二级胺修饰的聚丙烯酰胺的合成和表征

以聚丙烯酰胺、甲醛、二级胺为原料,通过Mannich反应,采取预制备羟甲基胺中间体法,合成出胺甲基化聚丙烯酰胺.反应条件为∶n(聚丙烯酰胺)∶n(甲醛)∶n(二级胺)=1∶1∶1.2,聚丙烯酰胺质量分数为5%,反应温度为45℃,反应时间为2.5 h.在此条件下不仅合成出离子度高于70%的二甲胺、二乙胺修饰的聚丙烯酰胺,还合成出离子度为67%的哌啶修饰的疏水性聚丙烯酰胺.通过红外光谱和核磁进行表征.     

聚丙烯酰胺季铵化改性及吸附染料

聚丙烯酰胺(PAM)通过胺甲基化反应后,以溴乙烷为季铵化试剂进行季铵化改性,对不同染料吸附能力的进行测试,以此评价季铵化树脂的改性程度．通过傅里叶红外对季铵化树脂分析表明,对PAM进行季铵化改性是可行的．用扫描电镜对树脂吸附染料的形貌表征表明,季铵化后的AM树脂对染料吸附性能良好,其吸附不仅有阴阳离子静电作用,还存在架桥和凝聚作用．     

胺甲基化聚丙烯酰胺的合成和表征

以甲醛、二甲胺、聚丙烯酰胺为原料进行Mannich反应,采取预制备羟甲基胺中间体法：将甲醛和二甲胺在体系外预先反应,生成羟甲基胺中间体,聚丙烯酰胺作为亲核试剂与羟甲基胺反应生成胺甲基化聚丙烯酰胺。与传统聚丙烯酰胺与甲醛预先反应相比,该方法没有生成易导致交联的羟甲基聚丙烯酰胺中间体,降低交联反应的发生,提高胺甲基化聚丙烯酰胺离子度。使用该方法可以得到离子度高达82%的胺甲基化聚丙烯酰胺;聚丙烯酰胺固含量高达20%时,产品离子度也能达到60%。     

淀粉基两性天然高分子改性絮凝剂的合成

以淀粉-丙烯酰胺接枝共聚物为原料, 通过Mannich反应和水解反应, 合成了同时 具有阴、 阳离子基团的两性高分子絮凝剂. 最佳反应条件为： 接枝物、 甲醛与二甲胺的 摩尔配比为1∶1.1∶1.5, 接枝物浓度在2.5%, 胺甲基反应温度50 ℃, 反应时间 2.5 h, 阳离子度达50%以上; 碳酸钠与氢氧化钠的质量比为1.4∶1, 水解剂与接枝物的 摩尔配比为1∶1, 水解温度为65 ℃, 水解时间3 h, 阴离子度达23%以上. 产物对印染和 造纸污水的浊度和化学耗氧量（COD）去除率优于部分水解聚丙烯酰胺(HPAM).     

羧甲基纤维素接枝两性高吸水树脂的制备工艺

利用羧甲基纤维素(CMC)、丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)为原料,通过接枝其聚反应合成高吸水性树脂.对制备高吸水树脂的影响因素如CMC用量、单体AA、AM、DMC的用量和配比、引发剂(NaHSO3、(NH4)2S2O8)用量、交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(NMBA)用量、AA中和度等进行分析研究.结果表明:纤维素接枝两性高吸水树脂的最佳制备工艺条件为∶m(AA)∶m(AM)∶m(DMC)=1.86∶1.00∶0.31,AA中和度为75%,CMC质量分数为5%,引发剂质量分数为2.5%,交联剂质量分数为0.1%,反应温度为60 ℃,反应时间为45 min.这种工艺条件下,可制备出吸蒸馏水倍率高达1 503 g/g、吸生理盐水165 g/g的两性高吸水性树脂.     

甘氨酸修饰的聚丙烯酰胺螯合树脂的合成 及其对金属离子的吸附研究

以聚丙烯酰胺、甲醛、天然氨基酸甘氨酸为原料,弱碱为催化剂,通过Mannich反应制备出一种侧链为甘氨酸修饰的新型的聚丙烯酰胺.考查了反应温度、碱的种类、反应物摩尔比、聚丙烯酰胺分子量等因素对螯合树脂的影响,探索了其对金属离子的吸附.通过红外分析对其结构进行了表征.研究表明较好的反应条件为:以碳酸钠为碱,n(PAM)∶n(HCHO)∶n(NH_2CH_2COOH)=1∶1∶1.1,Mw(PAM)=8.0×10~4,反应温度为45℃.所制备的螯合数值对Pb~(2+)具有明显的吸附作用.     

