氨基偶氮苯磺酸类中间体合成方法研究

合成了４－氨基－３－甲基偶氮苯－４’－磺酸及４－氨基－３－甲氧基偶氮苯－４’－磺酸，探讨了芳胺做为偶合组分与重氮盐进行重氮偶合反应的方法．研究表明：当在氨基上引入－ＣＨ２ＳＯ３Ｎａ基团时，可保护氨基避免生成重氮氨基化合物，得到氨基偶氮化合物．     

2,5—二氨基苯磺酸的合成与研究

采用对苯二胺或２－氨基－５－硝基苯磺酸为原料合成了２，５－二氨基苯磺酸，后者收率可达到９５％，高于前者收率（小于６０％）。对铁屑还原反应的研究表明，铁屑粒度的降低以及采用本文制备的催化剂Ｂ，反应速率明显提高。     

2-羟基-4-磺酰氨基苯重氮氨基偶氮苯的合成及与钴的显色反应

研究了2-羟基-4-磺酰氨基苯重氮氨基偶氮苯(HSDAA)的合成及与钴的显色反应.在Triton X-100表面活性剂存在下,pH=9.0～11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,试剂HSDAA与钴(Ⅱ)生成2:1型深红色配合物,配合物的最大吸收峰位于λ=540 nm处,表观摩尔吸光系数为8.69×104L·mol-1·cm-1,ρ(Co2 )为0～480 μg/L时符合比耳定律.用拟定方法测定维生素B12中的微量钴,结果满意.     

对二氨基偶氮苯及其衍生物的合成与表征

本文以对氨基乙酰苯胺、间甲苯胺和间氨基苯酚等为基本原料合成得到对二氨基偶氮苯及其衍生物,利用红外光谱、紫外吸收光谱对合成得到的化合物进行了表征,讨论了不同取代基对最大吸收波长的影响.     

甲基橙合成方法的研究

以对氨基苯磺酸、亚硝酸钠和N,N-二甲基苯胺为原料,通过重氮化反应和偶合反应合成了甲基橙,比较了传统法、绿色化法和微量法合成甲基橙的三种方法。考察了反应物用量、反应温度、反应时间、溶液p H值和辅助剂对合成甲基橙的影响,得到了优化合成条件。实验结果表明,微量法合成甲基橙反应过程时间短、产率高,产品纯度好;其中N,N-二甲苯胺用量为0.13m L,反应温度为0~5℃,反应时间为3h,溶液p H值为6,辅助剂为乙醇或乙醚,在此条件下,甲基橙的最高产率可达82.01%。该方法操作简单,原料消耗少,生产成本低,环境污染小,产品产率高。     

染料中间体2—间氨基苯磺酰胺—6,8—萘二磺酸的合成

详细报道了以氨基Ｇ酸（２－氨基－６,８－萘二磺酸）和间氨基苯磺酸为原为 成新型染料中间体２－间氨基酸磺酰胺－６,８－萘二磺酸的方法,对反应条件进行研究,产物经元素分析,红外,核磁,质谱测定,与结构相符。     

染料中间体2—氨基—6—萘磺酰甲胺的合成研究

详细报道了以工业布龙酸（２－氨基－６－萘磺酸）为原料合成染料中间体２－氨基－６－萘磺酰甲胺的方法,对反应条件进行了研究,产物经元素分析,红外,核磁,质谱测定,与结构相符,并用液相色谱分析了产品的纯度。     

环己基磺酰氯中间体合成方法研究

对几种环已基磺酰氙中间体的合成方法进行了研究,并对反应条件进行了优化。产物的结构经过虹外和核磁共振氢谱的确证。     

2-氨基-5-甲氧基苯磺酸的合成研究

以对氨基苯甲醚为原料，在溶剂汽油中经碘化合成了2－氨基－5－甲氧基苯磺酸，产品收率在86％以上，且不含致癌物，溶剂回收率在95％以上。     

二甲基重氮氨基偶氮苯的合成及其与汞(Ⅱ)显色反应的研究

对二甲基重氮氨基偶氮苯(DMBDAB)的合成、性质及其与Hg(II)的显色反应进行了初步研究。在Tx—100存在下,于PH=9·2处,Hg(II)与DMBDAB形成红色络合物,其最大吸收波长为512nm,摩尔吸光系数为1·47×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)。DMBDAB具有较高的选择性。     

