空气—氩ICP光源光谱分析性能的研究——Ⅰ 检出限与分析条件的选择

基于两个目的,我们对空气—氩ICP(电感耦合等离子体)光源的光谱分析性能进行了研究。其一是空气—氩ICP与纯氩ICP相较可以大大节省光谱分析实验的费用;其二是通过对空气—氩ICP与纯氩ICP光源光谱性能的比校研究可以进一步探讨元素在ICP焰矩中的激发机制。有关空气—氩ICP做为发射光谱光源的报导目前还很少见。Barnes在一     

离子色谱用微波等离子体炬原子发射光谱检测器

报道一种离子色谱用微波等离子体炬原子发射光谱检测器（MPT－AED）．以氩气、氦气为载气和工作气体，利用超声雾化样品引入技术，研究了该检测器对非金属元素的分析性能．并用其于无机试剂中磷酸根离子和硫酸根离子的测定．     

利用诱导耦合等离子体进行高通量和高效率的磨损金属分析

本文介绍了多通道ICP应用于润滑油中许多元素的测定。介绍的一种固定通道连续操作系统,能够在30s内分析一个样品。     

浅谈在高大空间室内的照明与设计

本文主要对于高大空间,由于层高及面积都较大,因此一般的低光强照明灯具(如荧光灯等)不适于选用。目前在高大空间照明工程应用中大多采用高强气体放电灯(hid)作为光源。这类光源光效相对较高,而且单灯功率也较大,对于高大空间室内照明的确应当作为首选光源。     

两种分析溶液介质中ICP-MS测定大洋多金属结核中多种元素的比较

两个多金属结核标准物质（GSPN－2和GSPN－3）经HF－HNO3－HCl消解后，分别制成介质为2％HCl和2％HNO3的分析溶液。用相应介质的标准工作溶液分别绘制校准曲线，在相同最佳化仪器操作参数下应用ICP－MS测定了GSPN－2和GSPN－3中元素的含量。结果发现，对GSPN－2和GSPN－3，采用2％HNO3介质分析溶液时所研究的27种元素（Ba、Ce、Co、Cu、Dy、Er、Eu、Gd、Ho、La、Li、Lu、Mo、Nd、Pr、Sb、Sc、Sm、Tb、Th、Tm、U、V、W、Y、Yb和Zn)都胡准确测定；但是，采用2％HCl介质分析溶液中，在这27种元素中只有18种元素（Ba、Ce、Dy、Er、Eu、Gd、La、Li、Mo、Nd、Pr、Sb、Sm、U、W、Y、Yb和Zn)能准确测定。可见，用HF－HNO3－HCl消解并转换为硝酸介质分析溶液的样品处理方法，更适用于ICP－MS分析大洋多金属结核样品。     

ICP-AES测定闪锌矿中9种元素的方法

利用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP AES)法对闪锌矿中主元素与微量元素进行测定. 通过对背景、 基体和元素干扰校正试验的研究, 采用基体匹配、 干扰系数校正及元素内标法, 优化了仪器工作条件, 建立了以HCl-HNO₃体系处理闪锌矿样品的综合最佳实验条件. ICP AES法测定闪锌矿中镉、 钴、 铜、 铁、 铟、 锰、 镍、 铅 、 锌9种元素的方法, 经国家一级标准物质GBW 07270分析验证, 本方法测量相对误差RE （n=8）为1.22%～8.47%, 相对标准偏差RSD（n=8）为3.43%～8.59%.     

环境气体的性质和压力对LIBS信号影响的实验研究

系统地研究了(Ar,He,air,)三种环境下的缓冲气体压力以及激光能量对铅黄铜样品中LIBS谱的影响,并分析了不同环境气体中LIBS的时间分辨特性,寻找合适的实验参数以提高LIBS技术用于痕量分析的灵敏度和准确度.得出最佳实验条件为:光谱测定延时约为4us,激光能量约为120mJ,对于氩气缓冲气体,气体压力约为200Torr,空气中约为100Torr,氦气中约为300Torr.     

