非有机胺体系中磷酸铝分子筛的合成 Ⅰ.N-CHAPO-1的合成与性能

不用有机胺或季铵盐作模板剂,在非有机胺(NR)-Al_2O_3-P_2O_3-H_2O体系中水热地合成了新型磷酸铝分子筛—N-CHAPO-1.产品的化学组成为:1.00Al_2O_3:(1.01～1.03)P_2O_5。所得样品用X-射线粉末衍射分析和红外光谱进行表征。用化学分析、吸附测定与差热分析等方法和扫描电子显微镜等手段研究了N-CHAPO-1的物化性能。差热分析表明N-CHAPO-1分子筛直到1000℃无结构破坏。该分子筛具有新的骨架结构以及良好的吸附性能。     

AIPO_4-12的热分析研究

用水热法在乙二胺-Al_2O_3-P_2O_5-H_2O体系中合成磷酸铝分子筛AlPO_4-12.晶化产物用X-射线粉末衍射分析,扫描电子显微镜观测和化学分析法进行表征.所得产物为纯的AlPO_4-12.热分析结果表明,AlPO_4-12分子筛可能具有孔径大小和/或结构不同的两种孔道体系,填充于小孔道内的有机模板剂需要在高温下或较长时间的低温下处理才可完全脱除.～450℃为适宜的脱胺温度,可使晶体结构不发生破坏.420℃下热处理≥18hr可基本脱除AlPO_4-12中的有机胺.     

以AsW_(12)为结构单元的Keggin型多金属氧酸盐合成与性质研究

采取简单的一步水热合成方法,通过调控反应体系的pH与原料起始物质的量比,合成了一例结构新颖的化合物[Ag(bpy)_3]_2[HAsW_(12)O_(40)],(bpy=2,2’-bipyridine).采用X-射线单晶衍射、元素分析、IR对合成化合物进行了结构表征.该化合物是由多阴离子[HAsW_(12)O_(40)]~(2-)(简写为AsW_(12))和两个游离的金属有机配合物{Ag(bpy)_3}构成.在紫外光照射下,对化合物的光催化降解活性进行了研究.     

硼铝酸盐分子筛的合成及结构研究

在Na2O-CaO-B203-Al2O3-H2O-R体系中（R代表有机胺）,应用水热晶化法合成了两种具有新的骨架结构的微孔硼铝酸盐分子筛,结构中硼与氧配位的基本结构单元为平面三角形（三配位）和四面体（四配位）。吸附性能的测定表明这类微孔材料的孔径大小在0.5～0.6nm之间。     

几种新型分子筛的合成及其红外光谱研究

在Na_2O—CaO(MgO)—B_2O_3—Al_2O_3—R—H_2O体系中,应用水热晶化法首次合成了4种新型微孔硼铝酸盐.吸附性能的研究及孔径分布的计算表明这4种硼铝酸盐为新型分子筛类材料;结构中的硼经红外光谱研究,证明其存在状态为三配位和四配位两种形式.     

12-核铜环的多酸基复合物的合成、表征与性质研究

利用水热法合成两种多酸基复合物,通过元素分析、红外光谱、X-射线粉末衍射和X-单晶衍射仪对其结构进行表征,确定分子式为[Cu_5(pz)_6](PW_(10)~ⅥW_2~ⅤO_(40))和[Cu_5(pz)_6](HSiW_(10)~ⅥW_2~ⅤO_(40)).结构分析表明两种复合物为同构异质体,存在一种具有12个Cu核的大环孔道结构.此外对两种复合物的光催化性质进行了研究.     

菲啰啉修饰的Keggin结构磷钼酸盐超分子的合成及电催化性质研究

利用水热法合成了一种菲啰啉修饰的Keggin结构磷钼酸盐超分子,经元素组成分析和热失重分析,确定其化学式为(Hphen)_3[PMo_(12)O_(40)](phen=邻菲啰啉)(1).通过红外光谱、X-射线粉末衍射和X-射线单晶衍射对其结构进行了表征,结果表明,化合物是由一个[PMo_(12)O_(40)]~(3-)阴离子和三个质子化的phen所构成,其中两个phen相互垂直,化合物的多维结构是通过配体间π–π堆积、配体与多酸间超分子作用而形成.同时,化合物1对过氧化氢的还原具有良好的电催化活性.     

有机-无机杂化同多钼酸超分子化合物的合成、晶体结构及电催化性能

利用水热合成技术合成了一个新的有机-无机杂化同多钼酸超分子化合物[H2L]2[β-Mo8 O26](L:N-(吡啶-3-甲基)吡啶-2-胺),通过元素分析、红外、热重、粉末PXRD及单晶X-射线衍射确定该化合物的组成及结构.测试结果表明,该化合物属三斜晶系,空间群为P1-,晶胞参数为a=0.97330(8)nm,b=1...     

