几种硅烷及其氟取代衍生物的红外光谱 Ⅰ.二乙基硅烷及其氟取代衍生物的红外光谱

该研究测定了气态的二乙基硅烷、二乙烯基硅烷和乙基乙烯基硅烷及其氟取代衍生物的红外光谱。所用仪器为Sargent-Welch 3-200红外光谱仪。波数范围4000—600cm~(-1)。指认了波数高于800 cm~(-1)的主要谱带。本文较详细地解释了二乙基硅烷及其氟取代衍生物的红外光谱。     

TGS类热释电晶体的红外光谱吸收率的研究

我们测量了TGS、DTGS 和ATGSP 等热释电晶体材料在10000—400cm~(-1)波数(1—25μm 波长)范围内完整的红外透射和反射光谱,从而得到在这一波段的光谱吸收率.一、实验方法将TGS、DTGS 和ATGSP 三种晶体沿解理面(垂直于极化轴b 轴)切片,通过研磨,抛光制成表面光洁,尺寸为8×8×0.1mm~3的单晶薄片。用Perkin-Elmer 983型红外分光光度计和岛津250型分光光度计分别测量了上述三种晶体样品在4000—400cm~(-1)叫波数(2.5—25μm 波长)范围和10000—4000cm~(-1)波数(1—2.5μm 波长)的红外反射与透射光谱.所有测量均在室温下进行。     

温度对β-胡萝卜素二维相关红外光谱的影响

【目的】了解在升温过程中β-胡萝卜素分子内不同基团之间的相互影响。【方法】采用二维相关红外光谱分析技术,研究β-胡萝卜素在30~100℃变温微扰过程中的动态光谱变化。【结果】β-胡萝卜素分子的吸收特征峰在一维红外光谱和二阶导数谱上变化不明显,表明其没有发生氧化反应。二维相关分析表明,反式共轭烯烃C—H面外弯曲振动的968cm~(-1),烯烃C—H基团反对称弯曲振动的1 442cm~(-1),甲基C—H反对称伸缩振动的2 966cm~(-1)和烯烃C—H的对称伸缩振动的3 012cm~(-1),这些吸收峰的光谱变化对温度比较敏感。同时在微扰过程中,不同基团变化的先后顺序:亚甲基热运动引起的光谱变化快于甲基的,低波数的甲基碳氢对称伸缩振动的光谱变化快于高波数的甲基反对称伸缩振动,烯烃碳氢对称伸缩振动热运动引起的光谱变化快于烯烃碳氢反对称伸缩振动。【结论】在微扰作用下利用二维相关分析可以提高谱图的分辨率,这为β-胡萝卜素在升温过程中构象变化的机理提供实验基础。     

低频区双(取代苯酰氧基)二茂钛及相关化合物的红外光谱

本文报道三类含酰氧基三茂钛衍生物在低于900cm~(-1)的红外光谱,包括:Cp_2Ti(O_2CC_6H_4X)_2[x=H,(?)(No_2、F、Cl、Br、I、NHAc),(?)(NO_2、F、Cl),(?)-(NO_2、F、Cl、Br、OCH_3),3,5-(NO_2)_2](Ⅰ)(Cp 代表η~5·C_5H_5);Cp_2TiC_2O_4(Ⅱ)以及 Cp_2Ti(O_2CCH=CHCOOH)_2(Ⅲ)。通过解析其中的特征吸收,讨论了二茂钛及苯环上不同取代基对(Ⅰ)型化合物红外谱的影响。     

锆(Ⅳ)、铈(Ⅳ)和钍(Ⅳ)与某些β-二酮配合物的红外光谱研究

制备了四价d°金属离子锆(Ⅳ),铈(Ⅳ)和钍(Ⅳ)与乙酰丙酮(HAA)、苯甲酰丙酮(HBA),二苯甲酰甲烷(HDBM)和2-噻吩甲酰三氟丙酮(HTTA)等四种β-二酮(HA)之间的12种MA_4型固体配合物,并研究了它们在4000—100cm~(-1)范围的红外光谱。对配体取代基与中心金属对M-O键伸缩吸收及金属螯整环羰基伸缩吸收等的影响关系作了讨论。     

三氟甲基取代的4-苯乙烯基香豆素衍生物的合成

【目的】设计合成结构新颖的香豆素衍生物,有利于探索发现更多含香豆素骨架化合物的生物活性及应用价值,因而报道了一种三氟甲基取代的苯乙烯基香豆素衍生物的合成方法。【方法】采取不同取代基的3-氰基-4-甲基-香豆素和2,2,2-三氟-1-苯基乙烷-1-酮为反应起始原料,乙酸乙酯为反应溶剂,在室温条件下以DBU(1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯)为催化剂,经vinylogous-aldol(插烯羟醛)重排反应生成三氟甲基取代的苯乙烯基香豆素类化合物。【结果】产物经核磁¹H NMR、¹³C NMR、¹⁹F NMR、高分辨质谱及X射线单晶衍射表征;制备了以E(反)式构型为主的8个三氟甲基取代的4-苯乙烯基香豆素化合物,产率最高可达95%。【结论】本研究结果为含氟苯乙烯基香豆素类化合物的合成提供了一种制备方法。     

