中成药妇科养坤丸质量标准研究

目的建立妇科养坤丸的HPLC定量和TLC定性指纹图谱.方法用TLC对妇科养坤丸中主药木香、香附、白芍、延胡索进行定性鉴别;用HPLC测定妇科养坤丸中黄芩苷的质量分数.结果TLC特征图谱能很好地检测本品的质量;HPLC测得本品中的特征图谱,可确定黄芩苷的质量分数在0.135 2~1.352 0μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 8,平均回收率为97.50%(n=5),RSD为1.9%.结论建立的特征图谱能准确、快速地进行定性、定量检测,可用于该制剂质量控制.     

普卢利沙星片的质量标准研究

采用高效液相色谱法(HPLC)测定普卢利沙星片中普卢利沙星的含量及有关物质。使用紫外-可见分光光度法测量片剂溶出度,作为普卢利沙星片的质量控制标准的一种新方法。在片剂的含量测定中,3种浓度下回收率均良好,RSD=0.015%,空白辅料对主药测定无干扰。本品3批有关物质均小于1.0%;溶液浓度在(1～10)g/mL范围内,与吸光度值线性关系良好,A=0.097 8C+0.002,相关系数r=1。本品在45 min内溶出量达85%以上。建立的普卢利沙星片的含量、有关物质和溶出度测定方法简便、快速、准确。     

贝母组培物提取物的质量标准研究

目的:研究贝母组培物提取物的质量控制方法.方法:采用薄层色谱法,紫外分光光度法进行定性鉴别和定量鉴别,通过测定总灰分、酸不溶灰分对提取物所含杂质的量进行控制,采用热浸法对水溶性浸出物和醇溶性浸出物的含量进行测定.结果:定性鉴别薄层色谱特征明显,专属性强;水溶性浸出物不少于72.69%,醇溶性浸出物不少于75.95%,总灰分的检查限度为不超过11.89%.建立了贝母组培物提取物中西贝母碱的含量测定方法,回归方程为Y=7.7591X+0.0437(R~2=0.9991).平均加样回收率为98.7541%,回收率RSD=1.3067%.结论:定性鉴别和含量测定方法操作简便,重复性好,可有效控制贝母组培物提取物的质量.     

苦木注射液总生物碱及苦木酮含量测定研究

建立苦木注射液总生物碱及单体有效成分苦木酮的含量测定方法,为该品种质量控制提供可靠的技术手段.根据苦木生物碱类成分的紫外-可见吸收光谱特征,选择以苦木酮为对照,300 nm为测定波长,直接光度法测定苦木注射液中总生物碱含量,线性范围为5~25μg/mL;反相高效液相色谱法测定苦木酮含量,在30℃柱温下,以乙腈-水(含0.1%乙酸)26∶74为流动相进行等度洗脱,检测波长为254 nm,苦木酮在5~30μg/mL浓度范围内与色谱峰面积呈良好线性关系(y=51.83x-60.11,r=0.999 8).系统的方法验证结果表明,所建立的2个含量测定方法专属性、精密度、准确度和耐用性良好,均符合药品质量标准的要求,适用于本品的质量控制;测得有效期内苦木注射液的总生物碱含量以苦木酮计平均为280μg/mL(RSD 7.0%,n=12),苦木酮含量平均为13.8μg/mL(RSD16.3%,n=20).     

保利甘胶囊的质量标准研究

建立保利甘胶囊的质量控制方法.对姜黄、五味子、泽泻、白芍和枸杞子进行薄层色谱(TLC)鉴别;用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定姜黄素和五味子醇甲含量.结果表明,TLC图谱分离度好,检出斑点清晰.RP-HPLC法测定的姜黄素质量浓度在5.15～102.90μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,R2=0.999 9,平均回收率为98.04%(n=9),RSD=3.15%;RP-HPLC法测定的五味子醇甲的进样质量浓度在5.22～104.40μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,R2=0.999 8,平均回收率为98.52%(n=9),RSD=3.67%.本法专属性强,结果准确可靠,可作为保利甘胶囊的质量控制方法.     

鼻渊丸质量标准的研究

目的：对鼻渊丸进行质量标准研究.方法：采用薄层色谱法对鼻渊丸进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对木兰脂素进行含量测定.结果：该方法的线性范围为0.060 4～1.510 0μg;平均回收率为98.90%（RSD=1.97%,n=6）结论：方法可行,重复性好,能有效控制鼻渊丸的质量.     