两性离子聚合物硅垢阻垢剂的合成及阻垢性能

采用水溶液自由基聚合法,引入一种新型烯丙基型季铵盐阳离子——三羟乙基烯丙基季铵盐,与丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)在氧化-还原引发剂体系下合成一种两性三元共聚物。在静态条件下考察最佳合成条件:单体配比n(季铵盐阳离子)∶n(丙烯酰胺)∶n(AMPS)为1∶2∶1,聚合温度为60℃、反应时间为4 h、引发剂质量分数为4. 5%时,合成的聚合物阻垢性能最好。性能评价结果表明,阻垢剂质量浓度为120 mg/L时,对硅垢的阻垢率可达到78. 2%。通过加入阻垢剂前后垢样的电镜扫描图可知,加入阻垢剂的垢样疏松分散。     

NPAM的非均相Mannich反应研究

本文研究了非离子型聚丙烯酰胺（ＮＰＡＭ）经非均相曼尼期（Ｍａｎｎｉｃｈ）反应制备粉状阳离子聚丙烯酰胺（ＣＰＡＭ）的反应条件，讨论了在不同水／乙醇体积比中ＮＰＡＭ的溶胀度与溶胀时间的关系及ＮＰＡＭ分子量与溶胀度及胺化度的关系，探讨了反应时间对ＣＰＡＭ的胺化度、溶解率及溶胀行为的影响，通过红外光谱分析，明确了产物的结构     

聚乙烯胺的合成研究——一种阳离子型造纸助剂

本文报导了阳离子型造纸助剂——聚乙烯胺的合成和性能研究。以聚丙烯酰胺为原料,经霍夫曼重排反应制得具有不同胺化度的聚乙烯胺。文中研究了反应条件(碱用量、反应时间和温度)对胺化度的影响。当产品用量为0.07%时即能全面改进纸张的性能。     

压裂用疏水缔合型聚丙烯酰胺稠化剂的制备与表征

采用反相乳液法、氧化还原引发体系,合成了压裂用两性聚丙烯酰胺稠化剂.应用FT-IR初步表征了产品的结构.研究发现,当引发剂质量分数为0.8%(对单体),乳化剂质量分数为10%(对油相),m(油)∶m(水)为1.4∶1.0,聚合反应温度为40℃,单体n(AM)∶n(DMC)∶n(AA)为1.0∶0.6∶0.3,制得的两性聚丙烯酰胺相对分子质量可达528万.     

Ce0.4Zr0.6O2催化超临界二氧化碳与甲醇直接合成碳酸二甲酯的研究

以Ce0.4Zr0.6O2作催化剂,二氧化碳与甲醇为反应物,在超临界条件下直接合成碳酸二甲酯。通过正交试验及单因素实验方法,对反应温度、反应压力以及反应时间等反应条件进行了优化。结果表明,碳酸二甲酯的最佳合成条件:当催化剂铈锆固溶体(Ce0.4Zr0.6O2)与甲醇用量比气相色谱-质谱联用为1∶50(体积比)时,反应温度为180℃,反应压力为9.5MPa,反应时间为8h。在此最佳条件下,用气相色谱-质谱联用法测得碳酸二甲酯的产率为7.48%。     

碳酸钾催化酯交换合成甲基异辛基碳酸酯

以碳酸二甲酯和异辛醇为原料,碳酸钾为催化剂,采用酯交换-吸附联合工艺合成甲基异辛基碳酸酯。考察了原料配比、催化剂用量、反应时间对反应过程的影响。通过实验得到适宜的工艺条件为原料摩尔比为3∶1,催化剂用量为5%,沸腾温度下反应时间为3 h,产品产率达到97.30%。通过红外光谱分析,产物为甲基异辛基碳酸酯。     

超临界CO2直接合成碳酸二甲酯

考察了在高压反应釜中,以镁为催化剂,甲醇与CO2直接合成碳酸二甲酯的工艺过程。通过单因素试验和正交试验的研究,结果表明:合成碳酸二甲酯各因素的影响顺序为反应温度>反应时间>反应压力,最佳合成条件为反应温度180℃,反应时间7h,反应压力7.5MPa。     

阳离子化聚丙烯酰胺合成与表征

阳离子型聚丙烯酰胺絮凝剂在污水处理方面发挥的作用越来越大,阳离子聚丙烯酰胺往往通过曼尼奇反应以两步法获得。文章在对聚丙烯酰胺进行阳离子化改性过程中,通过单因素优化法确定了一步法投料方式等最佳反应条件,并通过红外光谱测试其结构并进行了分析。     

Mg(Al)O催化环氧丙烷一步法合成碳酸二甲酯的研究

由水滑石焙烧制得镁-铝氧化物,使用镁-铝氧化物催化剂以环氧丙烷(PO)、二氧化碳和甲醇为原料一步催化合成了碳酸二甲酯(DMC)并联产碳酸丙烯酯(PC)和丙二醇(PG).实验表明,n(Mg)/n(Al)=8的水滑石经773 K焙烧后得到的催化剂对一步合成具有最佳的催化性能.在反应温度433 K和压力6 MPa下,使用镁-铝氧化物催化剂反应10 h后PO转化率达到100%,DMC选择性为20.2%.     

碳酸二甲酯作为甲基化试剂的密度泛函理论研究与应用

采用B3LYP交换相关势和6-31G(d,p)基组,通过密度泛函理论(DFT),在Tomasi‘s PCM模式下优化了碳酸二甲酯的结构,计算了其电荷密度分布、重叠集居数.根据计算结果选择了合适的反应条件,讨论了碳酸二甲酯作为甲基化试剂,与酚类物质及苯胺类物质发生反应的可能机理,为碳酸二甲酯作为甲基化试剂在有机合成方面的应用提供了有益的理论参考.在实验室条件下,以适当的Lewis酸为催化剂,由碳酸二甲酯与对苯二酚在极性溶剂中反应合成了对羟基苯甲醚,总收率高于文献值,理论推导与实验结果吻合良好.