哌嗪及其N-取代衍生物的合成与生产

重点介绍了哌嗪及其N-取代衍生物的合成路线和国内生产现状.哌嗪可采用N-β-羟乙基乙二胺、二乙烯三胺、乙二胺、乙醇胺等原料合成,其中以N-β-羟乙基乙二胺为原料的路线是目前哌嗪最高效的合成路线.哌嗪N-取代衍生物可以通过哌嗪和N-烷基化试剂反应或相应的伯胺与环氧乙烷、氨气等环合来合成.因哌嗪及其N-取代衍生物的应用范围广且用量大,进行该类化合物的合成与生产具有很好的发展前景.     

纳米铜酞菁及其衍生物的合成与表征

采用无模板简便易行的溶剂热方法合成了纳米铜酞菁(CuPc)及其衍生物硝基铜酞菁(TNCuPc)和苯氧基铜酞菁(PhCuPc),并采用电子扫描电镜、XRD、红外光谱及紫外-可见光谱对其进行了表征.结果表明:所制得的铜酞菁及其衍生物产品纯度高,产率大;取代基不同,产物的形貌不同.     

大米蛋白质酰胺Ⅲ带三级红外光谱研究

针对大米蛋白质结构及热稳定性的重要理论研究价值及潜在的应用研究价值,开展了蛋白质酰胺Ⅲ带三级红外(IR)光谱研究。首先采用红外(IR)光谱研究了大米的结构。实验发现:大米主要红外吸收官能团包括ν_(asCH2-rice)、ν_(sCH2-rice)、ν_(C=O-rice)、ν_(amide-Ⅰ-rice)、ν_(amide-Ⅱ-rice)和ν_(amide-Ⅲ-rice)。采用变温红外(TD-IR)光谱,进一步开展了大米蛋白质酰胺Ⅲ带ν_(amide-Ⅲ-rice)的研究。实验发现:随着测定温度的升高,大米ν_(amide-Ⅲ-rice)对应的吸收频率出现了红移,而相应的吸收强度进一步降低。最后开展了大米蛋白质酰胺Ⅲ带ν_(amide-Ⅲ)二维红外(2D-IR)光谱研究。实验发现:大米酰胺Ⅲ带ν_(amide-Ⅲ-rice)对应的吸收频率分别为1 214 cm~(-1)(β-折叠结构)、1 270 cm~(-1)(无规卷曲结构)、1 289cm~(-1)(β-转角结构)和1 306 cm~(-1)(α-螺旋结构)。随着测定温度的升高,大米蛋白质二级结构特征吸收峰变化快慢顺序依次为1 306 cm~(-1)(α-螺旋结构)1 270 cm~(-1)(无规卷曲结构) 1 289 cm~(-1)(β-转角结构) 1 214 cm~(-1)(β-折叠结构)。研究结果表明:大米蛋白质的二级结构中α-螺旋结构(1 306 cm~(-1))对于温度比较敏感,而β-折叠结构(1214 cm~(-1))相对较为稳定。本文拓展了三级IR光谱技术在重要的主食(大米)蛋白质二级结构及热稳定性的研究范围。     

阻燃剂二-(β-氯乙基)乙烯基膦酸酯的合成

以二-(β氯乙基)-β-氯乙基膦酸酯为原料,甲苯为溶剂,碳酸钠/醋酸为脱氯化氢试剂合成了阻燃剂二-(β-氯乙基)乙烯基膦酸酯.研究工作中阐明了碳酸钠/醋酸在反应中的作用,以及溶剂、配比、温度和反应时间等因素对产率的影响.用气相色谱法测定了原料及产物的含量,并用元素分析、红外光谱及核磁共振光谱等方法确证了产物的化学结构.     

用红外二色性测定高聚物取向度 第二报 示差偏振红外光谱

用计算机与偏振红外光谱的连用技术来进行差示光谱测试,使红外光谱图中某些迭加在一起的谱带进行了良好的分离。在研究拉伸聚丙烯薄膜的偏振红外光谱中,表征非结晶区取向状况的1153cm~(-1)谱带由于与1169cm~(-1)重迭在一起影响了测试工作,本实验采用示差光谱,使1153cm 谱带从1169cm~(-1)谱带中分离出来,不同拉伸倍数的聚丙烯薄膜1153cm~(-1)谱带二色比的变化反映了大分子中非晶区的取向状况。     