HPLC法测定不同产地山茱萸中熊果酸的含量

为测定不同产地山茱萸中熊果酸的含量,以控制山茱萸的质量,采用SunfireC1(8250mm×4.6mm,0.5μm)色谱柱,以甲醇-水(体积比90∶10)为流动相,流速为1mL/min,在波长210nm处进行检测.实验结果表明,熊果酸在进样量为0.107～1.284μg范围内,峰面积和质量浓度呈良好的线性关系(R=0.9997);平均回收率为100.18%;RSD=1.68%(n=6).该法准确,灵敏度高,重复性好,适用于对山茱萸的质量进行控制.     

响铃草药材质量控制研究

目的:对响铃草药材质量进行控制.方法:以中国药典(2010年版)有关要求为依据,对响铃草药材的性状特征、显微鉴别、薄层色谱鉴别、总灰分、酸不溶灰分和醇浸出物进行分析,并用高效液相测定响铃草染料木素的含量.结果:详细描述了响铃草的性状和显微特征;薄层色谱中在与染料木素对照品相应位置上显相同颜色斑点;总灰分、酸不溶灰分和醇溶性浸出物的平均值分别为6.8%,1.7%和17.0%;在含量测定中染料木素在0.65～13.00μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.67%(n=6),RSD为0.86%.结论:本试验为响铃草药材的质量控制提供了可靠依据.     

更年舒片的质量标准研究

目的:建立更年舒片的质量标准.方法:采用薄层色谱法(TLC)对方中当归、牡丹皮、淫羊藿进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定更年舒片中芍药苷的含量.结果:TLC色谱中均能明显地检出当归、牡丹皮和淫羊藿;芍药苷含量测定线性范围0.032～0.160μG/mL(r=0.999 8.n=5),平均回收率为100.9%,RSD为2.89%.结论:该方法准确可靠,可用于该制剂的质量控制.     

比色法快速测定硫酸卡那霉素注射液的含量

目的:探索硫酸卡那霉素注射液的快速含量测定方法.方法:采用碱性酒石酸铜试剂与硫酸卡那霉素形成有色复合物,比色法测定含量.结果:本法测定波长为max=566±1 nm,回归方程C(万U mL 1)=2.176A 4.311×10 2,r=0.999 3(n=5);线性范围0.21～1.03万U mL 1;4 h内稳定;重现性RSD=0.42%;平均回收率99.7%,RSD=0.79%;含量测定结果与中国药典法基本一致.结论:本法简便、快速、准确,适用于生产单位和医院制剂对该产品的快速质量控制.     

抗感解毒泡腾片的质量标准

目的：建立抗感解毒泡腾片的质量标准,提高药品的质量控制方法采用反相高效液相色谱法测定黄芩苷的含量,选用依利特C18（4.6＆#215;250mm,5μm）色谱柱,流动相：甲醇-水-磷酸（42：58：0.3）为流动相,流速：1.0ml.min-1,检测波长：276nm。结果黄芩苷在0.1044～0.9396μg.mL-1范围内呈良好的线性,r=1.0000,方法的平均回收率为98.93％,RSD为0.32%。同时用薄层色谱法对栀子和板蓝根进行定性鉴别。结论本法准确可靠,专属性强,结果稳定,重现性好,为药品的质量控制提供更有效的措施。     

高效液相色谱法测定蒙药如达-6中栀子苷的含量

目的：建立蒙药如达-6的质量标准.方法：用高效液相色谱法对处方中栀子有效成分栀子苷进行定量分析.采用VP-ODS（150L＊4.6）柱,流动相：乙腈-0.1%磷酸水溶液（15：85 V/V）,检测波长：238nm,流速：1.0ml.min^-1.结果：栀子苷进样量在0.14-0.69μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9997）.平均加样回收率为102.7%（RSD=0.54%）.结论：本试验方法即先进又简便,结果准确可靠,为该制剂的质量标准提供了可靠依据.     

RP-HPLC测定通脉粉针剂中丹参素及原儿茶醛的含量

利用反相高效液相层析法测定丹参素和原儿茶醛的含量以控制通脉粉针剂质量.结果表明,丹参素和原儿茶醛的平均回收率分别为98.01%、97.43%,变异系数为2.75%、2.83%.本法简便、准确,重现性良好,可用于含丹参复方中药制剂的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定胃泰咀嚼片中黄芪甲苷质量比

建立胃泰咀嚼片中黄芪甲苷的质量比测定方法.采用高效液相色谱-蒸发光检测器定量分析黄芪甲苷的质量比,使用Alltima-C18(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,流动相为甲醇-水(68∶32),流速1mL/min;蒸发光散射检测器(ELSD)飘移管温度50℃,载气压力1.58 Bar,放大系数(Gain)为10;进样量为20μL.表明黄芪甲苷在0.95～22.8μg之间呈良好的线性关系,r=0.999 00;加样回收率为98.97%,RSD为0.64%,在常温下8 h内稳定性较好.本方法简便快速,准确可靠,可作为胃泰咀嚼片的质量控制方法.     

