三组分交互体系Na,K//Cl,SO_4对角截面KCl-Na_2SO_4的差热分析

本文作者对差热分析确定熔点的方法进行了实验,确定用DTA峰外推起始温度;用差热分析作了三组分交互体系Na,K ∥Cl,SO_4对角截面KCl-Na_2SO_4的状态图,从图上看出该截面为一简单低共熔型二组分体系,低共熔物组成为45%KCl,低共熔温度为525℃.     

熔点测定装置的改进

熔点是化合物十分重要的属性,测定物质熔化时的温度是大学有机化学实验非常基础的项目。测定熔点的方法也有很多,总结以往所使用的测定熔点的方法,都会有一些不足。我们对熔点的测定装置进行了改进,采用电加热的装置,以空气为介质来传导热量,通过调节电压缓慢增加环境温度,使熔点的测定有了很好的效果,操作更加简便,实用性更强,实验误差小,节约了成本,实验的整个过程中达到了绿色环保。     

对正己烷氧基苯甲酸的制备及熔点、清亮点的测定

此文推荐一个大学综合有机化学实验。利用Williamson反应制备对正己烷氧基苯甲酸,并通过熔点仪和偏光显微镜测定对正己烷氧基苯甲酸的熔点和清亮点,观察其相变过程。该实验能够使学生更全面地理解熔点测定的原理、了解熔点测定在初步判断化合物相变方面的应用,掌握熔点测定及重结晶等基本操作。     

硝酸铕与二苯并—18—冠—6固态配合物的合成及稳定性的研究

本文采用蒸发溶剂的方法,合成了较重稀土硝酸盐—硝酸铕与二苯并—18—冠—6的固态配合物。通过元素分析、红外光谱,初步确定了配合物的组成,用显微熔点测定仪观察了配合物在加热过程中的变化,同时测定了不同温度下的红外光谱,并做了差热分析,进而说明了配合物的热稳定性。我们还对配合物进行了电化学性质的研究,进一步确定了配合物的存在。     

麦秸与塑料复合间的热反应分析

运用差示扫描量热法(DSC)测定和分析了乙烯-醋酸乙烯(EVA)、聚乙烯(PE)、聚氯乙烯(PVC)塑料与麦秸之间的热反应特征.结果表明:麦秸与乙烯-醋酸乙烯树脂复合后的人造板DSC曲线中出现了两个吸热峰,其熔点与乙烯-醋酸乙烯树脂的熔点有差别.分析玻璃化转变温度(Tg)时发现:麦秸与乙烯-醋酸乙烯树脂复合后的人造板在DSC曲线中的Tg已很难确定,而乙烯-醋酸乙烯树脂的Tg温度范围比较明显,为33.4～50.5 ℃.麦秸与聚乙烯树脂复合后的人造板在DSC曲线中出现的熔点与聚乙烯树脂的熔点有所差别.同样以吸热峰的顶点为熔点,则前者的熔点约为131.5 ℃,后者的熔点约132.9 ℃.通过积分可知,前者的吸热量为后者的93.3%.聚氯乙烯树脂的Tg接近70℃,而在麦秸与聚氯乙烯树脂(PVC)复合后的Tg很难确定.此外,两种材料的熔点也有较大差别.聚氯乙烯树脂在DSC曲线中,出现一个吸热峰,熔点约为86.0℃;而麦秸与聚氯乙烯树脂复合后的人造板的吸热峰有两个,熔点明显不同.应用熔点和玻璃化转变温度这两项高分子材料的重要指标对麦秸与EVA、PE、PVC之间的热反应特征进行分析,可以了解它们之间的反应状况.     

差热分析仪器优化及其在高校实验教学中的应用

差热分析法是高校实验教学中常用的测定方法,传统的差热分析测定中炉体冷却速度较慢,难以在有限的课时内完成复杂的实验测定,为此,在差热分析仪器上增加无电刷风扇,实验证明能够有效地提高炉体的冷却速率。另外,分析了差热分析法在高校KNO_3-NaNO_3熔盐物质实验教学中的应用,并得到了不同成分比例下KNO_3-NaNO_3熔盐物质的DAT曲线图。     

关于瓶级聚酯切片熔点测定方法的研讨

通过采用熔点显微镜法和不同测试条件的差示扫描量热法 (DSC)对瓶级聚酯切片熔点测定结果进行比较 ,研究了不同方法测定结果间的规律及不同测试条件对结果的影响 .得出的结论是 :不能采用熔点显微镜法代替 DSC法测定瓶级聚酯切片的熔点 ;DSC法的不同测试条件对结果影响明显 .研究结果为测定瓶级聚酯切片熔点选择方法和测试条件提供依据 .     