复杂黄铜LW6703主量元素的XRF分析

X射线荧光定量分析是使用一套基体组成与试样一致或相近、分析元素含量已知的标准样品,作出分析线强度与含量关系的工作曲线．然后根据未知样的强度在工作曲线上查出元素的含量。LW6703是我们公司研制的新产品,该产品广泛应用在汽车工业上。炉前分析采用化学ICP法,分析周期长,不利于提高生产效率,ICP法消耗大量的化学试剂,化学试剂对环境造成污染,不符合现代的绿色环保的生产理念。本文介绍了利用CE法（工作曲线法）对复杂黄铜LW6703进行分析,在标样不足的情况下,利用企业内部标样及部分国家级标准样品制作工作曲线,对曲线进行回归校正,用制作的工作曲线分析未知样品,与化学法进行生产比对,试验结果表明,应用X射线荧光光谱法分析复杂黄铜LW6703,准确度和精密度满足炉前分析的要求,具有比化学分析方法更快速、更节能、更低成本等优点。探讨了影响分析准确度的因素及日常生产当中的质量管理控制方法,从而使产品质量有足够的保障。     

ICP发射光谱分析发展现状

<正> 在Babat发现无电极ICP(电感耦合等离子体)放电之后,60年代早期,Reed对如何稳定ICP作了开拓性的研究.但最先把ICP作为光源用于发射光谱分析的是Greenfield和Fassel.ICP发射光谱分析的登场,使萧条一时的一般发射光谱分析的面貌焕然一新,它不仅保持一般发射光谱分析的特点,而且具有灵敏度高,再现性好,干扰少,工作     

氩微波等离子体炬作为气相色谱离子化检测器的研究

用氩气为工作气体的微波等离子体炬（ArMPT）作为气相色谱的离子化检测器, 在优 化实验参数的基础上, 考察和对比了氧气或氮气分别作为ArMPT的屏蔽气体时, 该检测器的 响应特性及相应的离子化机理. 研究结果表明, 氧气作为ArMPT的屏蔽气体显示出更优的性 能特性; 重点测定了氧气作为ArMPT屏蔽气体时, 该检测器对不同种类有机化合物的检出 限. 测定结果表明, 该检测器对多数有机化合物的检出限为10^-9~10^{-10< /sup> g. 该检测器具有运转费用低, 可以在常压、 低功率及低工作气体流量下安全稳定 工作、 操作简单方便等特点. 对有机化合物的最大样品承受能力的对比结果表明, 该检测 器对有机化合物的最大样品承受能力明显优于surfatron和TM₀₁₀等同类检测 器, 因而更有利于复杂样品中痕量组分的分析与测定.}     

不同工作压强下ICP刻蚀对SiC表面损伤的研究

采用CF4/O2作为刻蚀气体,对不同工作压强下ICP刻蚀SiC材料的刻蚀速率以及随之引入的刻蚀损伤进行了研究.结果表明,随着工作压强的增加,ICP刻蚀S iC材料的速率先缓慢增加,然后急剧降低.通过XPS光电子能谱分析发现刻蚀后样品表面的F、O含量均有所增加,表面污染加剧,刻蚀引入的损伤随着工作压强的增加而增加.     

ICP—arc粉末法同时测定有机物中微量元素

ICP光源已广泛和成功地应用于溶液样品的分析。由于固体样品的溶解处理麻烦,溶液进样技术又存在着易沾污和样品被稀释等局限性,所以本实验室致力于固体粉末直接进样法研究,设计了粉末进作器和封闭式ICP-arc加长炬管系统,简称ICP-arc。利用这些装置,可使     

二氧化锡纳米线的制备及表征

采用真空蒸发沉积法制备二氧化锡纳米线,对二氧化锡纳米线的制备过程进行描述,并采用扫描电子显微镜对样品形貌进行表征,发现使用此方法可以制得较好的纳米线样品,以及使用X射线衍射仪对样品进行物相分析,发现制得的样品结晶良好,结构单一。在实验中,恒温温度和衬底的不同,对二氧化锡纳米线的生长有重大的影响,而在通保护气体的情况下保护气体氩气的流速也对二氧化锡纳米线生长产生影响。     

用石墨炉—元素特种检测器测定氯元素

用新型测定卤素的方法：石墨炉原子化元素特种检测器检测法，研究了氯元素在该仪器上的响应行为；测定出该方法对氯元素的检出限为５ｎｇ，线性范围为１０ｎｇ￣１．５μｇ，平均相对标准偏差为２．６５％。用该法对实际水样品的测定结果与离子色谱法测定结合相吻合。研究结果亦表明，这种新型分析方法具有简单、快速、对卤素选择性好、可测无机氯和有机氯的特点。     