黄芪养生饮中总黄酮与黄芪甲苷含量测定

目的测定黄芪养生饮中总黄酮与黄芪甲苷的含量,以确定黄芪养生饮的药用价值。方法总黄酮的含量测定采用紫外分光光度法,以芦丁为对照样品,在波长510 nm处进行测定;黄芪甲苷的含量测定采用薄层色谱-分光光度法,测定波长为422 nm。结果总黄酮的含量,回归方程为A=0.013 60 C-0.018 37,r=0.9995,芦丁在8.2~47.5 mg/L有良好的线性关系,平均加样回收率为98.04%,RSD=0.41%。测得总黄酮的平均含量为5.17 mg/g。黄芪甲苷的含量,回归方程A=1.427 C+0.158,r=0.999 5,在60~230μg点样范围内,平均加样回收率为98.57%,RSD=0.32%,测得黄芪甲苷的平均含量为4.36 mg/g。结论本实验所用的测定总黄酮与黄芪甲苷含量的方法简单、准确、可靠、实用性好、适用于黄芪养生饮工业化生产中产品质量控制检验。     

HPLC-MSMS法快速鉴定Z/E马来酸桂哌奇特异构体

首次采用高效液相色谱串联质谱技术建立了快速鉴定E型马来酸桂哌奇特原料药中Z型异构体杂质的新方法.以20%乙腈、80%乙酸铵缓冲溶液（pH=4.0）为流动相,通过高分辨电喷雾串联质谱在线检测,获得相关的色谱和质谱信息.本法能在无对照品情况下,快速准确地分离鉴定马来酸桂哌奇特原料中的Z/E异构体.     

金耳多糖注射剂中多糖的含量测定

建立金耳多糖注射剂中的多糖含量测定方法。采用3,5-二硝基水杨酸法(简称DNS法)对注射剂中多糖进行含量测定,样品经DNS试剂显色后于499 nm处测定吸收度,在此波长处溶液的吸光度与葡萄糖含量呈良好线性关系;回归方程为:A=0.0272 0.7016C,r=0.9996(n=7);平均加样回收率为100.7%,RSD=1.9%。DNS法用于测定多糖含量简单易行、快速可靠,可用于该注射剂的质量控制。     

多重耐药UPEC细菌毒力基因分布特征及进化分型分析

本研究对临床尿路感染病例病原菌耐药情况、毒力基因分布及其进化分型特征,以期为耐药性尿路感染病原防控提供参考。通过对收集的尿样进行细菌分离培养,结合革兰氏染色镜检、16S rDNA对细菌进行鉴定,利用K-B纸片扩散法对细菌进行药敏试验,并通过PCR扩增进行毒力基因及系统发育和进化分型分析。本研究成功检测出20株尿路致病性大肠杆菌（Uropathogenic Escherichia coli, UPEC）,药敏试验显示多数菌株具有多重耐药特征,该批UPEC对青霉素、红霉素、万古霉素耐药率达100%;对羧苄西林、氨苄西林、阿奇霉素耐药率达90%以上;对四环素、诺氟沙星、链霉素、耐药率达80%以上;对环丙沙星、 庆大霉素、卡那霉素、氟氧沙星、头孢曲松耐药率达70%以上;对头孢噻肟、呋喃妥因、氯霉素耐药率在35%以上;对阿莫西林与多粘菌素B耐药率低,分别仅为10%与5%。六个毒力基因（iutA、fimH、hly、fyuA、tsh、traT）检出率分别为85%、95%、85%、75%、25%、10%。其系统发育分型中,归属B2群的细菌最多,占比40%（n=8）;D群次之,占比35%(n=7);其次为A群,占比25%（n=5）;未检测到B1群菌株。通过MLST分型分析,20株大肠杆菌涉及10个ST型,其中ST131、ST648、ST744、ST1193型别较多。CRISPR序列扩增结果显示其中6株细菌含有CRISPR序列,提示不同菌株的进化差异。本研究通过对临床多重耐药UPEC进行毒力和分型特征分析,为临床有效防控耐药菌导致的尿路感染提供重要依据。     

蒙成药乌得吧拉-8胶囊剂的薄层鉴别研究

为了保证产品质量和临床疗效的稳定,采用薄层层析法对蒙成药乌得吧拉-8胶囊剂中的沙棘、蓝盆花、栀子、甘草进行了鉴别研究.选出每味药的薄层层析各项条件.结果特征斑点清晰,重现性好,方法简便.为该成药质量控制研究提供了参考依据.