α-4'-硫-2'-脱氧胞嘧啶核苷晶体结构研究

２′－脱氧核苷作为组成ＮＤＡ的基本单元，是一类有重要生物活性的化合物，一直为化学界、生物学界、医学界关注［１，２，３］．本课题通过合成不同取代基胞嘧啶核苷化合物并测定其分子结构，试图探讨该类化合物分子结构与生物活性之间的关系．标题化合物４′－位被硫取代，是较新型的２′－脱氧胞嘧啶类化合物，本文报导其晶体结构．     

产核苷磷酸化酶大肠杆菌的培养及2‘—脱氧—5—氟尿苷的酶法…

研究了产核苷磷酸化酶大肠杆菌的摇瓶培养和发酵罐培养特征以及乙酸盐和底物诱导对核苷磷酸化酶活力的影响。结果表明：摇瓶培养时，延长菌体培养时间，菌体部分自溶时酶的转化率最高；发酵培养基中加入１０ｇ／Ｌ乙酸钠可使底物转化率提高７．７％，０．００１ｇ／Ｌ的底物ｄＵ诱导可使酶活力提高１１．０％；流加底物ｄＵ对酶反应转化率无显著影响，表明该酶促反应为非２＇－脱氧尿苷底物抑制型；反应过程存在扩散控制，酶反应的最     

4,4‘—二甲基—2,2’—联吡啶的晶体结构

标题化合物的相对分子质量Ｍｒ＝１８４．２４。属正交晶系，Ｐｂｃａ空间群，ａ＝１．２０３３（５）ｎｍ，ｂ＝１．０７８３（３）ｎｍ，ｃ＝０．７６７ ７（４）ｎｍ。通过元素分析和晶体结构的测定，确定了化合物的组成及分子构型。     

4β—氨基—4—脱氧—4‘—去甲诺鬼臼毒素合成新方法研究

本文对合成４β－酰胺－４－脱氧－４’－去甲基鬼臼毒素类衍生物的原料４β－氨基－４－脱氧－４’－去甲基鬼臼毒素的合成方法进行了改进,新方法使反应步骤减少,时间缩短,操作简化,产率提高近一倍,具有较高的应用价值。     

富勒烯(C60)的钼配合物Mo(η2-C60)(CO)2(phen)(dbm)的晶体结构

富勒烯（C60）的钼配合物Mo（η^2-C60）（CO2）（phen)(phen）=1,10-phenanthroline,dbm=dibutyl maleate）的晶体结构在低温下被测定。此晶体属于正交晶系,Pbea空间群。晶胞参数α=2.5318（5）nm,b=2.7257(5)nm,c=1.4577(3）nm,V=10.059（3)nm^3,Z=8 and R1=0.0908,钼原子与配体呈变型八面体配位。因为晶胞中没有溶剂分子存在,此晶体在空气中很稳定。     

[Ag2（α—Ph2PPy）2]2（NO3）4的合成和晶体结构

ＡｇＮＯ３和α－Ｐｈ２ＰＰｙ，（α－（Ｃ６Ｈ５）２Ｐ（ＮＣ５Ｈ５）在加有少量Ｈ２Ｏ２和ＮａＯＨ的Ｃ２Ｈ５ＯＨ水溶液中反应生成标题化合物的灰黑色晶体。     

2—氨基—3—氰基—4—（2‘,4’—二氯苯基）—4H—萘并[1,2,—b]吡喃的合成与晶体结构

标题化合物C22H17Cl2NO3的晶体由α-乙氧羰基-2,4-二氯肉桂腈、β-萘酚在TEBA存在下合成并经DMF与水的混合溶剂重结晶而得.其结构通过元素分析、IR和1HNMR进行了表征,用X射线单晶衍射法测定了该化合物的晶体结构.结果表明,晶体属于单斜晶系, P21/n空间群, a=1.450 5(2) nm,b=0.903 7(1) nm,c=1.491 3(2) nm, α=90°,β=101.21(1)°, γ=90°, Mr=414.27,V=1.917 5(4) nm3,Dc=1.435 g*cm-3,Z=4, μ(MoKα)=0.362 mm-1,F(000)=856.晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法修正,最终偏离因子R=0.044 44,RW=0.117 7.化合物分子中,原子C(1), C(2), C(3), C(4), C(5) 和O(1)形成一个六元环,该六元环中 C(1)C(2) 键长为0.134 6(3) nm ,表明为双键,此六元环为船式构象.     