紫外光协助过氧化氢耦合高铁酸钾降解活性艳红X-3B的研究

应用紫外光协助过氧化氢联合高铁酸钾处理活性艳红X-3B模拟染料废水。考察了紫外光(UV)、p H值、高铁酸钾(K_2FeO_4)投加量、过氧化氢(H_2O_2)浓度和反应温度等因素对活性艳红X-3B去除率的影响。结果表明,H_2O_2浓度为0.5 mmol·L-1、K_2FeO_4投加量为0.1 mmol·L-1、pH值为3.0、反应温度为25℃、反应时间为60 min时,活性艳红X-3B降解率可达84.39%,是单独使用0.1 mmol·L-1高铁酸钾时去除率(39.32%)的2.15倍。这主要是由于在p H值为2.5~3.0时,K_2FeO_4和H_2O_2具有协同作用,K_2FeO_4反应产生的Fe3+、Fe2+能与H_2O_2进一步反应,起到了类芬顿的效果。利用UV协助H_2O_2/K_2FeO_4体系,UV的照射能够进一步加快X-3B降解的速率,对X-3B的降解率比H_2O_2/K_2FeO_4体系提高了1.82%,推测原因是UV加快了H_2O_2/K_2FeO_4体系中Fe3+/Fe2+的循环,进一步促进HO·的产生,使反应效果提升。     

Dawson型砷钨基多酸阴离子修饰的杂化材料的合成及性质研究

选用的方法为一步水热合成法,通过调节反应体系的pH,控制原料的起始物质的量比,最终合成出一例具有新颖结构的化合物[Co(bpy)3]2[As2 W18 O62],(bpy=2,2'-bipyridine).选择X-射线单晶衍射、IR、元素分析等对所合成的化合物进行相应的结构表征.该化合物是由多酸阴离子[As2 W18 ...     

泡沫Ni负载FeCo_2O_4纳米阵列电极的制备及其超级电容性能

采用简单的水热法在泡沫镍基质上直接制备FeCo_2O_4纳米阵列材料,并通过扫描电镜(SEM)、X-射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)及热重分析(TGA)等手段对制备材料的形貌、结构、元素组成分布及其热稳定性能进行表征.实验结果表明,制备的FeCo_2O_4具有由纳米片层构成的纳米花阵列结构.在三电极体系及2mol/L H_2SO_4电解质中,该电极材料的比容量达1 190.47 mF·cm~(-2),当电流密度为从1 mA·cm~(-2)增加到50 mA·cm~(-2)时,其倍率性保持61.09%,在30 mA·cm~(-2)电流密度下充放电循环2 000次后其比容量保留率达到111.76%.     

含Mo—O的无机／有机杂化晶体的水热合成与表征

用水热方法合成了Mo-O/EN的无机/有机杂化晶体,并用X-射线衍射对其结构进行了表征.该晶体属于单斜晶系,P2(1)/n空间群,a＝8.086(2),b＝14.467(1),c＝8.920(1),β＝98.152(14)°,V＝1032.9(2)3,z＝8.     

合成ZSM-5沸石的新方法

不用胺类、醇类或其他有机试剂,在NaF-Na_2O-Al_2O_3-SiO_2-H_2O体系中合成了ZSM-5沸石,研究了影响合成及产品质量的因素。     

2-苯基-4,5-二(2-呋喃基)-1H-咪唑的晶体结构及化学发光性质研究

利用化学法制备了一种咪唑类化合物2-苯基-4,5-二(2-呋喃基)-1H-咪唑,并利用X-射线单晶衍射实验分析其晶体结构,通过考察紫外-可见吸收光谱、荧光光谱和化学发光光谱研究它的发光性质。在碱性介质中,2-苯基-4,5-二(2-呋喃基)-1H-咪唑可以与H_2O_2、K_3Fe(CN)_6反应,产生明显的化学发光现象。利用400~640 nm的系列滤光片考察2-苯基-4,5-二(2-呋喃基)-1H-咪唑/H_2O_2和2-苯基-4,5-二(2-呋喃基)-1H-咪唑/K_3Fe(CN)_6体系的化学发光光谱,探讨体系的发光机理。当把Cu~(2+)和没食子酸丙酯分别加入到相应的体系中时,可以促进超氧阴离子自由基(·O_2~-)的生成,有效增强体系的化学发光。     

磁性核壳Fe_3O_4@TiO_2纳米材料的制备及光催化性能表征

为解决TiO_2光催化纳米材料在使用过程中不易回收的问题,采用直接水解法成功制备了磁性核壳结构Fe_3O_4@TiO_2纳米材料,采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X-射线衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)等对其物理化学特性进行了表征,并且考察了制备工艺条件,如钛酸四丁酯(TBOT)用量、氨水用量、反应温度、反应时间等因素对Fe_3O_4@TiO_2纳米颗粒光催化效果的影响。结果表明,TiO_2在Fe_3O_4颗粒表面进行了有效的包覆,形成了良好的包覆层,优化后制备工艺条件为:TBOT用量1.0 m L、氨水用量0.3 m L、制备温度85℃、制备时间4h,所得Fe_3O_4@TiO_2纳米材料对罗丹明B的催化降解效率明显提高,罗丹明B降解率达到98%。对负载前后纳米颗粒的磁滞回线进行测试发现,TiO_2的包覆并未明显减弱Fe_3O_4的磁性,所制备的可回收磁性Fe_3O_4@TiO_2催化剂具有良好的稳定性和重复利用性能。     

