阳极溶出半微分电分析法测定金属铜中痕量铋铅

本文探讨了铋铅在酒石酸－琥珀酸－盐酸肼底液中阳极溶出半微分极谱行为；铋铅均有明晰的阳极洛出峰，其负峰电位分别为－0.09伏（对饱和甘汞电极，以下同）和-0.49伏。 实验结果表明：在上述底液中，可以利用控制电位电解法分离除去大量的铜，并直接进行铋铅的半微分电分析法测定。所以本方法可用之测定高纯铜中痕量铋铅，其它杂质不干扰。铋铅的回收率分别为103％和105％变动系数小于±10％。 方法灵敏度高，分辨率好，仪器设备简单，测定方法快速。     

阳极溶出伏安法在环境检测中的应用1──海水中痕量铜、铅、镉、锌的一次测定

本工作提出用银球沾汞的汞膜电极阳极溶出伏安法一次反向扫描测定河水、海水中ｐｐｂ级的铜、铅、铜、锌的测定方法，并对电极的制备、性能及使用维护和测定方法灵敏度、精密度、回收率及共存离子的干扰状况等作了探索。　　在　０．１Ｍ醋酸──醋酸钠缓冲溶液（ｐＨ　＝　５．８）为底液的海水样品中，应用汞膜电极在外加电压为－１．５伏（对大面积银汞齐电极而言）下电解富集５—１０分钟，从－１．５至零伏间进行阳极溶出，成功地测定了浓度为ｐｐｂ级的铜、铅、镉、锌。回收误差在１０％以下。     

铜在8－羟基喹啉修饰铅笔芯电极上的伏安特性

本文用８－羟基喹啉修饰的铅笔芯电极研究了铜的阶梯阳极溶出伏安特性，并将此法用于人发中微量铜的测定。实验指出，在此修饰电极上，铜的阶梯溶出峰有两个，１＃峰电位在－０．０３Ｖ，２＃峰电位在０．２７Ｖ处。同样的试液和条件下，１＃峰总比２＃峰的峰电流大。实验研究了测定铜的最佳条件，并测得铜的浓度在４．０×１０－８～１．６×１０－６ｍｏｌ·Ｌ－１范围内，１＃峰的峰高与浓度呈良好的线性关系，最低检测限为２×１０－８ｍｏｌ·Ｌ－１。２＃峰高与铜的浓度在６．０×１０－８～１．６×１０－６ｍｏｌ·Ｌ－１范围内也有较好的线性关系，也可用于测定铜。本文还分析了铜在修饰电极上的反应机理     

汞膜电极阳极溶出半微分电分析法测定血清中的微量铜

在０．１Ｍ草酸－０．１Ｍ氢氧化钠溶液中（ＰＨ＝２．７），Ｃｕ（Ｈｇ在汞膜电极上能给出明晰的半微分阳极溶出峰，其可逆性良好。负峰电位为－０．１８伏（对饱和甘汞电极），峰宽为２５毫伏．在一定条件下，浓度在５．０×１０－９－５．０×１０－７克／毫升范围内，峰高与Ｃｕ（Ⅱ）离子浓度成正比． 在本文所选用的实验条件下，血清中常见的金属离子对铜的测定没有干扰．本方法可用于直接测定血清中微量铜，其回收率为１０４±７。     

溶出伏安法测食品中苯酚含量

本文研究并比较了在硼砂介质中，苯酚及其衍生物的电化学行为，利用本酚在—０．５Ｖ（对ＳＣＥ）吸附富集，再进行氧化溶出，建立了测定苯酚的新方法。该法简单、灵敏，苯酚的检测限为８×１０－８ｍｏｌ．Ｌ－１，浓度在５×１０－７～８×１０－６ｍｏｌ．Ｌ－１范围内与溶出峰电流ｉｐ呈良好的线性关系。对用酚醛树脂涂料马口铁制成的蕃茄酱罐头中苯酚的测定，回收率在８４．６％～８９．５％之间。     

Pb（Ⅱ）－Cup络合物导数极谱波研究

在ＰＨ为５～６的ＨＡｃ－六次甲基四胺溶液中，Ｐｂ（Ⅱ）与铜铁试剂产生的络合物在单扫描示波极谱仪上可观察到一灵敏的导数极谱波，其峰电位为－０．６４Ｖ（ＶＳ，ＳＣＥ），峰电流与铅浓度在９．６×１０－８～５．８×１０－６ｍｏｌ·Ｌ－１范围内成线性关系，检测限为１．９×１０－６ｍｏｌ·Ｌ－１，用以测定铅锌矿中铅的结果良好．同时研究了形成铅－铜铁试剂络合物吸附波的条件和性质，并用极谱法测定其络合比为１：１．     

铋膜电极微分电位溶出法测定螺旋藻中铅的研究

建立了镀铋膜电极替代镀汞膜电极微分电位溶出分析(DPSA)测定铅的方法,考查了同位镀铋膜测定铅的条件.结果表明,铅可在镀铋膜电极上产生灵敏的微分电位溶出峰,并据此建立了螺旋藻中铅的同位镀铋微分电位溶出法.     

