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本文提出应用具有灵敏度高、分辨率好、峰高易于准确测量等特点的汞膜电极阳极溶出半微 分电析法进行各种纯水和一些常见支持电解质中痕量重金属杂质的测定方法,并探索通过巯基棉 等分离方法对试剂进行提纯的效果. 实验表明:对于水样只要加入几滴盐酸,使其pH=2.5左右即可进行测定,对于一些纯试剂 可直接进行测定,不必加入其他支持电解质,避免沾污。测定方法十分简便。 利用巯基棉除去一些试剂中痕量铜铅等杂质,进行试剂提纯,方法简便,效果良好。 相似文献
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汞膜电极阳极溶出半微分电分析法的基本理论首先是由Goto等[1]提出,根据理论分析,电流对时间的半微分值e对电极电位E的关系曲线的形状具有极大与极小峰值,其正峰与负峰之间的距离(峰高)epp为:其中n、R、F分别为电极反应的电子数,气体常数和法拉弟常数;D、C分别为被测离子的扩散系数和浓度;v为动粘度,T为绝对温度,A为电极面积;N、v、tp分别为电极转速,电位扫描速率和预电解时间。 式(1)表明:在一定条件下,峰高与被测离子浓度成正比,它是半微分电分析法的理论基础。这种方法的灵敏度和分辨率都可以与示差脉冲阳极溶出法相媲美。但仪器设备… 相似文献
3.
在0.1M草酸-0.1M氢氧化钠溶液中(PH=2.7),Cu(Hg在汞膜电极上能给出明晰的半微分阳极溶出峰,其可逆性良好。负峰电位为-0.18伏(对饱和甘汞电极),峰宽为25毫伏.在一定条件下,浓度在5.0×10-9-5.0×10-7克/毫升范围内,峰高与Cu(Ⅱ)离子浓度成正比. 在本文所选用的实验条件下,血清中常见的金属离子对铜的测定没有干扰.本方法可用于直接测定血清中微量铜,其回收率为104±7。 相似文献
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本文探讨了铋铅在酒石酸-琥珀酸-盐酸肼底液中阳极溶出半微分极谱行为;铋铅均有明晰的阳极洛出峰,其负峰电位分别为-0.09伏(对饱和甘汞电极,以下同)和-0.49伏。 实验结果表明:在上述底液中,可以利用控制电位电解法分离除去大量的铜,并直接进行铋铅的半微分电分析法测定。所以本方法可用之测定高纯铜中痕量铋铅,其它杂质不干扰。铋铅的回收率分别为103%和105%变动系数小于±10%。 方法灵敏度高,分辨率好,仪器设备简单,测定方法快速。 相似文献
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阳极溶出伏安法同时测定高纯铟中的铅和镉 总被引:1,自引:0,他引:1
本文提出了一种在酒石酸铵—氨水体系中用阳极溶出伏安法同时测定高纯铟中痕量杂质铅和镐的新方法,工艺简单而且精密度高。不需预先和基体分离,在一定条件下对高纯铟样品进行测定.测定限铅可达1×10-1%.镉可达1×10-5%、铅、镉平均加标回收率均可达99%以上。 相似文献
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研究了用微分电位溶出法同时测定癌组织中的锌、镉、铅和铜的方法。系统测试结果表明该方法灵敏度和重现性均能满足生物样品中微量元素的检测要求,而且方法简便快捷,还可实现现场自动化监测。 相似文献
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用示波极谱阳极溶出法作三氯化金试剂(分析纯)中痕量铜铅的定量测定,以玻璃碳电极为工作电极。用环戊醇苹取试样水溶液中的大量基体元素Au~(3+),用还原剂还原剩余在水相中的少量 Au~(3+),在 pH=3.3的 HCl 介质中,作阳极溶出测定铜,富积电位-0.6伏(VS.SCE,下同),富积时间2分钟,铜溶出峰电位-0.11伏。测完铜后,用双硫腙-四氯化碳革取掉铜,剩余水相作阳极溶出测定铅,富积电位-1.5伏,富积时间2分钟,铅溶出峰电位-0.55伏。本方法可测至1ppb 的铜和10ppb 的铅,两者回收率平均误差分别为+4%和-7%。 相似文献
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为了对开拓阳极溶出半微分电分析法的应用领域提供一些可供参考的信息,我们测定了Bi(Ⅲ) Cd(Ⅱ),Cu(Ⅱ),Ga (Ⅲ),In(Ⅲ),Pb(Ⅱ),Sb(Ⅲ),Sn(Ⅱ),Te(Ⅳ),Tl(Ⅰ) 和Zn(Ⅱ)等离子在0.1M草酸盐,酒石酸盐,丙二酸盐,丁二酸盐,柠檬酸盐,和醋酸盐缓冲溶 液中的汞膜电极阳极溶出半微分电分析法的负峰电位,峰宽和峰高的数值.本文1982年7月20日收到. 相似文献
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方波溶出伏安法同时测定废水中微量的锌、镉、铅和铜 总被引:4,自引:1,他引:4
报道了用方波溶出伏安法同时测定废水中微量锌、镉、铅和铜的一种方法.在浓度为0.15mol/L,pH=5.0的氯化铵分散体系中,温度18℃的条件下,Zn2 、Cd2 、Pb2 和Cu2 均灵敏地产生溶出峰,峰位分别为:-1.13V、-0.72V、-0.50V、-0.22V(vs,S.C.E).线性范围分别为2×10-7~2×10-5、2×10-7~2×10-5、1×10-7~2×10-5和5×10-7~5×10-5mol/L,检测限为2×10-8~2×10-7mol/L,回收率为87.7~102.4%. 相似文献
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提出了一种新颖的同位镀铋膜过氧化聚乙酰苯胺修饰的玻碳电极(Bi/over-oxidized PNAANI/GCE)方波溶出伏安法(SWASV)同时检测食用盐中Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的方法.过氧化聚乙酰苯胺膜具有良好的阳离子选择通透性,大大改善了修饰电极检测重金属时的灵敏度和选择性.同位镀铋膜可以作为汞膜的替代物,用于提高修饰电极对Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的富集能力.Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的分析曲线均覆盖了两个线性范围:0.2~3.0μg·L-1和3.0~33μg·L-1,在富集时间为300s时,Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)检测限分别为0.015μg·L-1和0.029μg·L-1.此外,这种修饰电极还具有很高的稳定性和抗干扰性能.最后,该修饰电极被成功地应用于食用盐样品中Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的同时测定. 相似文献
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阳极溶出伏安法一次测定海水中痕量铜、铅、镉、锌曾已报导[1],我们在文献[1]工作的基础上对带鱼、黄瓜鱼、链鱼、草鱼等四种有代表性的食用鱼,作了对鱼体四元素测定及前化学处理的详细探讨,提出了以银球沾汞汞膜电极的工作电极,伏安法连续一次测定铜、铅、镉、锌四元素,获得满意的结果,回收误差在10%以下。 实验部分 一、仪器和试剂 主要仪器和试剂及电极的制作与维护见文献[1]。 二、电板工作曲线及方法精密度 在0.1M醋酸──醋酸钠缓冲溶液(pH:5.8)的条件下,取0~80Ppb铜、铅、镉和 0~240 ppb锌,在还原电位-1.5V,富集时间 5分钟,从-1.… 相似文献