烧结温度对ZnS量子点的结构及其光催化性能的影响

以醋酸锌(Zn(Ac)_2·2H_2O)、硫化钠(Na_2S·9H_2O)和油酸等为主要原料,去离子水为溶剂,采用水热法成功制备了ZnS量子点,采用X-射线衍射仪(XRD)和高分辨透射电子显微镜(HTEM)对所制备样品的物相和形貌进行了表征.同时研究了不同合成温度下ZnS量子点的光催化性能.结果表明,成功制备了纤锌矿结构的ZnS量子点材料,ZnS量子点有较高的光催化活性,在紫外光照射下对有机染物料罗丹明B有明显的降解性能.     

[C10H8N2]3[PMo12O40]·3H2O的合成、结构和表征研究

采用水热法合成一种新型的无机-有机多金属氧酸盐[C10H8N2]3[PMo12O40].3H2O.通过对其进行组成分析,并进行红外光谱,X-射线衍射和差热分析证实该化合物是目标产物且具有Keggin结构.在化合物中,[PMo12O40]3-是具有Keggin结构的建筑单元且与联吡啶偶合配位.     

磁性纳米粒子负载没食子酸去除制革废水中的Cr~(3+)

针对制革废水中的三价铬污染问题,以没食子酸(GA)作为负载物,采用一步法合成了Fe_3O_4@GA纳米粒子,并考察了该纳米粒子对三价铬的吸附特性。通过傅里叶红外光谱(FT-IR)、比表面积分析仪(BET)、X-射线衍射仪(XRD)、热重分析仪(TGA)、振动样品磁强计(VSM)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对纳米材料的微观特性进行了表征。结果表明,GA能够有效负载到Fe_3O_4纳米粒子上,负载量为4.9%(质量分数),修饰过程不会改变Fe_3O_4纳米粒子的晶相结构。负载后的Fe_3O_4@GA的比表面积为83.52 m~2·g~(-1),粒径为10~15 nm,饱和磁强度为51.12 emu·g-1,有很好的分离特性。吸附实验表明,Cr~(3+)的去除率随pH值和吸附剂投加量的增大而增高。吸附动力学符合拟二级模型,最大吸附容量为12.19 mg·g~(-1),吸附等温模型符合Freundlich模型。Fe_3O_4@GA可以有效去除制革废水中的Cr~(3+)。     

伯胺И_(1923)从硫代硫酸钠-亚硫酸钠介质中萃取银的研究

研究了用伯胺N_(1928)从Ha_2S_2O_3-Na_2SO_3介质中萃取银的机理.由于S_2O_3~(2-)易被氧化.因此萃取时不应有氧化性离子如NO_8~-等存在,并且要加入Na_2SO_3作稳定剂.此外,有机相伯胺的硫代硫酸盐也是临用时制备的.萃取的最适合pH在3.5～6.0.萃合物的组成用4种方法测定:即Job氏法,饱和容量法,斜率法与饱和有机相的化学分析.它们都表明萃合物组成为(RNH_3)_5Aga(S_2O_3)_4.用红外光谱研究了被萃阴离子的结构,说明该阴离子为折线状,测得该反应的热力学函数为logKex=27.05.△H°=-49.3J/mol,△G°=-141.3/kJmol与△S°=517.1J/mol·K。     

Li2CO3-LiOH低共熔锂盐体系合成LiMn2O4及其电化学性能

以电解二氧化锰(EMD)为锰源,分别以Li2CO3-LiOH低共熔锂盐体系、LiOH和Li2CO3为锂源,通过固相法合成尖晶石型的LiMn2O4正极材料.利用X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)及电化学测试技术对不同条件下合成的LiMn2O4的结构、形貌及电化学性能进行了研究.结果表明,三种锂源合成的产物均为单一的尖晶石型LiMn2O4,但是由Li2CO3 -LiOH低共熔锂盐体系合成的LiMn2O4粒径均小于由LiOH和Li2CO3合成的LiMn2O4;低共熔锂盐体系合成LiMn2O4的容量、循环性能及倍率性能均优于由LiOH和Li2CO3合成的LiMn2O4.由低共熔锂盐体系合成LiMn2O4正极材料0.1C和1C的首次放电容量分别为133 mAh.g-1和110 mAh.g-1,循环30次后,容量保持率分别为87％和86％.