1H—2,5—双（2‘—溴苯基）—1,3,4—三唑的晶体结构

合成均三并噻二唑类化合物时，意外得到１Ｈ－２，５－双（２＇－溴苯基）－１，３，４－三唑化合物，其晶体结构经Ｘ射线衍射方法确定。该化合物属三斜晶系，Ｐｉ空间群，ａ＝７．３０６（１）Ａ，ｂ＝９．６８０（１）Ａ，ｃ＝１０．９２４（１）Ａ，α＝６４．９５（１）Ａβ＝６９．７７（１）Ａ，β＝７４．２４（１），Ｖ＝６９４。５Ａ，Ｚ＝２，最终偏离因子Ｒ＝０．０６３。     

产核苷磷酸化酶大肠杆菌的培养及2′-脱氧-5-氟尿苷的酶法合成

研究了产核苷磷酸化酶大肠杆菌的摇瓶培养和发酵罐培养特征以及乙酸盐和底物诱导对核苷磷酸化酶活力的影响。结果表明：摇瓶培养时，延长菌体培养时间，菌体部分自溶时酶的转化率最高；发酵培养基中加入１０ｇ／Ｌ乙酸钠可使底物转化率提高７．７％，０．００１ｇ／Ｌ的底物ｄＵ诱导可使酶活力提高１１．０％；流加底物ｄＵ对酶反应转化率无显著影响，表明该酶促反应为非２′－脱氧尿苷底物抑制型；反应过程存在扩散控制，酶反应的最佳摇床转速为１６０ｒ／ｍｉｎ。     

3，4—二甲氧基—4‘—硝基 的合成和晶体结构

合成了3，4－二甲氧基－4‘－硝基 化合物，用X－射线衍分析方法测定了该化合物的晶体结构。该晶体属单斜晶系，空间群P21／c,a=1.3460(3)nm,b=0.7658(2)nm,c=1.4851(3)nm，β＝113．46（1)^0,V=1.40411nm^3;Z=4,Dx=1.35g/cm^3,μ=0.91cm^-1。分子式C16H15NO4，Mw＝285．30，F（000）＝600。最终偏离因子R＝0．051，Rw＝0．067。结构分析表明，晶胞中的四个分子头尾对称堆积，形成具有对称中心的空间排列结构。虽然该化合物分子具有较高的二阶非线性极化率，但形成的中心对称晶体不具备二阶非线性光学性质。     

1—o—乙酰基—2,3,5—三—o—苯甲酰基—4—［9‘—（6’—氢— …

从１－ｏ－乙酰基－２,３,５－三－ｏ－苯甲酰基－４－溴－β－Ｄ－呋喃核糖出发,在溴化汞催化作用下,合成了３个４－取代的核苷化合物,其中２个化合物未见文献报道。     

NH2CH2COOH—H3PO4—H2O体系的结晶行为及磷酸甘氨酸的晶体结构

研究了NH2CH2COOH－H3PO4－H2O体系的结晶行为，得到三个结晶相，并用X射线衍射法了磷酸甘氨酸新晶体和分子结构，晶体的空间群为P21／a;晶体学数据：a=0.9293(3)nm,b=0.788(2)mm,c=0.9623(4)nm,β=114.70(3),V=0.64078(40)nm^3,Dc=1.79g/cm^3.Z=4,F(000)=359.95(e),μ(Moka)=3.95cm^-1，并且探讨了从该体系不能得到DGP和TGP的原因。     

高pH下钇—L—脯氨酸四核配合物[Y4（HPrO）4（PrO）μ2（3—OH）4（H2O）7]（ClO4）6.7H2O

在水溶液中，调节pH至6．3，合成了高氯酸钇与L－脯氨酸的配合物[Y4(HPrO)4(PrO)2(μ3-OH)4(H2O)7](ClO4)6.6H2O单晶，并测定了其晶体结构，该晶体属菱形晶系，R3空间群，晶胞参数：a=b=c=12.7863(15)A,α＝β＝γ＝100．217（17）度，V＝1977．0（4）A3，Z＝1，最终 偏差因子R1＝0．0869，wR2=0.2203。每个昌胞以四个Y3＋通过四个μ3-PH-离子，，六个脯氨酸羧基桥联成四核簇状结构。其中三个Y3＋每个均与三个u3-OH，三个羧基氧原子，两个水分子配位，其配位数为8，另一个Y2＋，与三个u3-OH，三个羧基氧原子，一个水分子配位，其配位数为7。