用RF磁控溅射法制备锂氮共掺p型氧化锌

采用RF磁控溅射技术,以掺杂氮化锂的氧化锌陶瓷为靶材,用不同物质的量比的高纯氩气和氧气混合气体为溅射气体,在石英衬底上生长锂氮共掺氧化锌薄膜,并在600℃真空热退火30min,研究生长气氛对锂氮共掺氧化锌导电类型、晶体结构与低温光致发光的影响规律和机制.结果表明,当以n(氩气):n(氧气)=60的混合气体为溅射气体时,可得到稳定的p型锂氮共掺氧化锌薄膜.X射线衍射谱表明,样品具有高度的c轴择优取向.由变温光致发光分析可知,该薄膜的p型导电来源于LiZn受主缺陷,其光学受主能级位于价带顶131.6meV处.     

树木年轮中硫、铅元素含量与环境变化

为了探讨树轮化学分析方法在城市环境污染研究方面的应用价值,研究了采集于西安市长安大学校园的树轮样品。用湿法消化和ICP法检测了树轮样品中S和Pb元素的含量。通过与西安市能源消耗及机动车辆保有数量对比分析,结果表明,云杉树轮中硫元素含量变化与西安市大气SO2污染关系密切;铅元素含量变化不仅与能源消耗有关,而且与机动车尾气排放污染环境关系更为密切。目前,汽车尾气排放污染已经成为西安市大气污染的主要因素。     

用石墨炉－元素特种检测器测定氯元素

用新型测定卤素的方法：石墨炉原子化元素特种检测器检测法，研究了氯元素在该仪器上的响应行为；测定出该方法对氯元素的检出限为５ｎｇ，线性范围为１０ｎｇ～１．５μｇ，平均相对标准偏差为２．６５％，用该法对实际水样品的测定结果与离子色谱法测定结果相吻合。研究结果亦表明，这种新型分析方法具有简单、快速、对卤素选择性好、可测无机氯和有机氯的特点。     

ICP—OES法对葡萄酒中14种微量元素含量的测定

采用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP—OES）法对葡萄酒中14种元素含量进行测定,对样品前处理方法和检测条件进行了研究,建立了一套完整的分析方法．样品前处理采用80qC水浴加热除去酒精,加入硝酸和双氧水对样品进行消解,此方法简单易行,元素损失少．用ICP—OES法测定葡萄酒中14种元素含量,标准曲线的线性关系良好,检出限低,回收率为92．0％一109．4％,精密度为0．54％一4．25％,测定结果令人满意．     

应用ARL4460光电直读光谱仪分析高铜合金C19400中的铁、锌、磷元素

铜合金C19400具有较高的强度和导电性,适合于对导电性和强度要求较高的场合。广泛应用于集成电路或分离元器件所需的引线框架。ARL4460光电直读光谱仪是笔者公司2008年引进分析铜合金的光电直读光谱仪,该仪器配置为铜基,光源条件适合高纯铜中痕量元素的分析,但对于铜合金中百分含量0.2%以上含量元素的分析,稳定性很差,为了进一步利用该仪器,经过多次试验后,查找原因,重新设置标准化样,重新选择分析线对及光源条件,绘制了C19400中Fe、Zn、P等元素的工作曲线,利用工作曲线,分析未知样品并与化学法进行比对,通过生产比对,证明该方法准确可靠,精密度高。实现了在该仪器上分析高铜合金的目的,为仪器的开发利用积累了宝贵的经验。     

《固氮酶活性中心模型物中硫的微量测定》一文的补充

本刊1980年第二期109—111页登载的我们所写《固氮酶活性中心模型中硫的微量测定》一文研究简报,因前文过于简略,现有几点需加以补充说明如下: 1.固氮酶活性中心模型物的探索合成研究为兰州大学有机化学所有机合成研究室与中国科学院福建物质结构研究所协作进行,兰州大学有机化学研究所有机分析研究室配合他们的合成研究承担了部分合成样品的元素分析任务而开展了一些元素微量分析新方法的研究,以求解决分析这类样品时常规方法所不能获得准确数据的问题。本工作所提出的分析方法就是针对这些含钼、铁、鎂、氮、硫及卤素的有机金属化合成物中硫的微量测定而设计的。本文中所用一些固氮酶模型化合物样品均由兰州大学有机合成研究室交来委托分析的,谨致谢意。由于他们的探索研究工作正在进行中,对于样品的合