2-(4′-硝基苯乙烯基)苯并恶唑及其衍生物的合成与同质多晶性

合成了2-(4′-硝基苯乙烯基)苯并恶唑及其5位甲基、硝基、乙酰氨基和苯基取代的衍生物,利用差热分析和多晶X射线衍射测定了它们的受热行为并鉴定了它们的同质多晶性。结果表明:这些化合物都是热不稳定的,一经受热便会发生晶型的转变,主要原因在于α晶型熔点较低并且晶格能较小,受热熔融后的熔体相对β晶型是过冷液体。     

对熔点和沸点测定中几个问题的讨论

熔点和沸点的测定是有机化学实验的基本操作之一。熔点及沸点是鉴定有机物的重要物理常数及纯度判据。因为从稀溶液的依数性着眼,杂质对熔、沸点的影响都与蒸气压的改变有关,所以很易联想、类推,因而造成混乱。本文想从有关原理对基础有机化学实验熔点及沸点测定中常遇的一些易于混淆的问题提点粗浅看法。     

聚乙烯蜡在溶剂中的溶解行为

本文对聚乙烯蜡(PEW)在不同溶剂中的溶解度、溶解时间和残留率进行了研究，确定了PEW分级精制体系，并应用该体系对HDPE(5000S)副产物进行了分级精制。通过对分级精制样的红外吸收光谱、酸值、熔点(熔融范围)、平均分子量和白度测定结果表明，该体系是完全能够达到分级精制目的的。     

三氯化缬氨酸六水合铒配合物的热分解反应动力学

对三氯化缬氨酸六水合铒配合物进行了合成和EDTA滴定、元素分析、红外光谱分析、熔点测定,利用热重、差热分析等方法推测了配合物的热分解机理.配合物的热分解过程分为热分解失水、氨基酸骨架断裂,最终配合物为稀土碱式盐.对配合物第1、第2步热分解反应进行了非等温动力学研究,两步反应的活化能分别为123.42和222.83 kJ·mol-1,指前因子的对数值分别为36.31和41.00,复杂的反应动力学方程同时被确定.     

Cd-Pb-Sb三元系垂直截面平衡相图的理论计算与实验测定

本文计算了Cd-Pb-Sb三元合金体系的垂直截面相图,同时采用差热分析(DTA)方法测定了该体系中四个垂直截面的平衡相图。计算结果与实验测定的相图和文献报道的结果符合得较好,表明所用的计算方法是可靠的。     

一种新的铝电解质初晶温度实时测量方法

基于差热分析原理,提出一种新的铝电解质初晶温度实时测量方法。本文设计的高温熔盐过热度测试仪所测定的铝电解质初晶温度具有较好的重复性和稳定性,其实验测量值与差热分析值相差1.5℃,工业现场测量值与差热分析值误差低于5℃,工业现场多次测量最大偏差为1.8℃。与现有的初晶温度实时测量方法相比,该方法不仅有较高的测量精度,而且简化了操作程序,提高了测量探头的使用寿命。     

聚乙烯与α—甲基丙烯酸接枝共聚的研究

本文研究在水介质中,α-甲基丙烯酸在高压聚乙烯颗粒表面进行的非均相接枝共聚反应,它的接枝度随反应时间.反应温度、单体浓度及引发剂浓度的增加而提高.并用扫描电镜、红外光谱,差热分析及裂解色谱等方法,分析证实了接枝链结构的存在。     

中性镍配合物催化的乙烯水相聚合

用水杨醛亚胺镍配合物作催化剂,加入含表面活性剂的水相体系中,研究了乙烯在水相中的催化聚合.研究表明:50℃时可得到稳定的聚乙烯胶乳,但胶乳的固含量和聚合活性均较低;室温下聚合活性和聚乙烯的分子量明显提高,甚至高于在甲苯中的聚合活性.乳化剂复配使用可提高乙烯水相聚合的活性.用1H-NMR、DSC、GPC、WAXD以及动态流变性能等对室温下聚合所得的聚乙烯进行了分析,表明其为高分子量线性聚乙烯,熔点为135℃、结晶度为60%.     

萃取法测定交联聚乙烯的凝胶含量

本文介绍了萃取法测定硅烷交联聚乙烯凝胶含量的实验过程，讨论了萃取时间、萃取速度、萃取物位置和干燥时间等因素对测定结果的影响。     

顺、反—二硝基双乙二胺合钴(Ⅲ)——硝酸盐的合成和研究

本文参照文献合成了顺反标题配合物,并通过元素分析、离子交换、摩尔电导、电子吸收光谱、差热分析测定,表征了产物的组成、结构、颜色和热稳定性。对电子光谱、差热分析结果进行了理论研究,揭示了产生顺反几何异构体颜色与热稳定性差异的原因和一般特性。     

水速溶性聚乙烯醇制备研究

主要介绍了以聚乙烯醇和丙烯酰胺进行迈克尔加成反应，然后在碱催化的条件下进行水解合成改性聚乙烯醇，同时对合成制备路线进行了一系列的条件实验，对这些改性聚乙烯醇进行了粘度和熔点测试，并以此为原料用流延涂膜的方法制备水溶性薄膜，并且最终对所制备的薄膜的低温速溶性和条件实验的关系作出了讨论。     

Nd-Cu体系的研究

样品在氩气氛下采用高频感应炉制备,Nd_2Cu_7和NdCu_4主要以粉末冶金方法制得。所有样品都经均匀化热处理。用差热分析(DTA)和X-射线粉末衍射分析(XPD)法构筑NdCu_2-Cu体系的相图。实验表明Cu-NdCu_2体系中共存在五个金属间化合物。NdCu_2和NdCu_6为固液同组成化合物,其熔点为830和930℃,而Nd_2Cu_7,NdCu_4和NdCu_5为固液异组成化合物,分别在840,870和882℃经转熔反应生成。NdCu_4和NdCu_5为六方结构,NdCu_2和NdCu为正交结构。测定了除Nd_2Cu_7以外的化合物晶胞参数。