活性炭中痕量铜、铅、镉的同时测定

本文提出以０．１Ｍ ＫＮＯ３－０．０１Ｍ酒石酸钠（ｐＨ＝４）为支持电解质，采用玻碳汞膜电极阳极 溶出半微分电分析法，同时测定活性炭中痕量铜、铅、镉。在所选择的实验条件下，１：１０００倍 Ａｌ（Ⅲ）、Ｃａ（Ⅱ）、Ｍｇ（Ⅱ）和 ｌ：５０倍Ｃｒ（Ⅲ）、Ｆｅ（Ⅲ）、Ｍｎ（Ⅱ）对测定没有干扰。方法简便，快 速，灵敏度高．     

同位镀铋膜电极测定水样中铅和镉离子的研究

采用阳极溶出伏安法,以铋膜电极替代汞膜电极测定水样中痕量铅和镉离子。考察并优化了同位镀铋膜测定铅、镉的条件。实验结果表明：铅和镉在铋膜电极上可得到灵敏的溶出峰,峰高和溶出电位与汞膜电极法相近,使用铋膜电极可避免使用汞膜电极带来的环境污染。当电沉积时间为5min时,铅和镉的检出限分别达1．0×10^-7moL／L和5．0×10^-8mol／L。同时,由于每次溶出后可方便地将铋膜溶解更新,因此,能保证各次测定的重现性。     

玻璃碳电极同位镀汞阳极溶出伏安法同时测定铜、铅、镉、锌的可能性

本文用线性扫描阳极溶出伏安法(ASV)和微分脉冲阳极溶出伏安法(DPS)研究了在同位镀汞玻璃碳电极上同时测定铜、铅、镉、锌的可能性。实验证明同时测定这些离子的困难在于汞齐中形成金属间的化合物;干扰主要取决于铜和辞在汞齐中的相互作用;对一般未污染的环境样品用ASV或DPS同时测定铜、铅、镉或锌、铅、镉不会产生固难;用ASV同时测定铜、铅、镉、锌时在铜的溶出峰前出现一个铜辞化合物中辞的溶出峰,按本文所提出的测量峰电流的方法可以同时测定上述四种离子;用DPS可以用较短的富集时间同时测定这些离子。所制定的方法应用于鉴定蒸馏水及饮用水质量发现,由电加热蒸馏水器得到的蒸馏水会带来铜、铅的污染;济南地区各自来水厂水源中上述离子的含量大大低于国家规定的生活饮用水质标准。     

乙醛酸缩氨基硫脲紫外光度法测定铜

乙醛酸缩氨基硫脲与铜形成的络合物在２４５ｎｍ处有一灵敏的吸收峰，其ε＝１．４ｘ１０￣４Ｌｍｏｌ￣（－１）ｃｍ￣（－１）本文研究了络合物的形成及铜的最佳测试条件，应用于铝合金、铁合金中铜的测定获得了满意的结果．     

吸附溶出伏安表法测定痕量铟的研究

在ＮａＡｃ－ＨＡｃ底液中，铟（Ⅲ）与茜素红形成的络合物在悬汞电极（ＨＭＤＥ）上有良好的吸咐溶出行为，于－０．６２Ｖ（ＶＳ，ＳＣＥ）处有一灵敏的吸咐溶出峰．利用１，５次微分，在１×１０－１０～８×１０－８ｍｏｌ／Ｌ．Ｉ（Ⅲ）浓度范围内，峰峰值与Ｉ（Ⅲ）浓度有良好有线性关系，检出限为７．５×１０－１１ｍｏｌ／Ｌ．用本法测定铜矿中的铟，结果满意．还研究了电流性质和电极过程机理．     