医药中间体6-氨基胡椒醛的合成

以胡椒醛为原料，用不同的实验条件探索胡椒醛的硝化和还原，从而得出产率高标量化合物的医药中间体。     

萘酚磺酸类偶氮化合物酰氯化研究

以萘酚磺酸类偶氮化合物酸性橙7为原料,氯化亚砜为酰氯化试剂,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为催化剂,合成重要的染料中间体磺酰氯化合物.选择不同极性试剂作为酰氯化反应的溶剂,考查了不同溶剂对酰氯化收率和选择性的影响.并探讨了DMF在反应体系中的作用以及酰氯化反应的机理;其中以苯、甲苯和氯化亚砜作溶剂,反应选择性好,收率均高于89%.此外,鉴于磺酰氯在质谱与核磁分析中的不稳定性,以稳定的磺酰胺分析代替直接的磺酰氯分析,间接地证明了磺酰氯的分子结构.     

含偶氮苯侧链的聚酰亚胺的合成与表征

以间苯二胺和均苯四甲酸二酐为单体经过一系列反应合成了两种含偶氮苯侧链的聚酰亚胺。实验中采用了两条合成路线：(1)通过化学亚胺化合成聚酰亚胺，再通过后偶氮偶合的方法将偶氮苯生色团引入到聚酰亚胺分子链，从而得到了带有偶氮苯侧链的聚酰亚胺；(2)先合成带有偶氮苯侧链的聚酰胺酸，再通过热亚胺化得到聚酰亚胺。文中对这两种路线得到的聚酰亚胺进行了特性粘度、红外光谱、核磁共振、差示扫描量热测试。结果表明这两种聚酰亚胺的结构基本一致，而路线(2)得到的聚酰亚胺的特性粘度和玻璃化转变温度均稍高于路线(1)得到的聚酰亚胺。     

芴偶氮基水杨醛缩氨基芳基硫脲合成及生物活性

以芴、水扬醛和氨基芳基硫脲为原料合成了系列笏偶氮基水扬醛缩氨基芳基硫脲衍生物,其结构经IR、1H NMR、MS和元素分析确证.经平皿油菜生根实验表明,该类化合物在低浓度下对油菜生根有促进作用,高浓度下促进作用小或表现出抑制作用.     

新试剂5—（3—羟基苯偶氮）—8—氨基喹啉光度法测定铜的研究

合成了新试剂５－（３－羧基苯偶氮）－８－氨基喹啉（ｍ－ＣＰＡＱ）。Ｃｕ（Ⅱ）与ｍ－ＣＰＡＱ反应生成稳定的紫红色１∶３络合物。λｍａｘ为５４４ｎｍ，摩尔吸光系数ε为７．３×１０＾４Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１。铜量在０￣１６μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。方法有高的灵敏度和选择性，用于实际样品分析结果满意。     

4-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯光度法测镉

在 pH11.0的 NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液中,在OP表面活性剂存在下,4-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯能与镉生成2:1红色配合物.配合物的最大吸收峰位于522 nm.镉用量在(0～15) μg/25 mL范围内符合比尔定律,相关系数为0.998,摩尔吸光系数ε =1.88×10 5L · mol -1·cm -1.用拟定方法测定废水中微量镉,结果满意.     

4,4’-二偶氮苯重氮氨基苯与铜的显色反应

在Triton X-100存在下,研究了4,4’-二偶氮苯重氮氨基苯(BABAB)与铜的显色反应.在pH=10.0~11.5的Na284O7-NaOH缓冲溶液中,试剂与铜(Ⅱ)形成2:1型深红色配合物,其表观摩尔吸光系数达1.23×105L·mol-1·cm-1.Cu2+的浓度在0～400μg·L-1范围内符合比耳定律.     

对氯苯重氮氨基偶氮苯与镉显色反应及应用

研究了对氯苯重氮氨基偶氮苯在TritonX-100存在下与镉的显色反应.在pH10.0的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,该试剂与镉形成2:1的橙色配合物,其最大吸收波长位于493nm处,表观摩尔吸光系数为1.21×105L.mol-1.cm-1,镉( )的浓度在0～1.0mg/L的范围内符合比耳定律.方法用于工业废水中微量镉的测定,结果满意.