药食同源鸡内金的红外检测研究

以药食同源鸡内金作为研究对象,利用傅里叶红外光谱技术进行红外光谱检测分析研究,主要进行了一维FT-IR光谱检测,二阶导数光谱处理,稳定性检测实验,同时完成鸡内金标准品和不同炮制品的红外检测和谱图对比分析.通过对FT-IR谱图的分析,可以得到鸡内金红外光谱图的主要特征峰的峰位及其强度如下(其中红外检测波数范围是4 000~400 cm~(-1),绝对阈值为0.39,灵敏度为50):在1 653.56 cm~(-1)处的特征吸收峰的强度为0.607,在1 533.43 cm~(-1)处的特征吸收峰的强度为0.525,在3 300.01 cm~(-1)处的特征吸收峰的强度为0.521.通过对鸡内金的一维红外谱图,二阶导数对比谱图,及其稳定性检测结果的分析,表明了红外检测为鸡内金及其相关食品和药材质量标准研究提供了重要依据,为后续鸡内金在食品和中药材质量研究中应用提供理论依据与实验基础.     

新型萘二酸酐衍生物的合成及其光谱研究

设计合成了一种具有D-π-A结构的新型萘二酸酐衍生物3-(4,5-二(十二烷硫基)-1,3-二硫杂环戊稀-2-亚基)萘吡喃酮,研究了产物的紫外光谱、红外光谱和核磁共振谱性质.     

取代菲及10,10’—双取代—9,9’—联菲化合物FT-IR光谱研究

许多菲类化合物有强的生理活性,最近报导了10,10′-二取代-9,9′联菲的合成及其具有轴不对称性和不对称诱导作用.本文用付里叶变换红外光谱仪对9-取代菲、9,10-二取代菲(Ⅰ)和10,10′-二取代-9,9′-联菲(Ⅱ)进行了测定,并探讨了其结构与红外光谱吸收的规律.发现这类化合物在1620～1480cm~(-1)和900～650cm~(-1)处具有显著的特征吸收规律,并且9,10-二取代菲的吸收规律与9-取代菲有明显的区别,而     

用红外光谱的振动频率确定羧酸衍生物的反应活性

用红外光谱的振动频率剖析几个典型的羧酸衍生物,解释其反应活性,说明红外光谱在羧酸衍生物亲核取代反应中的应用,揭示其反应实质以加深对这类反应的认识。     

峰峰黄沙肥煤的红外光谱研究

本文提供了峰峰黄沙肥煤的红外光谱图。发现在1025cm~(-1)处有一强峰,经氢碘酸处理煤样后,光谱图中的1025cm~(-1)峰消失,2eisel试验得正性结果,因此认为,1025cm~(-1)峰是由c-o-c伸缩振动引起的,所以,峰峰黄沙肥煤中含有醚的官能团。     

连有亚胺基芴类衍生物的合成及光谱性能研究

通过2,7-二溴芴酮与相应的苯胺衍生物反应,合成了一系列新型的连有亚胺基的芴类衍生物:2,7-二溴-9-亚苯胺基芴(NBFA),2,7-二溴-9-亚(4-氯-苯胺)基芴(CNBFA),2,7-二溴-9-亚(4-甲基-苯胺)基芴(NBFMA),其结构经核磁共振谱、红外光谱和质谱表征.对所合成目标化合物的紫外及荧光光谱进行了研究,它们的紫外及荧光峰在弱极性溶剂中和随着芳环上取代基给电子能力的增加而发生了红移.     

CO_2红外光谱分析及其键矩的计算

用高分辨率红外光谱议在710cm~(-1)——634cm~(-1)范围内摄取了CO_2的弯曲振动光谱从而计算了它的键矩。     

2,5—二取代噁唑的研究(Ⅶ)——2—联苯基—5—苯基噁唑及其5—对位取代苯基衍生物同2—苯基—5—联苯基噁唑及其2—对位取代苯基衍生物的光谱性质比较

本文将2—联苯基—5—苯基噁唑及其5一对位取代苯基衍生物同2—苯基—5—联苯基噁唑及其2—对位取代苯基衍生物在紫外吸收光谱和荧光发射光谱的性质上做了比较,简单讨论了光谱性质和化合物分子结构之间的关系,也从理论上简单说明了一些光谱现象。     

6-巯基嘌呤-卟啉衍生物的合成

本文合成了两种6-巯基嘌呤-卟啉衍生物:2,4-二[　-S-(巯基嘌呤基)乙基〕次卟啉Ⅸ和2,4-二[　-乙氧基乙基)次卟啉Ⅸ-二-S-巯基嘌呤酯,产率较高。经元素分析、红外光谱等初步确定了它们的结构。这是文献中尚未见报道的新化合物。 1.2,4-二[　-s-(巯基嘌呤基)乙基〕次卟啉Ⅸ的合成 将纯二溴血卟啉与6-巯基嘌呤钠在DMF中反应,粗产物用DMF重结晶,得无定形紫色结晶,产率77%. 元素分析:C59.90%(60.75%);H5.50%(5.48%);N19.15%(19.38%);S 7.37%(7. 40%) 红外光谱及紫外光谱符合结构特征。 2.2,4-二(　乙氧基乙基)次卟啉Ⅸ的合成 将纯二溴血卟啉…