用阳极溶出伏安法测定高纯物质中微量杂质(Ⅱ)——测量纯铅中铜与铋

纯金属铅中测定铜与铋,常用比色法分别测定。比色法测定铅中的铋,手续较烦,且灵敏度不太高。若用经典的极谱分析,虽可同时测定这两种元素,但灵敏度更低。本文用阳极溶出伏安法,以自制螺旋式悬汞电极在盐酸介质中测定了纯金属铅中铜与铋。由于铜峯铋峯不易分开,故在选择底液,试验共存元素的干扰方面,作了一系列的试验,从而确定了同时测定这两种元素的实验方案。     

金盘电极1.5次微分阳极溶出电分析法的研究──人体血清中痕量汞的测定

研究了金盘电极１．５次微分阳极溶出电分析法直接测定血清中痕量汞的实验条件．结果表明， 在０．１Ｍ Ｈ ＣｌＯ４—２．５× １０－３ＭＨＣｌ底液中，汞的溶出峰形与理论预期的相一致，由两个极大峰和 一个极小峰组成，峰形明晰，灵敏度高．在２—９０ｐｐｂ范围内，峰高与被测离子浓度呈线性关系． 血清中Ｚｎ（Ⅱ）等十八种元素不干扰测定．方法简便，快速，重现性好．     

双硫腙直接光度法测定人发中的铅

研究了用非离子表面活性剂Ｔｗｅｅｎ２０作为增溶剂，双硫腙水相直接光度法测定人发中铅。在２５ｍＬ中含０～１０μｇ铅符合比尔定律，ε值可达１．３ｘ１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），标准加入回收率为９９％～１０２％．     

原子吸收光谱法测定铅钙合金中锑及铜

研究了铅对原子吸收光谱法测定锑及铜的干扰及其消除方法,提出了测定铅钙合金中锑、铜的新方法．测定锑的特征浓度为０．４ｍｇ／Ｌ（１％）,线性浓度范围０～３０ｍｇ／Ｌ;测定铜的特征浓度为０．０３７ｍｇ／Ｌ（１％）,线性浓度范围为０～３ｍｇ／Ｌ;方法简便快速,选择性好,经标样分析表明,结果的准确度及精密度均符合要求．     

锌在PAN修饰的铅笔芯电极上的差分脉冲阳极溶出伏安特性

用１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚（ＰＡＮ）修饰铅笔芯电极研究锌的差分脉冲阳极溶出伏安特性。测得锌在ＰＡＮ修饰的铅笔芯电极（ＰＣＰＥ）上,于－０．９２Ｖ处有良好的溶出峰。峰电流ｉｐ与锌离子浓度在４．０×１０－７～４．０×１０－５ｍｏｌ·Ｌ－１范围内呈良好的线性关系。用以测定植物中的微量锌,与原子吸收法测定结果基本一致。并初步探讨了该修饰电极对锌的富集和溶出机理     

碘化钾一乙基紫分光光度法测定微量铋

研究了在弱酸介质中，铋（Ⅲ）一碘化钾一乙基紫体系的离子缔合显色反应。提出直接在水溶液中光度测定微量铋的高灵敏度方法。表现在尔吸光系数ε＝１．４２×１０￣５Ｌ，ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）．还对干扰情况进行了详细试验。将此法应用于钢铁中铋的分析，效果良好。     

DBC－偶氮氯膦与铋显色反应的研究及应用

本文研究了在１．２ｍｏｌ．Ｌ－１ＨＣｌＯ４介质中，于２．５ｍｌ９５％的乙醇存在下，铋与ＤＢＣ－偶氮氯膦的显色反应．配合物最大吸收峰在６４８ｎｍ，组成为Ｍ：Ｒ＝１：２，表现摩尔吸光系数为１．０８×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１．ｃｍ－１．常见离子：银、镁、镉、钴、镍、铜、锰、铝、锌、铁、铬、硅等允许共存量达毫克至十几毫克，此方法可直接用于铝、锌、铁、钴、镍、铜基合金中微量铋的直接测定．本文通过二氧化锰共沉淀富集铜合金中痕量铋，然后用ＤＢＣ－偶氮氯膦测定铋的量，得到满意的结果．     

黄酒中微量铜,锌的电位溶出法测定

在ＮＨ３－ＮＨ４Ｃｌ（ｐＨ９．２及ｐＨ５．６）底液中，采用玻碳电极镀汞膜作工作电极，经阴极电解富集后，铜（Ⅱ）在－０．４８Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），锌（Ⅱ）在－１．０８Ｖ左右呈现良好的氧化溶出峰．峰高对浓度的线性范围：铜为０．１～２．５μｇ／２０ｍＬ，锌为０．２～４．６μｇ／２０ｍＬ．用该方法直接测定了黄酒中的微量铜和锌．